Дифениламин хлорной кислотой

Олюкоза, 0,5%-ная — 23 Диметиланилин — 87 Дифениламин — 69 Железа хлорид (III) — 6 Индигокармин — 92 Известь хлорная — 38 Иод-иодистый калий — 8 Кали едкое, 0,5%-ный - 35 Калия дихромат, 0,5 н. — 18 Калия иодид, 0,5 н. — 56 Купорос железный — 100 Калия перманганат — 101 Калия бисульфат — 46 Кальция хлорид, 04 н. — 37 Кислота виннокаменная, 2 н. - 66 Кислота лимонная — 48 Кислота молочная — 98 Кислота мочевая — 81 Кислота пикриновая, насыщенный раствор -6 [c.169]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 ял, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и установленную на водяной бане, загружают 75 г (0,44 М) дифениламина, 58 г (0,57 М) уксусного ангидрида (концентрация не ниже 92%) и 1,2 г 30%-ной хлорной кислоты. Смесь нагревают до 80—90 и после 10-минутной выдержки при этой температуре выливают на лед. Выпавшие кристаллы ацетил-дифениламина отжимают и промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Технический продукт перекристаллизовывают из 120 мл изопропилового спирта, промывают 50 мл спирта и сушат при 50—60°. [c.11]

Полярографическим методом изучены кинетические закономерности перегруппировки замещенных дифениламинов под действием серной, соляной и хлорной кислот. Показано, что этот процесс протекает по межмолекулярному механизму как две необратимые последовательные реакции. Определены кинетические параметры стадии денитрозирования. Реакция денитрозирования подчиняется известному соотношению Гаммета для кислотно-каталитических реакций. Природа кислоты не оказывает существенного влияния на скорость реакции. [c.91]

В резине после окисления органических веществ азотной кислотой, бромом п, наконец, хлорной кислотой Было отмечено, что при применении дифениламина или дифенилбензидина перхлораты оказывают вредное влияние на изменение окраски в конце титрования и на самое положение конечной точки титрования, в то время как при применении п-этоксихризоидина эти затруднения отсутствуют. Подробности метода см. в оригинальной статье. [c.377]

Методика. Образец и стандартные пробы готовят, нагревая их в Юноной (1 Н.) хлорной кислоте. Пробу соответствующего объема смешивают с равным объемом свежеприготовленного 4%-ного раствора дифениламина в ледяной уксусной кислоте, затем прибавляют водный 1,6%-ный раствор ацетальдегида (0,05 от объема образца или реактива). Полученные растворы смешивают и инкубируют в течение ночи при 30° поглощение измеряют при 595 ммк. [c.9]

По А. А. Берлину в присутствии хлорной кислоты уксусный ангидрид в течение нескольких минут при 80—100° гладко ацетилирует карбазол, дифениламин и ряд других соединений . [c.536]

Для проведения реакции с дифениламином различные аликвоты объединенных экстрактов смешивают с достаточным количеством 0,5 н. хлорной кислоты до получения объема 2 мл. Целесообразно из каждого экстракта готовить 10-кратные разведения (0,2 мл, 1,0 мл и [c.336]

Реагенты следует добавлять осторожно в указанном порядке при тщательном перемешивании, в противном случае может выпасть осадок. Выпадение осадка в реакционной смеси даже в случае соблюдения всех предосторожностей, может свидетельствовать либо о том, что растворы хлорной кислоты или дифениламина уже старые, либо о том, что хлорная кислота недостаточно чистая. Кроме того, к образованию осадков могут привести использование полистироловых емкостей для хранения растворов дифениламина, перепад температуры, длительная экспозиция иа воздухе или избыток полисахаридов в препарате нуклеиновых кислот. [c.264]

Дифениламин, растворенный в концентрированной серной кислоте, окрашивается азотистой кислотой в интенсивно синий цвет. То чно так же реагирует азотная кислота и многие другие окислители, как селеновая и хлорноватая кислоты, хлорное железо и др. (см. Азотная кислота). [c.384]

Рекомендуемая авторами методика состоит в следующем. К анализируемому раствору добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Затем разбавляют водой до объема 75— 80 мл и после охлаждения пропускают раствор через редуктор со скоростью около 30 мл в 1 мин. В случае необходимости применяют отсасывание. Редуктор промывают 20 мл 3 М серной кислоты, затем 3 раза 7,5%-ным раствором серной кислоты по 40 мл и, наконец, 40 мл воцы. К восстановленному раствору прибавляют 30 мл 10%-ного раствора хлорного железа и через 5—10 мин., после того как голубовато-зеленая окраска, характерная для фосфорнокислых растворов урана (IV), перейдет в чисто желтую, добавляют 15 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 8 капель дифениламин-сульфоната натрия и титруют 0,1 N раствором бихромата калия. Метод рекомендуется для определения урана в растворах, содержащих большие количества фосфатов. [c.80]

При ректификации метилакрилата и акрилонитрила испытывали древесно-смоляной ингибитор, в состав которого входят кислоты жирного ряда, фенолы и нитрилы [Ю5], хлорную медь, дифениламин [Ю6]. [c.57]

Концентрация Ti U в смеси определялась объемным методом, сущность которого заключается в том, что титан (IV) восстанавливается металлическим щинком в присутствии соляной кислоты до титана (III) последний оттитровызается в присутствии индикатора — дифениламина — хлорным железом. [c.226]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мя, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 33,8 г (0,2М) дифениламина и 100 мл нитробензола. Смесь насыш,ают хлористым водородом до привеса 7—8 г и нагревают до температуры 135°. Затем прибавляют по каплям в течение 1,5—2 часов раствор солянокислого 4-(диэтиламино)-бутанона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 35,8 г (0,25 М) 4-(ди.этил-амино)-бутанона-2 растворяют в 60 мл нитробензола и насы-ш,ают хлористым водородом до привеса 14—15 г. Смесь нагревают при перемешивании еще 4 часа, затем нитробензол отгоняют с водяным паром. Водный раствор, содержаш ий солянокислый 1-фениллепидиний, отделяют от смолы и упаривают до объема 100—200 мл. После этого прибавляют разбавленную хлорную кислоту для осаждения труднорастворимого перхлората 1-фениллепидиния. При этом также выпадает значительное количество смолы (см. примечание). Из смолы соль многократно извлекают кипящей водой (2 л). Водную вытяжку обесцвечивают кипячением с активированным углем и выпаривают до начала кристаллизации. [c.100]

Дифениламин является одним из наиболее трудноацети лируемых ароматических аминов. Ацетилирование его уксусным ангидридом требует длительного кипячения реакционной массы [1]. Однако, как показал Берлин [1], в присутствии каталитических количеств хлорной кислоты дифениламин аце-тилируется в течение нескольких минут при 80—90°. Недостатком этой методики является большой расход уксусного ангидрида и неудобный для производства метод очистки продукта перекристаллизацией из воды (большие объемы растворов). Мы значительно уменьшили загрузку уксусного ангидрида и предложили метод очистки продукта перекристаллизацией из изопропилового спирта. [c.10]

Примечание 50 Ацетилирование трудно ацетилирующихся веществ, нанример карбазола, пиррола, дифениламина, согласно данным советского химика А. А. Берлина, пооводится уксусным ангидридом в присутствии хлорной кислоты (0,5—1% от веса соответствующего аминосоединения). Выходы ночти количественные. В случае пиррола в зависимости от условий можно получить N-или а-ацетилниррол [116]. [c.626]

Ацетилирование уксусным ангидридом ускоряется добавлением небольшого количества серной и, особенно, хлорной или фосфорной кислот. По А. А. Берлину, в присутствии хлорной кислоты уксусный ангидрид в течение нескольких минут при 80—100Р гладко ацетилирует карбазол, дифениламин и ряд других соединений Каталитическое действие сильных кислот, возможно, объясняется образованием высокоактивного катиона ацетила СН3СО+ при действии протона на ангидрид по схемам s-i [c.580]

Термометрический метод, в частности, используется для определеяпя слабых и очопь слабых органических оснований, нанример дифениламина, мочевтшы, ацет-амида и ацетаиилида, титрованием хлорной кислотой [451]. [c.161]

Реакция между дезоксирибозой и дифениламином является, по-видимому, самой распространенной цветной реакцией на ДНК. По методике, впервые описанной Дише [1], образец нагревают несколько минут при 100° в смеси с уксусной и серной кислотами н дифениламином. Чувствительность реакции сильно повышается, если к смеси добавить хлорную кислоту и ацетальдегид и проводить реакцию в течение 17 час при 30° [2]. Благодаря удобству и специфичности используются оба этих метода. Последняя модификация [2] нашла широкое применение для определения ДНК главным образом в микроорганизмах и в тканях животных. В дальнейшем над усовершенствованием метода работали Крофт и Любран [3], а также Джилес и Майерс [4]. Они еш,е более повысили чувствительность реакции, а одна из новых модификаций [3] оказалась особенно полезной, поскольку позволила исключить влияние сиаловой кислоты. [c.7]

Удобным стандартом является также дезоксирибоза, приготовленная в виде водного раствора (10 М). Растворы можно хранить 3 мес в холодильнике. Приготовив разведения основного раствора ДНК 0,5 н. хлорной кислотой, можно построить калибровочную кривую для определения ДНК с дифениламином. При использовании таких стандартов результаты выражают в виде дезоксирибозных эквивалентов ДНК- [c.335]

Глюкоза 0,5% — 23 Диметиланилин — 87 Дифениламин — 69 Железо хлорное — 6 Иидигокармнн — 92 Известь хлориая — 38 Иод иодистый калий — 8 Кали едкое 0,5% — 35 Калий двухромовокислый 0,5 н — 18 Калий иодистый 0,5 н — 56 Купорос железный — 100 Калий Марганцовокислый 0 1 н — 101 Калий кислый сернокислый — 46 Кальций хлористый 0.5 н — 37 Карбид кальция — 47 Кислота азотная конц — 4 Кислота виннокаменная 2 н — 66 10 слота молочная — 98 Кислота мочевая — 81 Кислота пикриновая, насыщенный рас твор — 61 Кислота салициловая — 73 Кислота серная коиц — 5 Кислота серная 2 н — 27 Кислота соляная конц — 65 Кислота соляная 2 н — 28 Кислота сульфаниловая — 82 Кислота уксусная 2 и—36 Кислота фуксиносернистая — 29 Кислота щавелевая — 42 Крахмал —12 [c.193]

Свечение возникает при окислении хлорной водой щелочных растворов метанола, антрацена, хризена, аценафтена и при взаимодействии бромной воды со щелочными растворами разнообразных веществ спиртов (метиловый, изобутиловый, амиловый) кислот (пальмитиновая, молочная) хинонов (о-толухинон) фенолов (пирогаллол, таннин) аминов (дифениламин) амидов (аце-танилид) гетероциклических соединений, содержащих азот (хи-нолин, карбазол, папаверин) соединений с конденсированными бензольными ядрами (антрацен, фенантрен, аценафтен). [c.6]

Сонгина и Ходасевич [4] исследовали вопрос о роли смеси Циммермана — Рейнгардта при потенциометрическом определении железа. Попов [5] с целью замены ртути предложил восстанавливать основную массу ионов Ре + хлористым оловом, а оставшуюся часть — хлористым хромом, избыток которого окисляется кислородом воздуха. Метод не нашел широкого применения. Файн-берг и Заглодина [6] описали вариант бихроматного метода, по которому ионы Ре + восстанавливают хлористым оловом, избыток которого окисляют раствором двухромовокислого калия в присутствии силикомолиб-деновой кислоты до перехода синей окраски раствора в зеленую. После этого титруют ионы Ре + двухромовокислым калием в присутствии индикатора фенилантра-ниловой кислоты до перехода зеленой окраски в малиновую. Метод не применяется из-за неясной точки перехода при титровании избытка хлористого олова. Нами был использован бихроматный метод с применением в качестве восстановителя хлористого олова или металлического алюминия. При применении хлористого олова избыток его окисляли хлорной ртутью. В качестве индикатора в обоих случаях применяли дифениламино-сульфонат натрия. В книге Сырокомского [7] подробно описаны бихроматный и перманганатометрический методы определения содержания Реобщ в железных рудах и титаномагнетитах. [c.12]

К раствору I при перемешивании прибавляли раствор II, при этом выпадал осадок сульфосалицилата циркония. Далее к реакционной смеси добавляли 6 н. раствор гидроокиси аммония до pH 3.3 — осадок полностью растворялся. Теперь быстро приливали при перемешивании раствор фосфорной кислоты (52 мл, концентрации 54 г/л), выпавший гель сульфосали-цилофосфата циркония оставляли созревать на сутки, после чего отмывали дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы КОд, КН и сульфосалициловой кислоты (проба с дифениламином, реактивом Несслера и раствором хлорного железа соответственно). Отмытый гель а) фильтровали и высушивали при 60° С [c.37]

По усовершенствованному способу [72] гидрирование осуществляют на палладиеврм катализаторе в присутствии 96%-ной серной кислоты и октадецил-триметиламмонийхлорида, что делает возможным проведение процесса при более низких давлениях и температурах. Так, 4-окси-4 -мет-оксидифениламин получают из п-нитроанизола и фенола гидрированием в присутствии Pd/ , 96%-ной серной кислоты и октадецил-триметил-аммонийхлорида при температуре 25—35° и атмосферном давлении- С удовлетворительными выходами 4-окси-4 -алкоксипроизводные дифениламина получают конденсацией гидрохинона с п-алкоксианилинами в присутствии хлористого цинка, хлористого алюминия или хлорного железа при температуре 180—280° [66, 127]. [c.94]

Метастабильные равновесия между жидкими фазами в двухкомпонентных системах с верхней критической температурой растворения были открыты В. Ф. Алексеевым в системе салициловая кислота-вода в 1882 г. Р]. Таким образом, был найден новый вид двойных систем с метастабильным расслаиванием, который по праву следует назвать алексеевским. В дальнейшем подобный вид диаграммы был обнаружен и в других двойных системах, образованных водой и ортопроизводными бензойной кислоты орто-нитробензойной [ ], орто-амино-бензойной [ ], орто-альдегидобензойной Р], а также их производными, как, например, ацетилсалициловой кислотой [ ]. Одновременно обнаружилось, что такой же вид диаграммы образуют с водой и некоторые пара-производные бензойной кислоты, как, например, пара-метокси-бензойная кислота Р], а также в двойных системах, образованных серой и некоторыми аминами Р], у хинолина и дифениламина. Кроме этого, метастабильное расслаивание найдено в системах масляная кислота—вода р] и треххлористая сурьма—хлорное олово [ ]. [c.151]