Меркаптаны иодометрическое

Поглощение сероводорода из газа подкисленным раствором хлорида калия и меркаптанов — щелочным раствором хлорида кадмия с последующим иодометрическим определением образовавшихся сульфида и меркап-тида кадмия в поглотительных растворах [c.61]

Методы окисления-восстановления. Иодометрическое определение меркаптанов [974] и веществ, содержащих сульфгидрильные группы [1099], описано давно. В настоящее время используются методы с потенциометрической [873] и амперометрической индикацией КТТ. С помощью бромид-броматной или иодид-иодатной смеси проводят титрование органических сульфидов [280]. [c.77]

Из данных табл. 3 следует, что в изученных нами условиях сероводород является почти единственным продуктом превращения / ыс-2,5-ди-н.-пропилтиофана. При больших объемных скоростях подачи сырья в реактор меркаптаны отсутствуют в катализатах. Меркаптаны образуются при малых объемных скоростях, и количество меркаптанной серы в катализатах не превышает 3% в расчете на серу, содержащуюся в исходном растворе. Какие-то сераорганические продукты, образовавшиеся в результате превращения г(Ыб -2,5-ди-н.-пропилтиофана, входили в состав кокса, отлагавшегося на катализаторе. Содержавшаяся в них сера улавливалась в виде сернистого газа при регенерации отработанного катализатора. О количестве серы в сернистом газе мы судили по результатам иодометрического определения. Каталитическое превращение г(ыс-2,5-ди-н.-пропилтиофана отличается от термического превращения тиофана. При термическом превращении тиофана сернистые продукты состоят главным образом из сероводорода и тиофена, а также из небольших количеств меркаптанов, которые образуются только в опытах с малым временем пребывания в зоне реакции П7]. [c.209]

Для каждого опыта сводился материальный баланс по сере на основании данных о непосредственно измерявшихся весовых количествах подававшегося сырья, образовавшегося катализата и результатах анализа. Определение общей серы в жидком катализате проводилось ламповым методом, меркаптанов — аргентометрическим титрованием, сероводород улавливался хлористым кадмием и определялся иодометрически. Количественное определение дибензотиофена в катализате и бифенила в углеводородной части катализата проводились по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.231]

При анализе нефтепродуктов, содержащих также и непредельные углеводороды, иодометрический метод дает неточные результаты из-за побочных реакций последних с иодом. Кольт-гоф и Гаррис [415] детально исследовали реакцию между иодом и меркаптанами с различным положением 8Н-группы и пока- [c.47]

Имеется несколько обзоров, посвященных описанию различных методов определения тиольных групп [1—3], поэтому мы выбрали для изучения только два метода [4, 5] иодометрический, в котором реакция простых меркаптанов выражается уравнением [c.211]

О результатах термического распада сера-органических соединений судили по количеству образовавщихся продуктов разложения, причем количество сероводорода определялось иодометрически, а количество меркаптанов — титрованием избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония в присутствии железо-аммиач-ных квасцов. Дистиллят и остаток анализировались на общее содержание серы. В дистилляте сера определялась ламповым методом, в остатке — сжиганием в трубчатой печи. [c.46]

Меркаптаны можно определять иодометрически, в соответствии с известной реакцией окисления меркаптан Й иодом, в результате которой образуется дисульфид [c.586]

Растворенный в инертном растворителе меркаптан непосредственно титруют раствором бутил- или октилфтаЛата меди (II). Вследствие недостаточно резкого перехода окраски (обесцвечивание раствора реактива) этот метод менее точен, чем титрование иодом, но он применим во всех тех случаях, когда иодометрическое титрование невозможно из-за чрезмерно большого потребления иода. [c.590]

Разработан также объемный метод определения меркаптанов, основанный на реакции с солями кадмия в щелочном растворе и на последующем иодометрическом определении образующихся меркаптидов кадмия и кулонометрическое титрование бромом, выделенным в процессе электролиза — Прим. перев. [c.783]

Вследствие легкости окисления меркаптанов в дисульфиды эта реакция легла в основу иодометрического метода определения меркаптанов [50, 51] [c.136]

Иодометрический метод. Поглощение сероводорода из газов подкисленными растворами уксуснокислого или хлористого кадмия с последующим иодомет-рическим титрованием. Потенциометрический метод. Поглощение меркаптанов раствором гидроокиси калия из предварительно очищенного от НгЗ газа с последующим потенциометрическим титрованием раствора азотнокислым ам- шакатом серебра [c.586]

Сущность этих методов состоит в поглощении сероводорода, а затем меркаптанов соединениями кадмия (аустатом или хлоридом) с последующим иодометрическим или потенциометрическим титрованием растворов. [c.92]

Сероводород, поглощенный 10%-ным раствором хлористого кадмия, определялся иодометрическим методом. В жидком катализате, после обработки его подкисленным раствором хлористого кадмия для удаления следов сероводорода, определялась общая сера ламповым методом. Меркаптанная сера определялась по видоизмененному методу Боргстрома и Рейда [16]. Сульфидная сера определялась как по разности между общей и меркаптанной серой, так и потенциометрическим титрованием. [c.206]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Иодометрическое определение меркаптанов обычно проводят в нейтральной или щелочной среде [410—416]. Методика, видоизмененная Сампеем и Рейдом [413], очень часто используется для количественного определения меркаптанов и их растворов в предельных улеводородах. [c.47]

При иодометрическом окислении вторичных меркаптанов затраты иода составили от /г до 1 моля. Точная величина расходуемого количества молей Ла зависела от условий проведения реакции. Большое разбавление благоприятствовало образованию сульфенилиодида, тогда как нагревание или повышенная концентрация меркаптана в растворе способствовали образованию дисульфида. Кроме того, титрование вторичных меркаптанов необходимо проводить быстро, так как незадолго до точки эквивалентности некоторое количество образовавшегося сульфенилиодида медленно разлагается на дисульфид и свободный [c.48]

Ha основании проведенной работы Кольтгоф и Гаррис рекомендуют комбинировать иодометрический и аргентометриче-ский методы при определении смеси меркаптанов с различным положением SH-группы. Осаждение меркаптанов в виде меркаптидов и иодометрическое титрование последних после от-фильтровывания не дало ожидаемых результатов [384]. [c.49]

Шоу предложил метод раздельного определения H2S и меркаптанов, присутствуюш,их в газе в относительно низких концентрациях [28]. Газ пропускают через 0,133 п раствор iNag Og, содержащий по весу 10% хлорида кадмия. В растворе абсорбируются HgS и меркаптаны. Осадок растворяют в НС1 и затем иодометрическим титрованием определяют поглощаемые газы. HgS определяется отдельно, при этом снова абсорбируются H,S и меркаптаны в щелочном хлориде кадмия. Меркаптид кадмия растворяют в добавляемой HG1 до получения 0,083 и раствора. Нерастворенный сульфид кадмия отфильтровывают, растворяют в НС1 и определяют иодометрически. Таким методом сероводород определяется в концентрации около 2,4 мг/м с точностью 6%. [c.65]

Интересно отметить, что при меркуриметрическом титровании восстановленный глутатион и гидрохлорид цистеина вели себя совершенно нормально, в то время как результаты, полученные при иодометрическом титровании последнего соединения, были завышены вдвое по сравнению с теоретическими (стр. 211). Единственное соединение, которое вызвало затруднения, был 2-меркаптоимидазол он давал очень замедленный переход к конечной точке. Однако после увеличения продолжительности титрования до 3—5 мин были получены удовлетворительные результаты. Анализ соединений, которые наряду с тиольной группой содержали сульфидную серу (например, 2-меркаптобензтиазол), дал правильное содержание — 5Н-группы, что подтверждает тот вывод, что сульфидная сера не мешает определению меркаптанов. Это было проверено также путем добавления к меркаптанам соединений, содержащих только сульфидную серу. Единстбенное осложнение при этом сводилось к тому, что конечная точка иногда оказывалась немного менее четкой, однако это никогда не влияло существенно на точность определения. [c.214]

Принцип метода. При взаимодействии меркаптанов с солями кадмия в щелочном растворе образуются меркаптиды кадмия (КЗ)зСс1, которые определяют иодометрически [c.186]

Иодометрическое определение. Полученный хлороформный раствор переносят в колбу и добавляют 30 мл 20%-ного раствора H2SO4. Титруют 0,1 н. раствором иода с использованием крахмала в качестве индикатора. При проведении титрования требуется энергичное встряхивание титруемой смеси, поскольку имеются две несмешивающиеся фазы и титруемый меркаптан может остаться в органической фазе. [c.364]

Белсинг с сотр. рекомендовали в качестве реагента лаурил-меркаптан. Они установили, что в спиртовом растворе щелочи реакция проходит до конца за 2—15 мин. Избыток меркаптана можно определить иодометрически или аргентометрически (см. раздел I гл. 9). Вронский предложил для определения акрилонитрила и метилакрилата микрометод, по которому на образец действуют известным количеством тиогликолевой кислоты в растворе гидроокиси натрия. Избыток реагента обратно оттитровывают раствором ацетата ртути с тиофлуоресцеином в качестве индикатора. Стирол, аллиловый спирт и тиофен не мещают определению. [c.352]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]

Другой метод определения меркаптанов (по Бонду) основан на способности медных солел высших жирных кислот реагировать с меркаптанами с образованием меркантидов меди, причем темнозеленая окраска раствора переходит в светлозеленую. В качестве реагента применяют раствор олеата меди Си (01) , титр которого определяют иодометрически, Взаимодействие олеата меди с меркаптаном протекает по уравнению [c.240]