Флуорометрия чувствительность

В большинстве флуорометров в качестве детекторов используются фотоумножители существует много типов фотоумножителей со специальными характеристиками в отношении спектральной области максимальной чувствительности, электрического шума и усиления. После усиления фотоэлектронного тока его значение либо отсчитывается визуально на измерительном приспособлении, либо регистрируется. [c.53]

При использовании активационной методики чувствительность прямо пропорциональна интенсивности потока нейтронов, как это видно из табл. 41, причем уже при потоке —10 нейтрон/сек-см чувствительность достигает, и даже в отдельных случаях превышает чувствительность спектрального эмиссионного анализа. Кроме чрезвычайно высокой чувствительности метод имеет и другие достоинства. При активации смеси элементов нейтронами почти всегда удается обойти влияние элементов друг на друга, подобное взаимному влиянию компонентов в спектрофотометрии или флуорометрии, и при проведении анализа в комбинации с хроматографическим разделением радиоизотопов метод абсолютно универсален, хотя и уступает всем известным методам по продолжительности определения. [c.211]

Флуорометрический метод определения солей урана широко применяется в, области ядерных исследований. Образец вещества окисляют выпариванием с азотной кислотой и затем сплавляют с фторидом натрия при этом образуется сплав, содержащий фторид натрия и фторид урана. При охлаждении он отвердевает в виде стекла. Это стекло исследуют непосредственно в специальном флуорометре [14]. Чувствительность составляет о коло 0,006 мкг ура,на в 1 г твердого вещества. [c.63]

Авторы работы [284] предполагают брать малые аликвотные части раствора, полученного после разложения пробы, в платиновые чашки, упарить досуха, добавить фтористого натрия или смеси фтористого натрия с карбонатами натрия и калия, затем сплавить. Интенсивность свечения полученных таким путем, охлажденных плавов с разным разбавлением сравнивают с интенсивностью свечения стандартных плавов. Измерения проводят на чувствительном флуорометре. Отсутствие операции отделения урана от примесей дает возможность значительно сократить время, необходимое для проведения анализа. [c.46]

Несмотря на то что в флуорометрах применяют более интенсивные источники излучения, основное увеличение чувствительности определения [c.128]

Флуорометры с фильтрами обычно обеспечивают большую чувствительность анализа по сравнению с монохроматорами (с тем н е источником излучения и с тем же приемником света). Это обусловлено малой светосилой [c.129]

Примечания. 1. Флуоресценция уже 0,05 V галлия ъ 2 мл хлороформа становится заметной при сравнении с раствором холостого опыта. Можно получить большую чувствительность при использовании соответствующего флуорометра. [c.430]

При определении на фотоэлектрическом флуорометре достигается большая чувствительность и большая точность. [c.463]

Количество вещества, которое берут на анализ, определяется чувствительностью флуорометра и возможным содержанием гасящих веществ. Обычно образец должен содержать 0,01—1 у U, однако можно определить [c.816]

Этот класс материалов включает породы вулканического и осадочного происхождения (сланцы, песчаники), простые силикатные минералы, золу растений и другие вещества в большей или меньшей степени содержащие кремний. Из приведенного выше обсуждения флуориметрического метода определения урана следует, что применение того или иного хода анализа зависит от чувствительности имеющегося флуорометра, содержание урана в анализируемом образце и требуемой точности определения. Если содержание урана превышает примерно 10 ч. на млн., в некоторых случаях можно применить прямые методы. Можно определить даже и меньшие количества урана, если анализируемый образец содержит мало веществ, уменьшающих флуоресценцию урана. Так было определено менее 10 ч. на млн. урана в золе растений для определения брали такую аликвотную часть раствора, которая соответствовала 50 у урана анализируемого образца при низком содержании урана этот метод требует применения чувствительного флуориметра. Для многих образцов содержание железа определяет максимально допустимый вес анализируемого образца, который можно взять на анализ, а также и наименьшее количество урана, которое можно определить без ошибок за счет гашения флуоресценции урана посторонними веществами. Обычно во флюсе весом примерно 2 г должно содержаться не более 10 у железа. Это значит, что в диске должно содержаться не более 0,1 мг анализируемого образца, содержащего 10% железа . [c.817]

Несмотря на то что для флуорометрии по сравнению с фотометрией характерно гораздо более сильное влияние условий эксперимента, флуо-рометрия имеет существенные преимущества. Прежде всего чувствительность флуорометрических методов определения гораздо выше чувствительности фотометрических. В этом случае измеряют абсолютную величину излучения, т. е. отношение полезного сигнала к шуму очень велико, поэтому в противоположность фотометрическому дифференциальному измерению флуоресцентное излучение можно усилить с использованием электронных усилителей почти насколько угодно. Предельная граница определяется собственной флуоресценцией раствора, которая колеблется в известных пределах. [c.429]

Применение метода насыщающих вспышек на однолучевых флуорометрах. Для измерения параметров и Р на однолучевых установках автором использован простой прием, который заключается в снижении чувствительности регистрирующей части прибора пропорционально увеличению интенсивности света в момент насыщающей вспышки. Технически это было реализовано с помощью нейтрального светофильтра, который имеет три позиции (рис. 1.7) [c.21]

Флуорометры и флуоресцентные спектрофотометры надо ежедневно стандартизовать по стабильному флуорофору для обеспечения правильной воспроизводимости ответа. Изменения обусловлены факторами, связанными с самим прибором, такими, как различия в интенсивности -лампы и чувствительности фотоумножителя. Флуорофором может служить чистый образец флуоресцирующего вещества, подвергаемого анализу, или другое легко очищаемое флуоресцирующее вещество с полосами поглощения флуоресценции такими же, что и у испытуемого вещества. Подходящим флуорофором для голубой флуоресценции является хинин в разведенной серной кислоте, для зеленой флуоресценции — флуоресцеин натрий и для красной — родамин. [c.54]

Установлено, что между концентрацией изучаемого вещества в растворе и измеренной интенсивностью флуоресценции существует прямая зависимость, что позволяет использовать данный метод в целях количественного определения производных кумарина, особенно учи-тьгаая возможность сочетатя данного метода с хроматографией на бумаге или в тех. Тем не менее, метод флуорометрии, несмотря на его высокую чувствительность, пока не нашел применения в количественном анализе кумаринов. Однако, флуоресцентные свойства производных бензо-а-пирона нашли широкое применение в качественном анализе, главным образом, при хроматографии на бумаге и в тонких слоях сорбентов. Следует отметить, что по характеру флу-оресце шии можно отличить фурокумарины от других представителей этого класса соединений. [c.76]

Флуорометрический метод определения витамина в пищевых продуктах (по К. А. Половолоцкой, Н. И. Зайцевой, Е.П. Скоробогатовой). Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции раствора витамина В . В флуорометре световая энергия флуоресценции превращается при помощи фотоэлементов в электрическую, которая измеряется чувствительным гальванометром. Восстановленная форма рибофлавина утрачивает свою флуоресцирующую способность. Недостатком флуорометрического метода является то, что флуоресценция вытяжек может зависеть не только от содержания в них рибофлавина, но и от содержания других веществ. Это учитывают, дополнительно определяя в отдельной пробе флуоресценцию сопутствующих веществ после восстановления рибофлавина ( гашения флуоресценции восстановителями, например Na SaOi HjO). [c.142]

Заслуживают внимания два спектрофотометра Колмана со стеклянной оптикой модели Юниор и Универсаль . Обе модели оборудованы почти одинаковыми монохроматорами, использующими для дисперсии света дифракцонные решетки пропускания (рис. 3.27). Выбор длины волны осуществляется посредством механизма, который перемещает лампу накаливания таким образом, что излучение последовательных длин волн фокусируется на щели. Сама решетка остается неподвижной. Ширина щели, как и во всех приборах с дифракционной решеткой, постоянная. В модели Юниор фотоэлемент с запирающим слоем присоединен непосредственно к гальванометру, имеющему переключатель чувствительности на два положения грубо и точно . В модели Универсаль аналогичный фотоэлемент включен таким образом, что гальванометр можно использовать или в качестве нуль-индикатора в потенциометрической схеме, или в качестве измерителя отдачи фотоэлемента, как в модели Юниор . Потенциометрическое измерение занимает больше времени, но дает точность, вдвое превышающую точность, получаемую при измерении по величине отклонения стрелки. Модель Универсаль также может быть использована в качестве нефелометра и флуорометра, однако этот вопрос будет рассмотрен ниже. [c.48]

Методы определения. В воздухе. Измерение интенсивности люминесценции окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона Ве2+ с морином чувствительность 0,05 мкг в пробе. Разработан колориметрический метод, основанный на реакции Ве + с фосфоназо Р чувствительность 0,1 мкг в пробе. В биологических средах. Определение основано на колориметрии с бериллом (Розенберг, Бял-ко) и флуорометрии с морином может быть осуществлено с помощью физико-химических методов [9]. См. также [9]. [c.98]

Интенсивность люминесценции измеряли на чувствительном флуорометре с импульсным возбуждением, двух-канальиой схемой и фотоумножителями. В качестве измерителя люминесценции был испытан также флуори-метр медицинский ФМЦ-2. Испытания выполнены на чистых культурах и на водах из различных источников и разной степени загрязнения (река, пруд, сточные воды) и водопроводной воде. Флуорохромирование бактерий в исследуемой воде проводили в течение 30 мин интенсивность люминесценции измеряли по сравнению с контролем, которым служила та же вода, таким же образом флуорохромированная, но после предварительного удаления бактерий и частиц фильтрованием через мембранный фильтр № 2. Результаты измерения сопоставляли с числом микроорганизмов, определяемых в этой же воде методом микроскопического подсчета по Разумову. [c.92]

Значительное повышение чувствительности рассматриваемого метода возможно при использовании флуоресцентной спектроскопии, как было показно в [И] на примере окисления рубрена на платиновом ОППЭ. В тонкослойных ячейках (толщина 77 мк) с платиновым ОППЭ удалось получить с помощью стандартного флуорометра спектры флуоресценции 5-10 М. растворов перилена, т. е. на несколько порядков-меньше, чем обычным спектрофотометрическим методом прк той же толщине слоя раствора. [c.105]

Импульсные флуорометры — это, по-видимому, простейшие приборы для определения времени жизни флуоресценции. Образец освещается источником света, дающим вспышку, длительность которой меньше определяемого времени жизни. Затухание флуоресценции регистрируется с помощью осциллографа. Принцип измерения аналогичен определению времен жизни фосфоресценции и замедленной флуоресценции в миллисекундной области, хотя, конечно, при частотах, соответствующих скоростям затухания флуоресценции, невозможно механическим способом создавать импульсы возбуждающего света. Для этой цели используются два метода. В первом фотоумножитель работает в импульсном режиме и имеет высокую чувствительность в течение времени в несколько раз больше определяемого времени жизни сигнал фотоумножителя регистрируется осциллографом и фотографируется-[194]. Обычно для получения интенсивности, достаточной для фотографической регистрации, необходимо повторять эту операцию несколько тысяч раз. Бирке, Кинг и Мунро [195] использовали стробирующий осциллограф и записывали получающиеся кривые на самописец. В другом методе фотоумножитель работает в импульсном режиме и включается на период времени меньше определяемого времени жизни. Импульсный источник и фотоумножитель включаются с частотой повторения несколько тысяч в секунду, но с некоторой задержкой. Кривая затухания флуоресценции определяется путем изменения задержки между возбуждением и регистрацией. Сигнал с фотоумножителя после усиления регистрируется на самописце как функция времени задержки [196, 197]. [c.255]

Некоторые флуоресцирующие соединения, образованные органическими реактивами с металлами, могут быть экстрагированы органическими растворителями, не смешивающимися с водой. При благоприятных коэффициентах распределения определяемых форм чувствительность может не зависеть от объема водной фазы. К достоинствам следует отнести также возможность отделения продуктов реакции от флуоресцирующего реагента. Менее 0,01 ч. на млн. галлия в виде хлоргаллата родамина Б в бензоле можно определить на фотоэлектрическом флуорометре. Оксихинолят алюминия определяется примерно в такой же концентрации. [c.108]

В данную книгу не включено обсуждение фотоэлектрических флуоро-метров. Детальное описание их имеется в литературе . Трансмиссионный флуорометр, в котором источник ультрафиолетового света и фотоэлемент расположены с обратной стороны фторидного диска, имеет ряд преимуществ над флуорометрами рефлекторного типа, к числу таких можно отнести ббльшую чувствительность и меньшие значения показаний холостых измерений. Низший предел искомых количеств урана определяется не чувствительностью фотоэлемента и не интенсивностью ультрафиолетового излучения, а показаниями холостых измерений, которые зависят от чистоты флюса и других факторов, например, таких, как рассеяние излучения и флуоресценции фильтров. [c.816]

Для определения мы применили прямые измерения затухания флуоресценции с помощью фазового флуорометра А. М. Бонч-Бруевича, Б. А. Молчанова и В. И. Широкова, обладающего разрешающей силой по времени 2-10" сек. [4]. В качестве приемника излучения флуоресценции применялся отобранный из 10 штук. лучший экземпляр фотоумножителя с оксидно-цезиевым катодом ФЭУ-22. Относительная ошибка в измерениях т составляла около 10% для растворов и была значительно выше ири измерениях с био.тогическими объектами. Для проверки надежности измеренпй был дополнительно использован фотоумножитель с сурьмяно-цезиевым катодом, сенсибилизованным к красной области спектра, который обладал весьма малым темповым током и большой чувствительностью. Для растворов расхождения в ве-.тичинах 1, измеренных на обоих фотоумножителях, не превышали 20%, для биологических объектов расхождения были более значительными и достигали 100%. [c.415]

О-Диамины, при помощи которых фотометрическими методами можно определять селен (стр. 378), позволяют определять селен флуорометри-чески с еще большей чувствительностью. При этом 2,3-диаминонафталан [41, 477, 1233, 1595] в сильнокислых растворах приблизительно в 20 раз более чувствителен по сравнению с 3,3 -диаминобензидином [258, 566, 1593, 2315]. В этом случае чувствительность приблизительно соответствует чувствительности нейтронно-активационного анализа. Эти реагенты особенно удобны для определения селена в биологических образцах и позволяют определять с хорошей точностью до нескольких десятых микрограмма селена. [c.435]

Автору известен лишь один прибор, выпускаемый на Украине ( Флора-тест ). Этот портативный однолучевой флуорометр розработан научно-инженерным центром микроэлектроники института кибернетики им. Глушкова, авторы А.Снегур и В.Корсунский (см. Корнеев та н. 1994 Брайон та 1н. 2000). Его конструкция характеризуется тем, что источник света и чувствительный элемент (фотодиод) размещены в клипсе, которая фиксирует положение листа и создаёт условия для темновой адаптации. Измерения осуществляются в двух временных режимах - 10-ти секундном и 5-ти минутном. Данные сохраняются в цифровом виде с помощью микропроцессора, кроме того, производится автоматический расчёт параметров Fy Fp, (время достижения половины вариабельной [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология