Нагреватель термостат колонок

Рис. 1У.2. Схема делителя потока газа и анализатора для хроматографа с пламенноионизационным детектором [17] I — делитель (внутри термостата колонки) II — блок подачи образцов в зону реактивов — находится снаружи термостата колонки, но прижат к крышке термостата, благодаря чему температура питающей линии поддерживается постоянной III — пробирка с реактивом. 1 — аналитическая колонка 2 — вход колонки 3 — выход колонки 4 — игла, длина которой подбирается для получения необходимого коэффициента деления 5 — фитинги 6 — пайка серебром 7 — Т-образное соединение (колонка-детектор) 8 — соединение с ПИД 9 — питающая линия 10 — игла для анализа элюента (достаточно короткая, чтобы предотвратить потери от конденсации) 11 — кран 12 — каналы для термометра 13 — алюминиевый блок 14 — нагреватель 15 — реактив 16 — резиновый колпачок 17 — игла для анализа соединений, выходящих из хроматографа.

Для установления и автоматического поддержания температуры термостатов колонок и детекторов используются полупроводниковые терморегуляторы пропорционального типа РТ-09 (рис. 58) и РТ-17. В качестве силовых исполнительных элементов применены кремниевые управляемые вентили (тиристоры), позволяющие плавно изменять выделяемую нагревателями мощность от нуля до максимального значения. В мостовую схему терморегуляторов входит платиновый термометр сопротивления, находящийся в термостате, и потенциометр задания температуры, связанный с температурной шкалой. Терморегуляторы построены по одной принципиальной схеме и отличаются только предусмотренной для терморегулятора колонок РТ-09 возможностью подключения программатора температуры. [c.117]

Детектор в своем термостате устанавливается на крышке термостата колонок вместо детектора по теплопроводности. Провода термостата (нагревателя и ТСП) присоединяются к клеммной колодке термостата ДТП. Электрическое питание ВБ осуществляется от общей колодки питания ионизационных детекторов в соответствии с маркировкой. ВК и ВБ соединяются между собой коротким кабелем, а ВБ соединены высокоомным сигнальным кабелем с электрометром. [c.129]

Термостат колонок ТК-15 (рис. 48) устанавливают на лабораторном столе рядом с унифицированными блоками хроматографа. Камера термостата представляет собой вертикальный шкаф размером 195 X 140 X 440 мм с принудительной циркуляцией воздуха, температура которого воспринимается термометром сопротивления, включенным в мостовую схему терморегулятора. Температура контролируется с помощью термопары, сигнал которой подается на стрелочный прибор. Для предотвращения перегрева термостата используется термопредохранитель, разрывающий цепь нагревателя при температуре около 420 °С. [c.108]

Нагреватели испарителя, термостата колонок и термостата детектора должны быть раздельными и хорошо изолированными друг от друга. При программировании температуры необходимо обеспечивать быстрый нагрев и охлаждение термостата колонок. Изменение температуры испарителя или термостата детектора во время анализа нежелательно. [c.188]

КЗД. Нагреватель испарителя в измененной схеме включается непосредственно в сеть независимо от нагревателя термостата. Уменьшение жесткости подводящих трубок КЗД позволило улучшить герметичность КЗД и увеличить точность дозировки пробы. В результате ошибка снизилась в несколько раз. Разделение смеси продуктов печного масла производилось на хроматографической колонке длиной 2 м, диаметром 6 мм (рис. 3). Твердым носителем служил диатомитовый носитель фракции 0,25—0,5 мм, с 25% трикрезилфосфата. Газ-носи-тель — воздух. Температура датчика 105 °С. Ток детектора 8 ма. Эти условия дают возможность получить четкое разделение компонентов (см. рис. 2). Время анализа 55 мин. [c.136]

Термостат состоит из четырех независимых секций, каждая из которых работает три своей температуре. Теплоносителем является воздух. Каждая секция состоит из шахты колонок и шахты нагревателя, образующих замкнутый циркуляционный контур. Циркуляция обеспечивается центробежной воздуходувкой с электроприводом. [c.274]

Узел ввода проб и отбора разделяемых веществ (рис. XII.7)—единый блок, в котором совмещены испаритель / и выходной обогреваемый штуцер 2. В испарителе проба объемом ие более 2 мл быстро испаряется. Вводят пробу через штуцер с уплотнением из термостойкой резины. Газ-носитель с газовой панели поступает непосредственно на верхний штуцер. Выходной обогреваемый штуцер предназначен для подачи компонентов, выделенных из колонки, к сборнику фракций. Он представляет собой стальную трубку диаметром 4 мм, оканчивающуюся иглой. На блоке узла ввода и отбора разделенных веществ укреплена термопара хромель-копель. Обогрев испарителя и выходного штуцера осуществляется с помощью электрического нагревателя. Температура узла ввода проб и отбора разделенных веществ задается переключателем Нагрев выхода , находящимся в нижней части термостата, и контролируется с помощью термо- [c.289]

Вентилятор создает интенсивный направленный поток воздуха (теплоносителя), проходящий через секции с электрическими нагревателями и прогревающий внутреннюю камеру термостата и термостатируемые элементы (колонки, детекторы). [c.76]

Термостаты, предназначенные для работы с программированием, обладают меньшей теплоемкостью, так как должны быстро прогреваться при ограниченной мощности нагревателей. Поэтому они часто имеют малый объем, допускающий работу лишь со спиральными колонками. [c.79]

Разделительная колонна 4 представляет собой длинную (от нескольких десятков сантиметров до нескольких метров) тонкую (4—6 мм) трубку, тщательно и равномерно заполненную зернами кизельгура равной величины, смоченными стационарной жидкой фазой. Трубка изогнута так, чтобы она помещалась в термостате 5, обогреваемом парами кипящей жидкости (в других конструкциях — нагревателем сопротивления). Мощность таких колонок эквивалентна мощности перегонных колонн в сотни и иногда даже в тысячи. теоретических тарелок. В емкость 3 вводят исследуемую смесь. Через систему пропускают чистый азот (аргон или гелий). Газы, выходящие из колонки, вводят в анализатор той или иной конструкции (которых много) с автоматической записью. Различные типы хроматограмм показаны на рис. 19 и 20. [c.43]

В настоящее время большинство отечественных и зарубежных хроматографов снабжаются воздушными термостатами. Он представляет собой камеру с двойными стенками, пространство между которыми заполнено теплоизоляционным материалом. Вентилятор создает интенсивный поток воздуха, проходящий через секции с электрическими нагревателями и прогревающий внутреннюю камеру термостата и термостатируемые элементы — колонки, детектор (рис. 19). Температурный режим термостата устанавливается регулированием мощности нагревателей или по принципу двухпозиционного регулирования, или по типу пропорционального регулирования. [c.94]

Разделения с помощью жидкостной хроматографии в больщинстве случаев проводят при комнатной температуре, реже (например, при хроматографии синтетических полимеров) используют нагревание, причем обычно не выше 100 °С. Для термостатирования часто применяют водяные термостаты. В современных жидкостных хроматографах используют обычно воздущное термостатирование с открытым нагревателем и быстрым принудительным перемешиванием. Чтобы исключить при этом опасность взрыва в случае негерметичности жидкостных систем хроматографа, через термостат иногда продувают поток инертного газа (азота или аргона). Программирование температуры колонки в жидкостной хроматографии так же эффективно, как и в газовой. [c.318]

Установка для изучения растворимости твердого нафталина в двуокиси углерода изображена на рис. 250. Она состоит из колонки 1, помещенной в термостат 2, который снабжен мешалкой 3, терморегулятором 4 н нагревателем 5. На колонку, которая сделана из нержавеющей немагнитной стали, надет постоянный кольцевой магнит 6. Внутрь колонки вложена таблетка 7, спрессованная из 1 —1,5 2 нафталина. Таблетка спрессована с якорем 8 из железа и вложена в цилиндр-мешалку 9, который не позволяет таблетке упасть на дно колонки. [c.306]

Требуемый интервал температур может быть получен либо подбором блока программы и его регулировки, либо небольшой переделкой входной измерительной схемы, так как у разных блоков предельно достижимая температура бывает разной. Но обычно температура 320—330° С достигается сравнительна просто. В дальнейшем температуру термостата необходимо непрерывно контролировать (лучше термопарой, как менее инерционной), ибо иногда, нри достижении предельной температуры конца программы нагреватель не отключается и в течение 2—3 мин. колонка гибнет (термостат — несколько позже. Он сначала задымит). [c.200]

I — блок питания 2 — магазин для хранения и подачи образцов 3 — стеклянные капсулы с образцами 4 — толкатель 5 — трубопровод для подачи газа-носителя 6 — высокочастотный нагреватель 7 — палец (экстрактор) — блок пиролиза 9 — соленоид 10 — термостат 11 — колонка /2 — сборник использованных капсул. [c.80]

Метод, в к-ром после ввода пробы на движение градиентного температурного поля налагается поток газа-носителя, причем разделение происходит в области движущегося по колонке теплового поля, наз. хроматермографией. Наиб, широко используют стационарную хроматермографию, когда т-ра падает в направлении движения потока газа-носителя (отрицат. температурный фадиент). В хроматермофа-фии применяют движущтося печь, расположенные вдоль ко уэнки электрич. нагреватели с профаммированием температурного градиента либо электрич. нагреватели, создающие постоянный температурный градиент совместно с термостатом колонки. Движение моле л анализируемого в-ва в области низких т-р замедляется, а в области высоких - ускоряется. [c.317]

При работе с хроматографом проба анализируемого вещества с помощью шприца вводится в напускную систему хроматографической колонки, где смешивается с газом-носи-телем, подаваемым из баллона. Для испарения жидких проб напускная система снабжена нагревателем. Хроматографическая колонка помещена в термостат, поддерживающий температуру колонки на заданном уровне в пределах до 200°С. [c.79]

Ma Instrument, расположенным вне термостата колонки, на расстоянии 240 мм от выхода из колонки. Ячейка прибора фирмы Gow-Ma , содержавшая четыре вольфрамовых нити накала, расположенных в виде букв ТЕ и соединенных при помощи металлических уплотнений, была заключена в нагреватель, температура которого поддерживалась 150°. Трубки, соединяющие колонку с детектором, были снабжены нагревательной обмоткой, также обеспечивающей температуру 150°. Поток гелия в сравнительной части детектора тоже поддерживался при температуре 150°. Благодаря этому газовый поток, проходивший через детектор, находился всегда ири постоянной температуре, что сводило дрейф основной линии к минимуму. Система ввода пробы аэрографа через резиновый колпачок была удалена и заменена устройством для введения пробы при помощи капиллярной пипетки фирмы Fis her-Gulf, обеспечивающей воспроизводимость вводимых объемов пробы. Специальный нагреватель для этого устройства обеспечивает полное испарение проб. Температура устройства для введения пробы также составляла 150°. [c.259]

Пиролизеры филаментного тина представляют собой проточную камеру, в которую помещен токопроводящий элемент (филамент), являющийся одновременно держателем пробы. Пиро-лизуемый образец, как правило, находится в непосредственном контакте с филаментом, нагреваемым проходящим через него электрическим током. Камеру пиролизера помещают в термостат колонки либо нагревают с помощью дополнительного нагревателя, при этом температура стенок камеры пиролизера обычно близка к максимальной рабочей температуре хроматографических колонок, при которой осуществляется разделение продуктов пиролиза. Для предотвращения непосредственного контакта образовавшихся продуктов пиролиза с нагретой металлической поверхностью камеры пиролиза и для облегчения последующей очистки пиролизера от тяжелых смолистых веществ в камеру пиролиза помещают стеклянный вкладыш, в центре которого устанавливают филамент с пробой. [c.15]

Вещества, вводимые в хроматограф, испаряются при ударе о горячую оболочку нагревателя. Номинальные значения параметров нагревателя парового фрактометра модели D (фирмы Perkin-Elmer orp. ) составляют 22 втк 117 в-, при максимальной нагрузке он обеспечивает температуру нагрева, на 100 превосходящую температуру термостата колонки. [c.78]

Наиболее распространенный метод регулирования температуры колон ки состоит в том, что ее помещают в воздушную баню. Подробное рассмотре ние электронных схем регулирования выходит за рамки настоящей книги В одном из приборов (фирмы Perkin-Elmer orp. ) чувствительным элемен том служит бусинка термистора, расположенная в термостате колонки. Она представляет собой одно из плеч схемы моста Уитстона, которую компенсируют при необходимой температуре с помощью рукояток грубой и точной настройки так, что напряжение на выходе моста равно нулю. Когда температура термостата превосходит заданное значение, мост выходит из равновесия и на выходе возникает напряжение, выключающее реле, благодаря чему выключается нагреватель термостата. Когда термостат охлаждается до температуры ниже заданной, мост вновь выходит из равновесия и возникающий сигнал включает нагреватель. Нагревателем служит проволочная обмотка. Циркуляция воздуха в нагревателе и камере осуществляется электрическим вентилятором. [c.79]

Закон изменения температуры термостата колонок задается программатором, работающим совместно с терморегулятором. Чаще всего используется линейный закон (постоянная скорость повышения температуры) или линейно-ступенчатый режим, при котором участки повышения температуры чередуются с изотермическими ступенями. Программирование температуры осуществляется электронной системой, изменяющей задание температуры (напряжения) с установленной скоростью и обеспечршаю-щей динамическое управление мощностью нагревателей в соответствии с программой изменения температуры. Использование для этой цели средств вычислительной техники позволяет достичь наиболее гибкого и точного управления температурой по линейному или более сложному закону, лучшей воспроизводимости длительности изстермических ступеней, автоматического охлаждения термостата с выведением на начальную температуру анализа. [c.116]

Водород и во.здух, необходимые для работы пламенно-ионизационного детектора, внутрь термостата не вводятся. Конструктивно термостат выполнен в виде вертикального шкафа 1050 X 440 X 350 мм. В верхней его части между внутренней камерой и наружным кожухом расположен испаритель с нагревателями. Температура испарителя измеряется угловым ртутным термометром. В нижней части есть отсек, в котором размещены мотор вентилятора, вентиль регулировки сброса. На правой стенке имеются держатели для подвески мыльнопенного измерителя расхода газа. В верхней внутренней части расположены катарометр и накладка со штуцерами для присоединения колонок. [c.175]

Скорость подъема температуры. Большое значение имеет возможность точно осуществлять подъем температуры в системе, особенно при максимальных скоростях программирования температуры. Обычно при программировании темнературы наблюдается небольшое запаздывание в начале и опережение в конце программы. Система регулирования темнературы должна обеспечивать сведение к минимуму этих эффектов. Характерная кривая подъема температуры в термостате представлена на рис. 4-1. "Нажудшая" максимальная скорость подъема температуры задается наклоном кривой на участке, соответствующем максимальным температурам. Перечислим параметры, которые влияют на максимальную скорость подъема температуры термическая масса системы, мощность нагревателя, термическая "герметичность" системы (хорошая термоизоляция), теплоперенос от нагретых зон (таких, как узел ввода пробы и детектор), характеристики колонок и ириснособлений, установленных в термостате, [c.67]

В качестве соединительных линий использовали трубки из нержавеющей стали внешним диаметром 1,6 мм и внутренним диаметром 0,38 мм. Предколонка помещена в специальный обогреваемый кожух, нагрев которого регулируется допольнительным нагреванием при 430°С. Дополнительный нагреватель помещен в термостат хроматографа. В качестве аналитической колонки используется PLOT-колонка с молекулярными ситами 13Х, модифицированными гидроксидом калия. Предколонка с молекулярными ситами 13Х, обработанными марганцем, имеет длину 1,6 м. Кондиционирование колонок проводили при программировании температуры до 450°С. [c.110]

Л — схема котла-нагревателя мощностью в 50 л. с. Показаны распределители поступающей нефти (спрейдеры) и контрольный механизм В — котбл нагреватель с огневой коробкой и место ввода амульсии в водяной колонке котла. 7—контрольный трубопровод 2—температурный контроль место возвращения воды в котёл необработанная нефть к нагревателю 5—спрейдеры б— /г" арматура для отбора проб 7—пружинный предохранительный клапан 8—4 ниппель, приваренный к котлу, 9- /а арматура для отбора проб /О—выход нефти из подогревателя 7/—регулятор расхода топлива 2—подача газа к форсункам 3—термостат в верхней части котла. [c.55]

Рнс. 51. Импульсная микрокаталитическая установка 1 — регулятор давления г — счетчик Гейгера а — измеритель влажности 4 — самописец 5 — мостовая схема в — катарометр воздушньи термостат 8 — вентили 9, 12 — резиновые пробки ю— печь 11 — реактор со слоем катализатора 13 — регулятор температуры 14 — реле 15 — хроматографическая колонка 1в — нагреватель [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология