Анализ Дюма

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Количественный анализ на азот проводят по методу либо Дюма, либо Кьельдаля. Метод Кьельдаля несколько более удобен, особенно если необходимо проводить большое число анализов, однако его нельзя использовать для всех классов азотсодержаш,их соединений. [c.326]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

Немецкий химик Юстус Либих (1803—1873) усовершенствовал методику анализа и в 1831 г. смог получить весьма достоверные эмпирические формулы . Два года спустя французский химик Жан Батист Андре Дюма (1800—1884) модифицировал метод Либиха. Пользуясь разработанным им методом, можно было наряду с прочими продуктами сгорания собирать также и азот и, следовательно, определять содержание азота в органическом веществе. [c.75]

Смесь метана с кислородом или воздухом сильно взрывает при зажигании. Однако температура воспламенения метана очень высока, и поэтому он сгорает гораздо труднее, чем водород и все другие углеводороды. Это обстоятельство может нежелательным образом сказаться на результатах элементарного анализа органических соединений, отщепляющих при нагревании метан, в особенности при определении азота по Дюма если нагревание недостаточно, то метан может выйти из трубки, не успев сгореть. Чрезвычайно трудная сгораемость метана в смеси с воздухом, даже над нагретой платиной, используется в газовом анализе для аналитического определения метана в присутствии других углеводородов. [c.39]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

Определение азота (рис. 2). Определение общего содержания азота газообъемным методом по Дюма в основном сохранилось до настоящего времени. Некоторые изменения расширили область применения этого метода и значительно сократили время анализа. [c.8]

Этот недостаток устраняется, если градуировка крана производится измерением объема вытесненного из него газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса крана. Наиболее простой и надежный вариант этого метода 9] — заполнение дозируемого объема крана азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2—10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавших себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [10]). [c.22]

Соединение просушивают при 100°, причем образуется моногидрат. Азот определяют по методу Дюма. Калий и палладий определяют в той же навеске следуюш им путем. Соединение разлагают концентрированной серной кислотой, упаривают до незначительного объема (5—10 мл), обрабатывают холодной водой и палладий осаждают 1-процентным раствором диметилглиоксима в 95-процентном этиловом спирте. Образовавшийся при этом диметилглиоксимат палладия фильтруют с помощью фильтровального тигля с пористым дном, хорошо промывают горячей водой и сушат при 110°. Калий в фильтрате определяют в виде сульфата. Данные анализа K2[Pd( N),l.H20 [c.238]

Точность описанного ниже метода обычно составляла 2%, а нередко и 1%. Для ряда исследованных амидов точность анализа на содержание азота (по Дюма) оказалась ниже точности метода, основанного на восстановлении. Для амидов с содержанием азота менее 10% точность анализа определялась не методом восстановления, а методом, основанным на измерении азота (анализ на азот по Дюма воспроизводим с точностью до 0,2% N). [c.163]

Химический состав пикриновой кислоты установил анализом Дюма (1836) и дал ей это название (греч. пикрос—горький), употребляемое и поныне, а Лоран (1841) доказал, что это соединение представляет собой тринитропроизводное фенола и получил его из последнего. Было замечено, что пикриновая кислота окрашивает белки в желтый цвет. В 1849 г. ее начали применять в качестве красителя для шелка. Это был цервый случай применения искусственного красящего вещества. Об использовании пикриновой кислоты как взрывчатого вещества было опубликовано в 1871 г. в английском патенте (Шпренгель).Этонитросоеди- ненле с такими разнообразными свойствами оказалось еще и бактерицидным. Им пользовались для лечения ожогов. Пикриновую кислоту применяют в лаборатории для идентификации органических оснований (пикраты аминов) и многоядерных углеводородов. [c.208]

Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129]

Азот определяется по Дюма, а кислород по разности, поэтому все ошибки опытов ложатся на кислород. Опособ непосредственного определения т ислорода (в виде воды) Ван-Молена дает достаточно точные результаты. Определение элементарного анализа не входит в круг тех обычных исследований, которым подвергается нефть и про-ИЗВ0Д1ГГСЯ в случае научного анализа. В таблице 1 приведены результаты анализа нефтей главных месторождений. [c.20]

К сожалению, модификация ВНИИнефтехим, как и сам способ Милнера, пригодна лишь для прямогонных продуктов. Присутствие ароматических и непредельных углеводородов мешают анализу, а чаще всего делают его вообще невозможным. Модификация ИНХС АН СССР микрометода Дюма — Паркса не подходит для анализа деазотированных нефтепродуктов, так как, по данным авторов, она опробирована при содержании АС в бензинах [c.278]

Методы определения содержания азота разработагш французский химик Ж. Б. Дюма (1800—1884) и датский химик И. Г. Кьельдаль (1849—1900). В современном анализе эти методы определения азота называются именами их создателей — метод Дюма и метод Кьельдаля. [c.41]

Элементарный состав нефти определяют обычными методами анализа органических соединений углерод и водород — сожжением по Либиху или в калориметрической бомбе, азот — по Дюма, серу — по Карриусу, содержание кислорода обычно вычисляют по разности и редко определяют непосредственным анализом. [c.19]

После того как было установлено понятие хим. элемента и заложены основы хим. атомистики, гл. целью X. стало изучение зависимости св-в хим. соед. от их состава. Тогда же стали привлекать к себе внимание в-ва животного и растит, происхождения, систематич. изучение к-рых привело к появлению новой ветви X., получившей наименование органической. Благодаря работам Берцелиуса, Ю. Либиха, Ж. Дюма и др. были разработаны методы анализа орг. соединений и исследованы мн. природные орг. в-ва. С течением времени был накоплен обширный опытный материал, к-рый потребовал обобщений, направленных на выявление особенностей хим. природы орг. в-в. Так стали возникать первые теории орг. химии. В 1828 Дюма предложил теорию чэтерина>, или масляного газа (позднее названного этиленом), в к-рой этерин рассматривался как составная часть спирта, а также простого и сложного эфиров. При этом спирт и простые эфиры считали гидратами этернна (сильного основания), а сложные эфиры — солеподобными производными этерина и к-т. Теория радикалов, развитая Ф. Велером и Либихом (1832), утверждала, что орг. соед. состоят из сложных групп атомов (радикалов), способных без изменения переходить из одного соед. в другое. [c.652]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

В отдельных случаях с помощью обычных методов сополимеризации можно получить удовлетворительные стандарты, но окончательный состав таких композиций зачастую неизвестен с точностью, достаточной для их использования в качестве стандартов. Для того чтобы охарактеризовать полимерную композицию, полезны методы химического анализа, если они доступны. Третий метод стандартизации основан на т уименении меченых атомов. В одном из примеров этилен, меченный С, использовали для приготовления этиленпропи-леновых сополимеров и их составы определяли из удельных активностей [34]. В другом случае стандарты для ИК-анализа тройного сополимера метилизопропенилкетона, бутадиена и акрилонитрила были приготовлены с использованием метилизопропенилкетона, меченного " С. Содержание акрилонитрила определяли по содержанию азота методом Дюма [105]. Для определения состава стандартов применяют и метод ЯМР. Методы стандартизации этиленпропиленовых сополимеров были рассмотрены в обзоре Тоси и Чиампелли [109], а Хэмптон [47] дал таблицу из 39 литературных ссылок, относящихся к методам количественного анализа полимеров. [c.267]

Задача 10.12. Почему азот в анализе по методу Дюма собирают над 50%-ным водным раствором КОН, а, например, не над водой, водным раствором ЫаС1 или ртутью [c.326]

Азот определяют по методу Дюма. Кобальт н калий опреде гяют в той же пробе. Пробу разлагают концентрй рованной серной кислотой, кобальт отделяют от калия осаждением сульфида кобальта, а затем-определяют, кач сульфат. Калий также определяют, как сульфат. Данные анализа КзСо(СЫ)б [c.220]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

Необходимо отметить, что даже при употреблении иодистоводородной кислоты метод Кьельдаля в отличие от метода Дюма не является универсальным. Он неприменим для анализа диазосоединений, которые выделяют элементный азот в присутствии иодистоводородной кислоты уже на холоду. [c.70]

К сожалению, модификация ВНИИнефтехим, как и сам способ Милнера, пригодна лишь для прямогонных продуктов. Присутствие ароматических и непредельных углеводородов мешают анализу, а чаще всего делают его вообще невозможным. Модификация ИНХС АН СССР микрометода Дюма — Паркса не подходит для анализа деазотированных нефтеяродуктов, так как, по данным авторов, она опробирована при содержании АС в бензинах 0,03—0,1 вес. %, тогда как в сырье платформинга их должно содержаться не более 0,0002 вес. %. Таким образом, необходимо разработать универсальную методику определения АС, пригодную для всех нефтепродуктов, независимо от их происхождения. [c.278]

Азот-15. Определение содержания изотопа Ы можно осуществить масс-спектрометрически в форме газообразного азота, полученного по методу Дюма [11, 35], сожжением анализируемого образца в ампуле [31, 32, 36] или окислением аммиака ги-побромитом по методу Кьельдаля [11, 37, 38]. Описаны методы анализа газообразной окиси азота по инфракрасному спектру [33], а также фотометрирование газообразного азота, возбужденного тихим разрядом, в ультрафиолетовой области спектра [39]. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология