Амины пикриновой кислотой

Для характеристики полученного вещества небольшую часть его переводят в пикрат, прибавляя насыщенный спиртовой раствор пикриновой кислоты к спиртовому раствору амина. При стоянии из этого раствора постепенно выделяется пикрат в виде желтых кристаллов. Избыток амина нежелателен, так как сильно повышает растворимость пикрата, Пикрат перекристаллизовывают из спирта т. пл. 121 —122 С. [c.94]

Комплексные соединения легко поддаются очистке кристаллизацией, иногда в присутствии небольшого избытка нитросоединения, чтобы подавить диссоциацию и снизить растворимость. Углеводород может быть регенерирован извлечением пикриновой кислоты из бензольного или эфирного раствора очищенного пикрата водным раствором аммиака. Комплексы разлагаются также при пропускании их бензольного раствора через колонку, заполненную активированной (прокаленной) окисью алюминия нитросоединение адсорбируется сильнее, чем углеводород, последний появляется первым в фильтрате. Комплекс углеводорода с тринитробензолом можно разложить восстановлением хлористым оловом с соляной кислотой, причем нитросоединение превращается в растворимый в кислоте амин, неспособный к комплексообразованию. [c.220]

П и к р а т ы (для любых аминов). Смешивают растворы 0,1 г пикриновой кислоты в 1 мл спирта и 0,1 г вещества в 1 мл спирта. Нагревают на водяной бане и охлаждают. Отсасывают осадок пикрата, перекристаллизовывают его из спирта и определяют температуру плавления. [c.130]

По данным Гофмана с сотр. , хлорная кислота обладает рядом преимуществ по сравнению с пикриновой кислотой в органическом синтезе при отделении спиртов, кетонов и аминов от смолообразных веществ. Эта кислота может применяться без растворителя или в среде растворителя, например в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде и наиболее часто в ледяной уксусной кислоте. Образовавшиеся перхлораты после выделения могут быть разложены путем гидролиза или встряхиванием с гидроокисью кальция, карбонатом калия и т. д. По-видимому, хлорная кислота не присоединяется к двойным связям и является очень слабым окислителем в условиях, применявшихся авторами, которые описали свойства многих перхлоратов органических веществ, приготовленных таким путем. [c.161]

В виду того что нитробензол прекрасно растворяет пикриновую кислоту, его часто используют для извлечения пикриновой кислоты из реакционной смеси после разложения пикратов аминов неорганическими кислотами [13]. Для этой цели нитробензол необходимо очистить от небольших количеств анилина, который часто содержится в нем в виде примеси. Очистку осуществляют перегонкой с водяным паром из смеси нитробензола с разбавленной серной кислотой. После отделения воды нитробензол высушивают хлористым кальцием и перегоняют [4]. [c.600]

Данные по в системах амины — пикриновая кислота в трех [c.94]

Тиофенол, 1,2-диоксиантрахинон, азобензол, п-амино-азобензол, п-аминофенол, о-аминофенол, пикриновая кислота, п-нитроанилин..........11,0—12,5 [c.54]

Амино-6-гидрокси-1,3-бензолдисульфокислота Пикриновая кислота (см. схему 8, № 16) Пикраминовая кислота (см. схему 8, № 17) [c.353]

Пикриновая кислота представляет собой желтое кристаллическое вещество (т.пл. 122,5 °С), обладающее горьким вкусом. Она является сильной кислотой, которая образует с аминами соли, часто малорастворимые и имеющие характеристичные температуры плавления. Со многими аренами она образует комплексы с переносом заряда (см. раздел 1.2.7), которые могут использоваться для идентификации этих углеводородов. [c.516]

Самым характерным свойством фенолов является их слабая кислотность, которая обусловлена тем, что гидроксил связан с ненасыщенным атомом углерода ароматического ядра, т. е. наличием еноль-ной группировки —СН = С(ОН)—. Сам фенол —слабая кислота, (р/Ск=10,0). Он образует соли (феноляты) с едким натром, но не с карбонатом натрия. Такое поведение типично для фенолов, и этим они отличаются от карбоновых кислот, которые реагируют даже с бикарбонатами. Таким образом, если исследуемое ароматическое соединение эастворяется в едком натре лучше, чем в воде, но его растворимость а воде не повышается в присутствии карбоната натрия, то возможно, что оно принадлежит к ряду фенолов. Константы диссоциации замещенных фенолов не подчиняются какой-либо закономерности. ИсклЮ чение представляет ряд нитрофенолов все три мононитрофенола — более сильные кислоты (р/(к = 7,2—8), чем фенол еще зыше кислотность 2,4-динитрофенола (р/(1, = 4,0) и пикриновой кислоты, кислотность которой почти равна кислотности минеральной кислоты. Увеличение кислотности фенолов при введении нитрогрупп обусловлено стабилизацией анионной формы. Стабилизация анионной формы нитрогрупп аналогична подавлению основной диссоциации аминов и точно так же может быть объяснена индукционным и резонансным эффектами. [c.278]

Пикриновая кислот а—в зрывчатое вещее т-в о С особенной легкостью сильно взрывают пикраты металлов. Пикриновую кислоту следует хранить в баночке с корковой пробкой. С ароматическими углеводородами, с аминами, с азотсодержащими гетероциклическими соединениями образует пикраты с характерными температурами плавления. [c.79]

Некоторые из менее обычных продуктов разложения цианамида, особенно, мел амин, бигуанид и гуанилмочевина, также образуют с пикриновой кислотой осадки характерного вида. [c.106]

Ингибиторами процесса полимеризации являются вещества, относящиеся к самым различным классам органических и неорганических соединений. В их число входят многоатомные фенолы, особенно гидрохинон, пирокатехин, пирогаллол, ароматические амины, например М-фенил-2-цафтиламин, 4-амино-1-нафтол, ароматические нитросоединения, такие, как тринитробензол, пикриновая кислота, 2,4-динитроани-лин, а также сера, иод, медные, железные и хромовые соли уксусной, салициловой, акриловой и метакриловой кислот. [c.74]

Для идентификации отдельных аминов могут служить их соли с галогеноводородами или пикриновой кислотой. Первичные и вторичные амины часто превращают в амиды ацилированием уксусным ангидридом, бензоилхлоридом или 4-нитробензоилхлоридом. Из третичных аминов и иодистого метила получают четвертичные иодиды аммония, так называемые иодметилаты (метоиодиды). В ИК-спектрах аминов наблюдаются полосы поглощения валентных колебаний С—N в области 1020—1220 см- (алифатические соединения) или 1250—1360 см- (ароматические амины). У первичных и вторичных аминов проявляются полосы свободных валентных колебаний Ы—-И в области 3300—3500 см > (положение сильно зависит от степени ассоциации) и деформационных колебаний Ы—И в области 1550—1650 см . [c.492]

Примером такого титрования может служить титрование аминов сильными карбоновыми кислотами в среде бензола или диоксана. При титровании трихлоруксусной кислоты триэтиламином в среде бензола на титрационной кривой имеются две точки излома, указывающие иа образование двух комплексов следующего состава (СС1зСООН)2- (С2Н5)з и ССЬСООН- (С2Н5)з. При титровании в ди-оксане первый излом выражен слабее. При титровании пикриновой кислоты триэтиламином имеется только один излом, свидетельствующий об образовании одного комплекса. [c.286]

Химический состав пикриновой кислоты установил анализом Дюма (1836) и дал ей это название (греч. пикрос—горький), употребляемое и поныне, а Лоран (1841) доказал, что это соединение представляет собой тринитропроизводное фенола и получил его из последнего. Было замечено, что пикриновая кислота окрашивает белки в желтый цвет. В 1849 г. ее начали применять в качестве красителя для шелка. Это был цервый случай применения искусственного красящего вещества. Об использовании пикриновой кислоты как взрывчатого вещества было опубликовано в 1871 г. в английском патенте (Шпренгель).Этонитросоеди- ненле с такими разнообразными свойствами оказалось еще и бактерицидным. Им пользовались для лечения ожогов. Пикриновую кислоту применяют в лаборатории для идентификации органических оснований (пикраты аминов) и многоядерных углеводородов. [c.208]

При концентрация от 0,009—0,006 г С1 получены теоретические выходы аминов нз я-Н0СбН41<02, соотв. из пикриновой кислоты. [c.129]

Согласно данным Гофмана с сотр. , хлорная кислота превосходит пикриновую кислоту при отделении различных органических соединений от смолистых реакционных смесей. Авторы описывают разделение карбинолов, кетонов и аминов с помощью перхлоратов. Гофман и Гебольд предложили также употреблять хлорную кислоту в качестве реактива для открытия и выделения холииа и нейрина. При ее воздействии образуются мало растворимые перхлораты азотнокислого эфира холина и бромирован-ного нейрина. [c.128]

Для выделения аминов в виде трудно растворимых солей здесь служит прежде всего пикриновая кислота она, вдрочем, имеет свойство не только давать соли с основаниями, но и трудно растворимые молекулярные соединения с различными углеводородами, фенолами, спиртами и пр. Это обстоятельство уменьшает ее применяемость для отделения аминов от сопутствующих веществ. [c.755]

При сливании спиртовых растворов (ферроценилметил)амина и пикриновой кислоты получен пикрат амина в виде блестящих коричневых кристаллов т. разл- 160—170° С (из спирта). [c.88]

Большинство аминов образует хорошо кристаллизующиеся пикраты, которые могут служить для идентификации аминов или для выделения их из смесей. Обычно, пикраты получаются смешением обоих компонентов в подходящем растворителе, выбор которого определяется сравнительной растворимостью в нем пикриновой кислоты, пикрата и амина. Менее удобно пользоваться для этой цели реакцией обмена. Пикролоновая кислота (I) также применяется для идентификации аминов, особенно в тех случаях, когда пикриновая кислота не дает удовлетворительных результатов. Соли пикролоновой кислоты обычно труднее растворимы, чем пикраты, и обладают более высокой температурой плавления. Этот способ применяется главным образом для идентификации простейших алифатическ 1х производных гидроксиламина, производных морфолина и некоторых алкалоидов . Кроме того, для идентификации аминов также применяется имидазолдикарбоновая кислота ([[) [c.342]

Часто в качестве производных третичных аминов применяют соли галогеноводородных кислот, пикриновой кислоты (методика 22), п-толуолсульфокислоты и платинохлористоводородной кислоты. По той же методике, что и пикраты (методика 22), можно по лучать пикролонаты — соли 3-метил-4-нитро-1-п-нитрофенил-5-пиразолона. Пикролонаты — наиболее обычные производные третичных аминов, обладающие приемлемыми для идентификации свойствами. Эти продукты быстро образуются и в тех случаях, когда получение других производных оказывается затруднительным, Используются также рейнекаты, соли кислоты Н+[Сг(ЫНз)И5СЫ)4]--. [c.269]

Пониженный выход обусловлен частичным гидролизом (за счет реакционной воды), при котором образуется пикриновая кислота и аммиак. Кроме того, образуется некоторое количество тринитро-фенилнитро амина. [c.328]

Ввиду повышенной реакционной способности винилпиридинов и их склонности к термополимеризации, выделение и очистка этих продуктов требуют соблюдения некоторых мер предосторожности— применения вакуума, а также ингибиторов, наиболее эффективными из которых являются метиленовый синий, пикриновая кислота, 1,4-бензохинон, 4-амино-1-нафтол и др. Для очистки винилпиридинов применяют также методы экстракции, перевода в четвертичные оксалатные или хЛоргидратные соли и т. д. [c.247]

Смотреть страницы где упоминается термин Амины пикриновой кислотой: [c.46] [c.119] [c.365] [c.57] [c.10] [c.312] [c.433] [c.401] [c.227] [c.347] [c.453] [c.57] [c.161] [c.16] [c.352] [c.76] [c.88] [c.361] [c.409] [c.304] [c.349] [c.349] [c.35] [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология