Сурьмы методы определения

Работа 20. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка, сурьмы, олова, висмута, селена или теллура путем их селективного выделения в виде гидридов [c.172]

Сурьма. Метод определения селена [c.584]

Сурьма. Метод определения теллура [c.584]

Сурьма. Метод определения натрия [c.584]

Для этих целей в основном используют нейтронно-активационный (табл. 54) и спектральные методы. Разработан также фотометрический метод определения 8-10 —1-10 % натрия в сурьме [22]. [c.163]

Сурьма — один из давно известных и довольно часто используемых элементов. Она входит в состав многих сплавов цветных металлов, типографских шрифтов, подшипниковых сплавов. Сурьма и ее соединения используются в резиновой, красильной, спичечной, стекольной, фармацевтической, аккумуляторной, приборостроительной и в ряде других отраслей промышленного производства. Сурьма применяется при изготовлении солнечных батарей, инфракрасных детекторов, ферромагнитных приборов, огнестойких соединений, сурьмяных электродов для рН-метров. Особенно важной областью потребления сурьмы является полупроводниковая промышленность. В ряде случаев требуется сурьма очень высокой чистоты. В то же время содержание сурьмы в земной коре очень мало и не превышает 4-10 %. В связи с этим аналитическая химия сурьмы характеризуется очень большим разнообразием методов ее отделения и определения, широким диапазоном определяемых концентраций и большим разнообразием анализируемых материалов. Особенно быстро аналитическая химия сурьмы развивалась за последние 25 лет в связи с прогрессом полупроводниковой промышленности. За это время возник и успешно развивался ряд новых разделов аналитической химии сурьмы, в том числе такие, как аналитическая химия сурьмы высокой чистоты и ее соединений, методы определения очень малых количеств сурьмы в различных материалах и т. п. [c.5]

Общее быстрое развитие аналитической химии оказывало влияние на аналитическую химию сурьмы — она пополнялась новыми высокочувствительными, высокопроизводительными и быстрыми физическими и физико-химическими методами. Опубликовано большое число работ по аналитической химии сурьмы. Однако специальные руководства или монографии по аналитической химии сурьмы в мировой научной литературе фактически отсутствуют. Работы по аналитической химии сурьмы опубликованы во многих, часто малодоступных изданиях, сборниках, диссертациях, патентных описаниях и т. п. на различных языках народов нашей планеты. Поэтому возникла необходимость в монографии, в которой были бы рассмотрены и критически оценены различные методы определения, отделения и обнаружения сурьмы, а также сделаны рекомендации по применению наиболее подходящих [c.5]

Для восполнения этого пробела написана настоящая монография. В ней сделана попытка объективно рассмотреть и оценить все методы определения, отделения и обнаружения сурьмы и методы определения примесей в сурьме высокой чистоты и ее соединениях. Особое внимание уделено современным, наиболее надежным, быстрым, высокопроизводительным инструментальным методам, а также методам, характеризующимся высокой чувствительностью и точностью. В книге особенно подробно изложены новые и наиболее перспективные методы определения сурьмы в разнообразных промышленных и природных материалах, в том числе такие физические и физико-химические методы, как спектральные и химико-спектральные, рентгенофлуоресцентные, атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектрофотометрии, фотометрические и экстракционно-фотометрические и т. д. Рассматриваются также перспективы дальнейшего развития отдельных методов. [c.6]

Описаны [1230] методы определения Sb(V), включающие добавление KJ и титрование гипосульфитом иода, выделившегося в эквивалентном количестве содержанию Sb(V). Концентрация НС1 в пределах 6—7 М является оптимальной. Этим методом определяют сурьму в антимонатах, типографическом металле [1230] и сульфосоединениях сурьмы [51]. [c.38]

Для определения примесей в сурьме и ее соединениях используются спектральные, фотометрические, полярографические, атомно-абсорбционные, люминесцентные и многие другие методы. Однако наибольшее значение имеют спектральные методы, позво-ляюш ие одновременно определять большое число примесей [479, 682, 801]. Ошибка определения примесей прямыми спектральными методами зависит от их содержания, анализируемого материала, используемой аппаратуры и ряда других факторов и колеблется от 3 —5 до 30 —50% чаще всего она находится в пределах 10 —20%. Некоторые характеристики прямых спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 15. [c.160]

Прямые спектральные методы определения примесей в сурьме [c.161]

По чувствительности определения примесей в сурьме и ее соединениях спектрофотометрические методы сопоставимы со спектральными, а по точности несколько превосходят их (коэффициент вариации 5—20%). Некоторые характеристики спектрофотометрических методов определения примесей в сурьме и ее соединениях представлены в табл. 17. [c.162]

Для определения примесей в сурьме, ее сплавах и соединениях часто используются активационные методы. Некоторые характеристики активационных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 18. [c.162]

Фотометрические методы определения примесей в сурьме и ее соединениях [c.165]

Сурьма в резине может быть в виде трехсернистой или пятисернистой соли (как краситель) и в виде окислов сурьмы. Метод определения основан на разложении резины серной кислотой, выделении сурьмы в виде сернистой соли и определении ее бромато-метрическим методом. [c.109]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

М. В. Алексеева, Б. Е. Андронов, С. С. Гурвиц, А. С. Житкова. Определение вредных веществ в воздухе промышленных предприятий. Госхимиздат, 1954, (410 стр.). В книге приведены методы определения различных вредных веществ в воздухе, причем особое внимание обращено на описание техники работы. Рассмотрены методы определения не только собственно газов галоидов, хлористого водорода, синил1,ной кислоты, мышьяковистого и фосфористого водорода, но и др. ядовитых органических и неорганических соединений. Так, в книге изложен),1 методы определения ртути и ее соединений, тетраэтилсвинца, солей бария, сурьмы, цинка и меди и др., керосина, скипидара, анилина, нитробензола и др. [c.490]

Предложены методы определения цинка, таллия, кадмия, свинца, мышьяка, висмута, галлия, германия, нндия, сурьмы, олова, теллура в различных труднолетучих веществах. Метод имеет большие потенциальные возможности при использовании селективной отгонки, если сначала вводится реакционный газ, а затем газ-носитель. [c.199]

При определении сурьмы методом амальгам-ной полярографии были получены анодные пики растворения в зависимости от концеитрации сурьмы в растворе (время иакоиления Ьмин) [c.186]

Радиоактивационные методы определения сурьмы основаны на регистрации излучения радиоактивных изотопов, образующихся в результате протекания соответствующих ядёрных реакций с участием нерадиоактивных изотопов Sb, содержащихся в природной смеси. Подробно теория активационного анализа и применяемая аппаратура описаны в работах [159, 374, 485, 738, 839, 1371, 1423, 1509]. Активационные методы определения Sb характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют одновременно с Sb определять ряд других элементов. Для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, которое в ряде случаев может быть 1 мкг. Существенным недостатком активационных методов является необходимость наличия малодоступного источника активации и тщательного соблюдения специ- [c.72]

Аналогично можно осадить из водных растворов сурьму(У) в виде устойчивого и весьма малорастворимого комплекса [ rEnsJiSbSJ, где Еп — молекула этилендиамина. Это — очень удобньп и быстрый метод определения полумикроколичеств сурьмы. [c.206]

Благодаря высокой чувствительности активационный анализ находит широкое применение в разработке методов получения и контроля производства веществ высокой степени чистоты, так необходимых сейчас во многих областях науки и техники, в частности, в полупроводниковой промышленности. Особенно эффективным является активационное определение содержания в кремнии и германии ряда примесей, наличие которых оказывает существенное влияние на электрофизические характеристики полупроводников. К таким примесям относится, например, индий и сурьма. Как следует из табл. 13, радиоактивацион-иые методы определения этих элементов характеризуются исключительно высокой чувствительностью. [c.168]

Предложен косвенный колориметрический метод определения натрия, основанный на его осаждении в форме Ка[8Ь(ОН)б], растворении осадка в НС1 и определении сурьмы по реакции с тиомочевиной [781]. Метод применен для определения натрия в фармацевтических препаратах (Na l, натриевые соли п-аминосалйциловой, бензойной и салициловой кислот). [c.81]

Среди гравиметрических методов относительно большое значение имеют методы определения Sb в виде Sb Sg, 8Ьг04 [150f и металлической сурьмы [849, 1025, 1052, 1307]. [c.28]

Косвенный метод определения сурьмы по иодокрахмальной реакции [469]. Метод включает экстракцию 8Ь бензолом в виде ЗЬ1з из раствора, 10 N по Н2ЗО4, реэкстракцию ЗЬ1з из органической фазы водой, окисление в водном растворе 1- бромом до 10з, [c.43]

Косвенные фотометрические методы определения сурьмы. Из косвенных фотометрических методов определения ЗЬ следует отметить метод, основанный на использовании в качестве реагента 1,10-фенантролината Ге(1И), который взаимодействует с ЗЬ(П1) с образованием интенсивно окрашенного фенантролината Ге(П). Оптическую плотность измеряют при 530 нм (е = 2,22-10 ). Определению ЗЬ мешают восстановители и окислители. Метод применен для определения ЗЬ в трехокисях Аз и В [1396]. [c.57]

Люминесцентные методы определения ЗЬ основаны на образовании соединений как с неорганическими, так и с органическими реагентами, обладающих характерным свечением в определенных условиях при возбуждении светом подходящей длины волны. Наиболее часто используется способность ЗЬ(П1) образовывать люиинесцирующие комплексы с простейшими неорганическими соединениями (НВг, НС1). Интенсивность свечения этих комплексов значительно усиливается с понижением температуры, что использовано для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы. [c.59]

Люминесцентные методы определения Sb с применением органических реагентов основаны на образовании ими люминесци-рующих комплексов с Sb(III), которые образуют кислородсодержащие органические реагенты, в том числе бензоин [75], морин [40, 797] и триоксифлавон [1062]. Сурьма(У) образует люминесцирующие гексахлоростибаты сафранина Т [474] и этилродами-на С [475]. [c.60]

Сурьму О 3-10 %) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией 8Ь в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5 10 % 8Ь [563]. Активационный метод определения 8Ь в пятиокиси ванадия, включающий выделение 8Ь из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-10 —1-10 з) и удовлетворительной точностью ( 5, . = = 0,1 0,2) [145]. [c.126]

В сере ЗЬ > 1 10 % (Л, . = 0,05- 0,10) предложено определять спектральным методом [189], заключающимся во вдувании порошкообразной пробы в виде узкой вертикальной струйки в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (20 а) и регистрируют с помощью спектрографа ИСП-30. Описан также активационный метод определения ЗЬ до 9 10 % (3 = 0,10 0,25) и 13 других примесей в сере [771]. Пробы и эталоны облучают потоком 8,7 10 нейтрон/см сек в течение 30 час. выделяют ЗЬ и измеряют ее активность. Сурьму в сере (0,06—3 мкг ЗЬ, 8 = =0,005 ч- 0,05) предложено [350] определять кулонометрическим титрованием электрогенерированными ионами МПО4 после удаления серы сжиганием. [c.149]

Метод инверсионной вольтамперометрии с предварительным отделением ЗЬ экстракцией этилацетатом позволяет определять в серебре до 5 10 % ЗЬ (5, = 0,10 -- 0,15) [731]. Описан [1676] активационный метод определения ЗЬ в серебре, включающий выделение Ад из облученной пробы осаждением в виде АдС1 и дальнейшую очистку сурьмы до радиохимической чистоты. В различ- [c.149]

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией S1), в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС1 и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2 -дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде ЗЬВгз [25, 457, 458] и Sb lj [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808] двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко. [c.160]