Железо трех эталонов

А) снимают спектры в следующем порядке образец железа, три эталонных образца, анализируемый образец, снова образец железа. После снятия каждого спектра кассету с фотопластинкой перемещают таким образом, чтобы после проявления па ней одно над другим зафиксировались изображения шести спектров двух стандартных, трех эталонных и одного анализируемого. Проявленную и высушенную пластинку помещают в спектропроектор и находят на экране линии, соответствующие примесям. С помощью микрофотометра МФ-2 оценивают их почернение в сравнении с эталоном и определяют содержание каждого элемента в анализируемом образце. [c.230]

В качестве измерительной шкалы для других спектров. На практике спектр определяемого вещества обычно располагают между копиями спектров железа, которые фотографируют на пластинку непосредственно рядом с определяемым спектром (рис. 5.19). В стигматическом спектрографе эта задача выполняется посредством так называемых диафрагм Гарт-мана (рис. 5.20), на которых пробит ряд отверстий. При перемещении диафрагмы поперек щели происходит последовательное освещение различных участков этой щели. При надлежащем положении этого приспособления можно одновременно фотографировать эталонные спектры выше и ниже измеряемого, а затем (через центральный вырез) и спектр определяемого вещества. Все три спектра фотографируют без смещения пластинки этим самым устраняется возможный источник ошибок. [c.97]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Визуальный метод. К 1 мл (0,025 г) или 0,5 мл (0,05 г физостигмина салицилата) раствора прибавляют пипеткой 9 мл или 9,5 мл воды соответственно (раствор А). К 1 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор Б). В три пробирки одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками вливают 2,35 2,6 2,85 мл раствора Б, а в четвертую пробирку — 1 мл раствора А. Во все пробирки добавляют по 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата, воды до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. [c.99]

В три пробирки одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками вливают 2,75 3 и 3,25 мл раствора Б, в четвертую пробирку — 1 мл раствора А. Во все пробирки добавляют по 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата, воды до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. [c.101]

Для анализа алюминиевого сплава образцу придают форму электрода. Таким же образо.м готовят образцы трех эталонов, близких по составу к анализируемому образцу, например, сплав дюралюминий содержит магний, медь, железо, марганец. Готовят также образец железа, так как он служит стандартом, поскольку известны длины волн всех его спектральных линий. Кассету с фотопластинкой вставляют в спектрограф и открывают крышку кассеты. Образцы поочередно укрепляют в держателе электродов искрового генератора ИГ-3 и в стандартных условиях возбуждения (при 220 В и 2 А) снимают спектры в следующем порядке образец железа, три эталонных образца, анализируемый образец и снова образец железа. После каждого снятия спектра кассету с фотопластинкой перемещают таким образом, чтобы после проявления на ней одно над другим были зафиксированы изображения шести спектров. После проявления и высушивания пластинку помещают в спектропро-ектор и находят на экране линии, соответствующие примесям в сплаве алюминия. С помощью микрофотометра МФ-2 (или другого) оценивают их почернение в сравнении с эталоном и определяют количественное содержание каждого элемента в анализируемом образце. [c.245]

Мастер демонстрирует последовательность операций при проведении анализа методом эмиссионной спектроскопии. В качестве примера можно провести определение примесей в алюминиевом сплаве. Заранее подготавливают образец анализируемого сплава, три эталонных образца алюминиевого сплава, содержащих определенные количества примесей — магния, меди, железа, марганца, и образец железа, служащий стандартом. Всем образцам придают форму электрода. Вставляют в спектрограф кассету с фотопластинкой и открьшают крьппку кассеты. В держатель электродов искрового генератора поочередно вставляют подготовленные образцы и снимают спектры в стандартных условиях возбуждения. Перед снятием каждого спектра сдвигают кассету с фотопластинкой. Проявленную пластинку с изображением всех спектров вставляют в спектропроектор, находят на экране линии, соответствующие примесям, с помощью микрофотометра оценивают их почернение в сравнении с эталоном и рассчитьшают их содержание в анализируемом образце. [c.213]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Три навески соли по 1 г переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл раствора комплексона 111, прибавляют 5 мл воды, по 1 мл растворов гидроксиламина, 1,10-фенантролина и иодида калия. Создают кислотность раствора, добавляя растворы аммиака или соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге и доводят водой объем раствора до 15 мл. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют образовавшееся соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, указанных на стр. 156. Содержание железа находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистикки. [c.157]

В каждую из пяти колб (две с анализируемым раствором н три с эталонным) добавьте при помешивании по 5 мл 20%-ного раствора винной кислоты (для предотвращения выпадения осадка железа) и 5 мл бромной воды. После тщательного перемешивания добавьте по 10 мл концентрированного раствора аммиака ч 5 мл 1 %-ного раствора диметилглио-ксима. По истечении 1 мин (но не свыше 5 мин) прибавьте по 10 мл. 6 н. раствора едкого натра и долейте водой до метки. [c.317]

Для исследования этой проблемы растворили в синтетическом масле 0-148 различные количества три(1-фенил-бутанди-он-1,3)железа(П1) и содержание железа определяли методами АЭС, ААС без озоления и ААС с озолением. Методами ААС были получены правильные, практически одинаковые результаты, а методом АЭС примерно в 2 раза больше, чем было введено. Эфирное масло типа 0-148 изготовлено на базе эфира дикар-боновой кислоты. Эталоны готовили иа минеральном масле. При атомно-абсорбционном анализе пробы и эталоны разбавляли метилизобутилкетоном. [c.207]

Для прямого определения микропримесей металлов в каменном угле образец измельчают в шаровой мельнице, просеивают через сито с размером отверстий 44 мкм и смешивают с деионизированной водой при концентрациях 0,01 — 1%. Для лучшего смачивания угольного порошка водой в смест добавляют несколько капель 10%-иого раствора ПАВ тритона Х-100. Полученную суспензию перемешивают мешалкой с покрытием из фторопласта п вводят в воздушно-ацетиленовое лламя спектрофотометра 1Ь-153 обычным порядком. В качестве эталонов используют водные растворы. Натрий и железо определяют по эмиссионным спектрам кальций, цинк и никель — по абсорбционным спектрам. При введении в суспензию раствора тритона Х-100 в спектре появляется линия натрия. Это объясняется выделением натрия с поверхности стеклянного сосуда. При горении угольных частиц в пламени появляются оранжевые полоски. Сигналы абсорбции и эмиссии воспроизводятся удовлетворительно, несмотря на сильные шумы. Отношение сигнала к шуму для угольных суспензий примерно вдвое меньше, чем для водных растворов. При определении кальция один образец постоянно давал абсорбционный сигнал в три раза сильнее, чем можно было ожидать, а другой образец при определении цинка — в 10 раз сильнее ожидаемого. Причина этой аномалии не установлена. Степень рассеяния света частицами угля определялась по нерезонансной линии свинца 220,4 нм при концентрациях суспензии 0,8—1,5%. Во всех случаях абсорбционный сигнал едва регистрировался. Авторы рекомендуют для построения градуировочных графиков использовать эталоны в виде суспензий [206], [c.223]

При массовых анализах для размещения на пластинке наибольшего числа спектров съемку производят через щель высотой 0,5 мм. Это позволяет размещать на пластинке 78 спектров, в том числе 18—24 спектра эталонов (шесть-восемь эталонов по три спектра), шесть реперных спектров железа и 54—48 спектров проб (18—16 проб по три спектра). При фотографировании спектров через шель высотой 1 мм на пластинке размещается только 39 спектров, в том числе 18—24 спектра эталонов, три спектра железа и 18—12 спектров проб (шесть-четыре пробы по три спектра). Таким образом, если увеличить высоту спектров до 2 мм на пластинке, то для анализа одинакового количества проб необходимо сфотографировать и фотометрировать дополнительно 36—72 спектра эталонов и обработать три-четыре пластинки вместо одной. При этом трудоемкость анализа повышается в 1,5—2 раза. Такое удорожание анализа практически не компенсируется. Это в лучшем случае дает снижение ошибки фотометриро-вания на 1—1,5%, что никакого влияния на суммарную ошибку анализа нефтепродуктов не оказывает. Более того, разделив серию проб на три-четыре части и проанализировав их порознь, мы вносим в результаты анализа значительно больше погрешностей. Необходимо учитывать, что при анализе нефтепродуктоа [c.121]

Фотографируют спектры синтетических эталонов с известными добавками примесей. Для исключения случайных погрешностей фотографического звена съемку производят небольшими сериями на многих фотопластинках (например, по три параллельных спектра каждого образца на 30—40 пластинках). На каждую пластинку фотографируют также спектр железа через девятиступенчатый ослабитель и строят характеристическую кривую фотопластинки. Почернения спектральных линий примесей, линии сравнения и фона переводят в интенсивности и производят исключение фона. Строят графики в координатах концентрация примеси с (в %), относительная интенсивность /л//ср [или 1л+ф1 ф — 1), если внутренним стандартом служит фон]. Установив по форме градуировочной зависимости, что самопоглощением для малых концентраций можно пренебречь, используют основную формулу /л//ср = = а сх + Сввед) [где Сх — неизвестная концентрация определяемого элемента (загрязнение) Сввед — концентрация добавки, т. е. концентрация определяемого элемента, введенная в основу при синтезе эталона]. [c.368]

При разработке методики количественного анализа железа на содержание углерода мы использовали спектральные эталоны. На рис. 3 представлены калибровочные графики для углерода в железе. Графики сняты в разное время с интервалом около месяца. Все три зависимости средних высот пиков углерода в пределах ошибки апраксимируются прямыми. Чувствительность прибора к примеси характеризуется тангенсом угла наклона калибровочной прямой к оси абсцисс, В пределах ошибки можно считать, что тангенс угла [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология