Температура кипения хлоридов магния

Из циклогексанона и метилмагнийиодида по реакции Гриньяра был синтезирован 1-метилциклогексанол-1, который встряхиванием на холоду с соляной кислотой был превращен в 1-хлор-1-метилциклогексан. Полученный хлорид взаимодействием с магнием в эфирном растворе был превращен в реактив Гриньяра, затем добавлялось молярное количество эфирного раствора 1-хлор-1-метилциклогексапа, кроме того, в смесь в качестве катализатора добавлялись медные стружки и тщательно высушенная полу-хлористая медь. Реакционная смесь прогревалась при температуре кипения [c.217]

В табл. 14 приведены температуры кипения хлоридов, расположенные по группам и рядам периодической системы элементов Менделеева. Из этой таблицы видно, что соли с преобладанием связей ионного характера (хлориды щелочных и щелочно-земельных металлов, хлориды магния, кадмия, цинка) обладают высокими температурами кипения. Хлориды с меньшей долей связей ионного характера и молекулярные соли - (П1—IV групп периодической системы элементов) напротив, характеризуются низкими температурами кипения. [c.70]

Большое количество технического нитрата калия производится теперь по конверсионному способу , где нитрат натрия и хлористый калий подвергаются обменному разложению. Этот способ основывается на широком изменении растворимости нитрата калия в зависимости от применяемой температуры. По этому способу примерно равные количества по весу хлористого калия, нитрата натрия и маточного раствора от предыдущей партии нагреваются в больших чанах до кипения. Хлористый натрий растворим в этом кипящем растворе почти до такой же степени, как и в холодном, но менее, чем любая из других имеющихся солей. Этот кипящий раствор, в котором весь калий фактически находится в виде нитрата, отфильтровывается от твердого хлорида и охлаждается, после чего большая часть калиевой селитры выкристаллизовывается. Эти кристаллы содержат от 2 до 3%-хлористого натрия и очищаются путем перекристаллизации. Соли кальция и магния, скопляющиеся в маточном растворе, осаждаются с помощью углекислого натрия и маточный раствор поступает снова в процесс. [c.357]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Методом, описанным ниже, можно получать хлориды в любых количествах. Его можно применить для приготовления безводных хлоридов других металлов, имеющих высокие температуры плавления и кипения, таких, как хлорид магния и марганца но этот метод не подходит для приготовления летучих хлоридов, таких, как хлорид алюминия [19]. Методика проста, и эксперимент заканчивается в течение 24—36 час. Необходимый прибор легко собрать из материалов, имеющихся в каждой лаборатории. [c.33]

Выполнение определения. К ЮО мл исследуемой водьГ прибавляют разбавленную (1 20) соляную кислоту до кислой реакции по метиловому оранжевому (для переведения бикарбонатов в хлориды) раствор нагревают до кипения, добавляют 10 мл 10%-ного раствора хлорида аммония, затем при непрерывном перемешивании—15 мл 5%-ного раствора оксалата аммония. Через 15 мин. добавляют по каплям аммиак до изменения красной окраски в желтую. Раствор оставляют стоять 2 часа на кипящей водяной бане, затем 2 часа при комнатной температуре. После этого проверяют полноту осаждения и, если она достигнута, раствор фильтруют. Фильтрат сохраняют для определения магния. Осадок со стенок стакана смывают 1%-ным раствором оксалата аммония и осадок на фильтре промывают сначала 2—3 раза тем же раствором, потом холодной водой. Полноту промывания определяют реакцией с 5%-ным раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Отмытый осадок растворяют на фильтре прибавлением серной кислоты. Фильтрат собирают в тот стакан, в котором проводили осаждение, и нагревают до кипения. Титруют раствором перманганата до появления розовой окраски. Затем опускают в раствор фильтр и дотитровывают перманганатом. [c.170]

По мнению некоторых исследователей [2], растворимость металлов в расплавленных солях зависит от упругости паров металлов. Это положение, однако, не всегда подтверждается фактами. Так, например, поскольку температура кипения свинца равна 1600°, цинка — 987°, а кадмия — 717°, то в наибольщей степени в соответствующем хлориде должен был бы растворяться кадмий, а в наименьшей — свинец. Однако при 600° растворимость свинца (в хлориде свинца) равна 34 10 % (атомн.), а кадмия (в хлориде кадмия) только 0,8 Ю % (атомн.). То же можно сказать о магнии (температура кипения 1110°), стронции (1140°), барии (1150°) и кальции (1200°), растворимость которых в своем хлориде соответственно составляет 1 20—30 и 16% (атомн.). Из приведенных примеров следует, что степень растворимости металлов в их хлоридах не может быть объяснена различной упругостью паров этих металлов. [c.246]

В колбу наливают 3 мл азотной кислоты, наполняют колбу кислородом и закрывают ее часовым стеклом. Бумагу поджигают, быстро снимают с колбы часовое стекло и вставляют пробку. По окончании горения колбу встряхивают так, чтобы весь осадок пятиокиси фосфора растворился в кислоте, затем раствор нагревают до кипения (колба открыта), переносят раствор количественно в стакан, содержащий небольшое количество воды, прибавляют 2 мл магнезиальной смеси и 3—4 капли раствора метилового оранжевого. Содержимое колбы подщелачивают 5%-ным раствором аммиака и оставляют при комнатной температуре на 2—4 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористой пластинкой, промывают 5%-ным раствором аммиака и растворяют ъ мл я. соляной кислоты, собирая раствор в колбу емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора комплексона III, 2 млЪ я. раствора аммиака и около 100 мг индикаторной смеси, после чего содержимое колбы титруют 0,01 н. раствором хлорида магния до появления красной окраски. [c.39]

Выделение спирта из водно-спиртового раствора хлорида магния проводят следующим образом. Водно-спиртовой раствор загружают в куб и нагревают до температуры кипения паром, подаваемым в рубашку куба. Пары спирта с водой поступают в ректификационную колонну и поднимаются по ней вверх в процессе ректификации происходит укрепление .спирта. Далее пары спирта конденсируются в холодильнике, охлаждаемом водой. Часть спирта возвращают в колонну в качестве флегмы, остальное собирают в приемники, откуда готовый этиловый спирт передают на склад. Полученный спирт используют в производстве этилсиликата. Кубовый остаток — водный раствор хлористого магния — разгружают из куба и используют в качестве рассола в холодильной установке. [c.90]

Реакцию частичного восстановления полинитросоединений посреди ством сернистых щелочей проводят при нагревании, обычно при невысоких температурах (40—60°), реже—при температуре кипения. В качестве восстановителя обычно применяют растворы полисульфидов натрия, а также сульфгидрата натрия (в последнем случае часто с добавкой сульфата или хлорида магния). Количество восстановителя определяется по расчету, с избытком против теории в несколько процентов. Метод имеет применение для получения ж-нитроанилина, пикраминовой кислоты [c.261]

ПО АЯия для этой реакции и значениям АЯг для однотипной с ней реакции разложения феррита кальция. Расчет доведен до температуры плавления хлористого магния. Точки плавления и кипения хлорного железа расположены в этом же температурном интервале. Поэтому для сопоставимости результатов тепловые эффекты определялись в расчете на газообразный хлорид железа. Феррит магния при 665 К претерпевает фазовый переход второго рода, который происходит практически без изотермического теплового эффекта. Как видно из табл. IV, 6, до этой температуры расчет по уравне- [c.140]

Вместе с тем натрий имеет и недостатки 1) его применение требует соблюдения специальных мер предосторожности и обеспечения надежности работы аппаратуры и коммуникаций, по которым его транспортируют в расплавленном состоянии 2) в силу особенностей процесса хлорид натрия не удаляется из реактора, поэтому объем реактора используется менее эффективно 3) тепловой эффект реакции восстановления значительно больше, чем при восстановлении магнием, поэтому отбор тепла должен быть более интенсивным необходимо точно регулировать температуру в узком интервале между температурой плавления Na l (80Г) и температурой кипения Na (883°) 4) энергетические затраты на производство эквивалентного количества натрия на 25% выше, чем магния. [c.272]

Синтез магнийсодержащего монтмориллонита (см. А. I, , 138 и ниже) осуществлен подобным же методом Штрезе и Гофманом . Если раствор хлорида магния и гидрата кремнекислоты взаимодействует с гидроокисями калия или кальция при температуре кипения, то образуются гидрогели силиката магния, которые в отличие от осажденных гидратов силиката алюминия дают отчетливые интерференции рентгеновских лучей, характерные для монтмориллонита с характерными двумерными поперечнорешетчатыми эффектами. Они обладают также типичным набуханием и способностью к обмену основаниями (см. А. П1, 278). При реакции с гидроокисью натрия продукт в гидротермальных условиях превращается в истинный монтмориллонит под дейст- [c.297]

Получение плавленого хлорида кальция йз маточного щелока хлоратного производства, содержащего в 4—5 раз больше СаСЬ, чем дистиллерная жидкость, является значительно более экономичным. Здесь, однано, идет более сильная коррозия вследствие примеси хлората. Процесс осуществляется аналогично получению хлористого магния из хлормагниевых щелоков (стр. 275), т.е. путем выпаривания в чугунных котлах, обогреваемых топочными газами. Иногда выпаривание ведут в стальных котлах, в стенках которых заделаны стальные змеевики по змеевикам циркулирует перегретая вода или другой теплоноситель. Выпаривание ведут до тех пор, пока температура кипения жидкости не поднимается до 165—175°. При этом концентрация щелока достигает 67—75% СаСЬ, после чего его чешуируют на холодильном барабане или сливают в тару, где он застывает в плав, состоящий из смеси СаСЬ 2НгО и СаСЬ 4Н20. [c.745]

Хлоридные методы. Наиболее перспективна, по-видимому, очистка галлия через его хлорид [52—56]. Галлий легко взаимодействует с хлором при нагревании, образуется ОаС1з с примесью низших хлоридов (рис. 22). Трихлорид, имеющий температуру плавления 78° С и температуру кипения 200° С, хорошо очищается различными методами. Путем простой дистилляции он может быть очищен от малолетучих хлоридов меди, магния, свинца и т. д. [c.165]

Восстановление магнием хлорида лития в смеси с окисью кальция при 850° и остаточном давлении 1 мм рт. ст. привело к тому, что Li l из шихты был перегнан в конденсатор. Это можно объяснить тем, что температуры кипения Li l и Li близки (см. табл. 29). [c.185]

При сушке в концентрированных нагретых растворах со- Рис. пей, например в насыщенном растворе нитрата натрия ( аМОз) или хлорида магния (М С1гХ ХбНгО), температура раствора должна быть выше температуры точки кипения воды. Перемещение влаги проходит под действием избыточного давления и разности парциальных давлений пара над поверхностью воды и над поверхностью раствора. Такой способ рекомендуется для сушки пиломатериалов из труднопроницаемой для жидкостей древесины, например лиственницы. [c.139]

При расчете экстракционного процесса этого типа необходимо учитывать взаимную растворимость экстрагента и урана. При 1135°С уран растворяет 0,03% серебра, а серебро растворяет около 4% урана. При использовании в качестве экстрагента магния основная трудность состоит в высоком давлении паров магния (точка кипения 1126° С) при температуре плавления урана. Однако летучесть магния может быть выгодно использована. Был предложен [19] эффективный способ экстракции плутония и продуктов деления магнием из расплавленного урана в экстракторах типа Сокслета путем повторяющейся отгонки и конденсации магния. Экстракция производится в тигле, содержащем расплавленный уран. Загрязненный магний сливается из этого тигля в другой сосуд, из которого он отгоняется и вновь конденсируется Б тигле, содержащем уран, для повторной экстракции. Тигель может изготовляться из графита, тантала или окиси магния. Последующее выделение плутония из магниевого экстракта также может производиться возгонкой магния. При другом способе серебро и тепловыделяющие элементы плавятся в вакуумной плавильной печи. При этом более летучие продукты деления, церий, стронций и барий, удаляются возгонкой. Серебряный экстракт, содержащий плутоний и экстрагированные нелетучие продукты деления, отделяют от урана и контактируют с расплавом Ag l — N301, чтобы очистить серебро для повторного употребления. Ag l окисляет плутоний и редкие земли до хлоридов, переходящих в солевую фазу, из которой затем извлекается плутоний. [c.354]

Различают два метода коалесценции коллоидных частиц полимеров термический метод, проводимый только при повышенной температуре, и химический метод с использованием растворителей в качестве коалесцирую-щих агентов. Выбор того или иного метода коалесценции определяется природой полимера -Для полимеров акрилового ряда и полиамидов наиболее подходящим яв-.ляется химический метод коалесценции, который заключается в обработке нити неорганическим или органиче- м веществом, оказывающим пластифицирующее или 8оряющее действие на полимер при температуре ни- мпературы кипения коалесцирующего агента. В ка-коалесцирующих веществ используются такие 1ческие соединения, как диметилформамид, мета-эл, метилэтилкетон, адипонитрил, циклогексанон, адет фенон, диметилацетамид, пиридин и др. Находят пр енение (особенно для волокон из полиакрилонитри-ла и полиамидов) также 30—50%-ные водные растворы некоторых солей металлов и неорганических кислот (например, тиоцианат и хлорид кальция) Наиболее пригодны водорастворимые хлориды, бромиды и иодиды олова, железа, кобальта, тиоцианаты калия, марганца, магния, иодиды натрия и кадмия. В ряде случаев целесообразно применение смеси солей, например тиоцианата кальция и хлорида цинка. [c.17]

Таннином германий осаждают из кислых растворов следующим образом . Нейтральный раствор, лучше свободный от хлоридов, содержащий в 150—250 мл 50—60 мг двуокиси германия, обрабатывают 5—15 мл 2 н, серной кислоты, 8—10 г сульфата аммония и нагревают почти до кипения. Сильно перемешивают и медленно вводят 10—30 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора таннина. Осадку дают отстояться, для чего ставят стакан на край водяной бани, затем отфильтровывают его через беззольный фильтр при слабом отсасывании. Фильтр с огадком промывают 5%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина и 5 Л4 г 2 и. азотной кислоты на 100 мл. Для лучшей промывки, особенно если присутствуют хлориды, осадок переносят обратно в стакан, перемешивают с 50 мл промывной жидкости, затем снова его отфильтровывают и продолжают промывать на фильтре. Промытый осадок с фильтром переносят во взвешенный тигель и прокаливают, сначала осторожно при температуре ниже 700°, пока не сгорят органические вещества, а затем при 900—1000°. Осадок и бумагу можно разложить также обработкой смесью азотной и серной кислот, выпариванием раствора досуха и осторожным прокаливанием. Согласно указаниям авторов, этот метод дает возможность отделять германий от мышьяка, галлия, цинка, меди, железа, магния, ванадия, титана и циркония, но не от молибдена. [c.317]

Получение ис-(у-этилмеркаптопропил)бериллия [13]. К 23 г магния, активированного иодом, добавлено немного эфира и затем, по каплям, 125 г 3-этилмеркаптопропил.хлорида. Смесь нагрета до кипения (3—4 часа), после чего в течение нескольких минут к ней добавлено 29,5 г хлористого бериллия в эфирном растворе. После нагревания (30 мин.) добавлено 400 мл изооктана, и выпавшие соли отфильтрованы. Эфир отогнан, раствор снова отфильтрован, и изооктан отогнан через елочный дефлегматор при температуре бани 135° С. После разгонки в вакууме получено 49 г (62%) б с-(у-этилмеркаптопропил)берилли -т, кип. 122—123° С/2 мм. [c.481]