Осаждение проба на полноту

По охлаждении раствор, насыщенный сероводородом, разбавьте сероводородной водой. Сделайте пробу на полноту осаждения. Если полноты осаждения нет, то насыщение сероводородом и разбавление сероводородной водой повторяйте таким же образом до рН=0,5, пока не будет уверенности в полноте осаждения. [c.299]

При разделении ионов осаждением обязательна проверка полноты осаждения. Пробу на полноту осаждения проводят обычно так отцентрифугировав выпавший при реакции осадок (см. ниже), прибавляют к прозрачному раствору, находящемуся над осадком, еще каплю осаждающего реактива. [c.49]

При разделении ионов осаждением обязательна проверка полноты осаждения. Пробу на полноту осаждения проводят обычно так отцентрифугировав выделившийся при реакции осадок (см. ниже), прибавляют к прозрачному раствору, находящемуся над осадком, еще каплю осаждающего реагента. Если раствор остается прозрачным, это значит, что отделяе.мый ион осажден полностью. В противном случае к раствору прибавляют еще несколько капель реагента, перемешивают, нагревают и, если нужно, центрифугируют, после чего снова повторяют пробу на полноту осаждения. [c.46]

Осаждение SO4 проводят следующим образом. В горячий раствор прибавляют 3—5 капель 1%-ного раствора пикриновой кислоты 375 после чего приливают при постоянном помешивании 5— 10 мл нагретого до кипения 10%-ного раствора ВаСЬ. Кипятят раствор 3—5 мин, закрывают стеклом и оставляют стоять на горячей бане 30—60 мин. Пробуют полноту осаждения и отфильтровывают осадок через беззольный фильтр с синей лентой, предварительно промытый 2—3 раза кипящей дистиллированной водой. [c.407]

Ход определения. Подготовка пробы. В платиновую чашку помещают 1 г пятиокиси ниобия, приливают 10 мл фтористоводородной кислоты, 1 мл азотной кислоты и плотно закрывают фторопластовой крышкой. Затем нагревают на электрической плитке до полного растворения пробы. Раствор упаривают до объема 5 мл, сняв фторопластовую крышку. К оставшейся жидкости приливают 20 мл воды и растворяют 0,05 г комплексона III. Добавляют раствор аммиака (1 1) до pH 4, а затем приливают концентрированный раствор аммиака до полного осаждения ниобия. Полноту осаждения проверяют добавлением капли концентрированного раствора аммиака к раствору над осадком. Если раствор не помутнел, то осаждение считается законченным. К раствору с осадком приливают 10 мл этилового спирта и 10 мл ацетона для коагуляции осадка. Через 1—1,5 ч раствор фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр синяя лента , предварительно смоченный концентрированным раствором аммиака. Фильтрат собирают в платиновую чашку. Осадок на фильтре промывают 10 мл раствора аммиака (1 1), содержащего 0,05 объемн.% комплексона III. В фильтрат с промывными водами добавляют 50 мг угольного порошка и 0,03 жл серной кислоты (1 3), упаривают досуха сначала на электрической плитке, затем на газовой горелке до прекращения выделения белых паров фторида аммония. К сухому остатку добавляют 2,5 мг хлористого натрия и все тщательно перемешивают. [c.90]

Рекомендуется производить пробу а полноту осаждения таким способом. Каплю жидкости, взятой над осадком пр И помощи пипетки, переносят на часовое стекло и прибавляют к ней одну каплю слабой серной кИ Слоты образование мути укажет на наличие в жидкости избытка хлористого бария, т. е. на полноту осаждения серной кислоты. Если омесь 2 капель на стекле не помутнеет, нужно прибавить в стакан новую порцию раствора хлористого бария, снова сделать пробу на полноту осаждения сульфат-иона и так продолжать до получения положительного результата. По окончании осаждения пробу воды продолжают нагревать в течение получаса, не доводя жидкость до кипения, после чего оставляют стоять до следующего дня для укрупнения кристаллов. [c.166]

По ГОСТ 3877-49 к горячему раствору приливают по каплям при перемешивании стеклянной палочкой 10 мл горячего раствора ВаСЬ, после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда произойдет осветление раствора, производят пробу на полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора ВаСЬ. Если при этом не образуется мути, то осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор ВаСЬ до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть. [c.408]

Перед осаждением необходимо вычислить (исходя из уравнения реакции) нужное количество осадителя и взять некоторый (обычно полуторный) избыток его. Однако для уверенности в полноте осаждения следует сделать специальную пробу на полноту осаждения, особенно если количество осаждаемого иона не было известно даже приблизительно. Для этого к отстоявшемуся прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют еще несколько капель осадителя и наблюдают, не образуется ли еще осадок или муть. В последнем случае нужно прибавить еще некоторое количество осадителя. [c.144]

Рис. 5.1. Выполнение пробы на полноту осаждения

В противном случае в стакан добавляют еще дистиллированной воды и продолжают электролиз до тех пор, пока проба на полноту осаждения меди не даст отрицательного результата. [c.66]

Для получения гипофосфита натрия к раствору добавляют 12—13 г гидроксида кальция, раствор взбалтывают и после отстаивания отфильтровывают фосфит кальция. Фильтрат в отдельной пробе испытывают на полноту осаждения, добавляя раствор гидроксида кальция. Если выпадает осадок, то к фильтрату еще добавляют небольшое количество гидроксида кальция и осадок отфильтровывают. Фильтрат выпаривают в фарфоровой [c.121]

Раствор кипятят (для окисления железа), через некоторое время отфильтровывают небольшую пробу и испытывают ее на наличие ионов железа. При их отсутствии в горячий раствор прибавляют еще некоторое количество карбоната калия. Полноту осаждения железа можно также контролировать по значению pH раствора (карбонат калия прибавляют до слабощелочной реакции). [c.125]

Так как определению меди мешают катионы железа, и, наоборот, катионы меди мешают определению железа, то сначала необходимо эти катионы разделить. Для этой цели берут 5 мл пробы, помещают в 300 мл термостойкий стакан, приливают 20 мл 1 н. раствора хлористого аммония. Содержимое стакана нагревают и к горячему раствору приливают 25—50 мл 2 н. раствора гидроокиси аммония (контролируют полноту осаждения железа по образованию интенсивно темно-синего цвета рН В—9). Железо при этом выпадает в осадок в виде гидроокиси, а гидроокись меди растворяется с образованием синего аммиачного комплекса меди. Раствор нагревают для лучшей коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера с двумя плотными фильтрами синяя лента и промывают горячей дистиллированной водой. На фильтре остается двух- и трехвалентное железо, а двухвалентная медь проходит в фильтрат. [c.84]

Полнота осаждения контролируется прибавлением к отдельной пробе прозрачного центрифугата одной капли реактива-осаднтеля — N1-14)4003. Отсутствие осадка свидетельствует о полноте осаждения. Если полноты осаждения нет, то к центрифугату над осадком прибавляют дополнительную порцию реактива-осаднтеля. Вновь центрифугируют н контролируют на полноту осаждения. [c.177]

Фильтрат из (А) (содержащий Н+, SOr НгРОг, Th +, La+3, Се+з, Nd+3 и т. д.) разбавляют до общего объема в 168 л в глиняной банке или деревянном бочонке и перемешивают по крайней мере 1 час. Затем бледный сине-серый тяжелый желатинообразный осадок оставляют стоять на 8—12 час. Осадок состоит из фосфата тория и некоторого количества фосфата церия и других редкоземельных элементов. Для того чтобы убедиться в том, что весь торий осажден, пробу фильтруют и разбавляют. Эта простая проверка необходима для уверенности в полноте осаждения тория, так как для того, чтобы вызвать осаждение редкоземельных фосфатов, требуется значительно большее разбавление. Основной осадок отфильтровывают и отмывают от редкоземельных ионов. Если из этого осадка желают извлечь торий, то материал отмывают от серной кислоты и сушат. Если высушить фосфат в присутствии серной кислоты, то он станет твердым и стеклообразным. После этого его нельзя разрушить ни кислотами, ни щелочами и можно разложить только щелочным плавлением. [c.43]

Для этого к 5 каплям исследуемого раствора прибавьте растворы ЫН4С1 (1—2 капли) и N1 4014 до щелочной реакции (3— 5 капель). Полученную смесь нагрейте почти до кипения на водяной бане добавьте 5—10 капель раствора (1 Н4)2СОз до полного осаждения (проба на полноту осаждения ). Снова нагрейте и центрифугируйте. [c.171]

В некоторых случаях образующийся осадок частично переходит в коллоидное состояние, в результате чего раствор над осадком остается мутным даже после центрифугирования В таком случае, чтобы вызвать коагуляцию (стр. 54), содер жимое пробирки рекомендуется еще несколько минут нагре вать на водяной бане или добавить электролит-коагулятор Если осадок получают с целью разделения ионов, то обЯ зательно надо сделать пробу на полноту осаждения. Для этого осадку дают отстояться или, что значительно быстрее, отцентрифугируют его (см. ниже). При центрифугировании осадок опускается на дно, а над ним остается прозрачная жидкость (центрифугат). Если прибавленная затем капля осаждающего реактива не вызывает помутнения прозрачного раствора над осадком, значит полнота осаждения достигнута. Полнота осаждения обычно достигается прибавлением некоторого избытка осаждающего реактива. Слишком большой избыток осадителя часто, наоборот, увеличивает растворимость осадка вследствие образования комплексных соединений (стр. 51). [c.64]

Осаждение ионов С1 , Ег- и J -. К 1 —2 мл исследуемого раствора прибавьте 0,5—1,0 мл раствора AgNOg и 1—2 мл 6 н. раствора HNOg и нагрейте. Если осадок растворяется нацело, анионы С1 , Вг- и J- отсутствуют. Необходимо добиться полноты осаждения (проба ), так как иначе ионы С1 и даже Вг могут целиком остаться в растворе . [c.485]

Подготовка пробы. В платиновую чашку помещают 1 г пятиокиси ниобия, приливают 10 мл фтористоводородной кислоты, 1 мл азотной кислоты и плотно закрывают фторопластовой крышкой. Затем нагревают на электроплитке, закрытой сверху графитовой подставкой толщиной в 1 см, до полного растворения пробы. Процесс растворения длится 30— 40 минут. Затем раствор упаривают до объема 5 мл, сняв фторопластовую крышку. В оставшейся жидкости последовательно растворяют 5 мг тирона и 5 мг трилона Б. Водным раствором аммиака (1 1) доводят pH раствора до 4, а затем приливают концентрированный раствор аммиака до полного осаждения ниобия. Полноту осаждения проверяют добавлением капли концентрированного раствора аммиака к раствору над осадком. Если помутнение не образуется, то осаждение считается законченным. Через 1 —1,5 часа отфильтровывают осадок на полиэтиленовой воронке с фильтром (с синей лентой), предварительно смоченным концентрированным раствором аммиака. Фильтрат собирают в платиновую чашку. Осадок на фильтре промывают 5 мл водного раствора КН40Н (1 1), содержащего 0,05% тирона и 0,05% трилона Б (объемные проценты). В фильтрат с промывными водами добавляют 30 мг угольного порошка и 0,03 мл Н,<2504 (1 3) и упаривают досуха на электроплитке с графитовой подставкой. Заканчивают упаривание на газовой горелке до прекра-ш,ения выделения белых паров МН4р. [c.77]

В стаканчик емкостью 100—150 мл помещают 30—40 мл раствора азотнокислого серебра, добавляют 1 мл раствора азотной кислоты уд. в. 1,15, доводят объе.м раствора водой до 70 мл, нагревают до кипения и прибавляют по каплям при перемешивании 1 л.г раствора соляной кислоты. Стаканчик ставят в темное место и через некоторое время пробуют полноту осаждения серебра, добавляя еще 1 каплю раствора соляной кислоты. После полной коагуляции осадка и просветления раствора осадок хлористого серебра отфильтровывают (предохраняя от света) на высушенный при 120— 130° фильтр-тигель № 3. Остаток на фильтр-тигле промывают водой, подкисленной азотной кислотой, до отрицатель-но1 [ реакции на йон. хлора (проба с азотнокислым серебром) затем два раза водой и сушат сначала при 100 , а затем при 130 до постоянного веса. [c.49]

Пробу на кальций можно делать со щавелевокислым аммонием или с мурексидом. В стаканчик на 250 см" берут порцию фильтрата, нейтрализуют раствор аммиаком (если выпадает осадок полуторных окислов, его отфильтровывают), прибавляют 2 см" насыщенного раствора щавелевокислого аммония, оставляют на 15 мин в теплом месте. Полное отсутствие белого осадка щавелевокислого кальция указывает на полноту осаждения. Пробу на кальций можно делать и тршонометрически. [c.227]

Электролиз продолжают до полного обесцвечивания раствора (на что требуется около 1 ч), после чего делают пробу на полноту осаждения меди. Для этого добавляют в стакан столько дистиллированной воды (ополоснув ею часовые стекла), чтобы уровень жидкости поднялся на 2—3 мм, и снова приблизительно 10 мин продолжают электролиз. Если при этом на вновь погруженной части электрода не появляется золотистый налет меди, берут каплю исследуемого раствора на капельную пластинку (или на часовое стекло) и, добавив к ней 2—3 капли раствора ацетата натрия, действуют каплей раствора К4[Ре(СЫ)б]. Если красноватобурая муть u2[Fe( N)e] не появляется, осаждение меди можно считать практически полным. Наоборот, если образовался налет меди на вновь погруженной части катода, добавляют еще воды и продолжают электролиз до тех пор, пока проба на полноту осаждения меди не даст отрицательного результата, после чего повторяют описанную выше реакцию на Сц2+ с K4[Fe( N)e] в присутствии Ha OONa. [c.443]

После удаления брома в нагретый до кипения раствор приливают по каплям 10 мл горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий) и ставят стакан на кипящую водяную баню. Когда произойдет осветление раствора, производят пробу на полноту осаждения сульфата, прибавляя в раствор еще несколько капель хлористого бария. Если при этом не образуется мути, то осаждение считается полным в противном случае прибавляют горячий раствор бария до тех пор, пока свежеприлитая порция уже не будет давать мути. [c.417]

Для получения осажденных катализаторов чаще всего исходят из водных растворов нитратов или (реже) солей органических карбоновых кислот. Сульфаты или галогениды обычно не рекомендуется брать, так как ЗО - или С1-И0НЫ, адсорбированные гелем, снижают активность готовых катализаторов. Осаждение можно проводить водными растворами аммиака, щелочей или карбонатов [(ЫН зСОз, Ыа СО.), К2СО3] на холоду или при нагревании, в концентрированных или разбавленных растворах. Необходимо проводить пробы на полноту осаждения, но следует избегать избытка осадителя, чтобы не ввести в осадки лишнего количества посторонних ионов. Концентрацию, температуру и быстроту осаждения можно варьировать в самых широких пределах, устанавливаемых эмпирически например, активная 2п(0Н)2 получается осаждением из очень разбавленных растворов, тогда как активные Си-катализаторы готовят вливанием концентрированной щелочи в концентрированные растворы нитрата или ацетата меди при 60—80 . Для получения смешанных катализаторов лучше всего вести совместное осаждение, т. е. из раствора смеси нитратов в рассчитанных количествах. [c.51]

После этого приливают осадитель, сливая его по палочке, которую держат в левой руке, перемешивая раствор после добавления каждой порции осадителя. После приливания всего осадителя хорошо перемешивают раствор с осадком и оставляют в покое на несколько минут, чтобы основная масса осадка осела на дно, а жидкость над осадком стала более или менее прозрачной. Делают пробу на полноту осаждения. Для этого палочку левой рукой осторожно вынимают из осадка и приставляют нижним концом к стенке стакана (рис. 5.1). По палочке приливают 1-2 мл осадителя, наблюдая за тем, не появится ли в растворе муть. Если раствор остается прозрачным, считают, что осаждение про1шГ6 полностью. Если появилась муть, приливают еще немного осадителя, перемешивают содержимое стакана и через 3-5 мин снова делают пробу на полноту осаждения. [c.42]

Отцентрифугировав осадок Ag l, AgBr и Agi и не сливая цент-рифугат с осадка, проверяют центрифугат в отдельной пробе на полноту осаждения. Если проба мутнеет, добавляют к центрифу-гату дополнительно 2—3 капли раствора AgNOa и вновь центрифугируют. Затем, слив центрифугат I, промывают осадок на центрифуге несколько раз сначала разбавленной азотной кислотой, а потом водой (осадок Г). [c.157]

К 10—15 каплям испытуемого раствора, предварительно нагретого на водяной бане, прибавляют небольшими частями полученную суспензию d 03, непрерывно пepeмeпJивaя содержимое пробирки стеклянной палочкой. Желтый осадок dS с примесью избыточного d Oa отделяют центрифугированием. Центрифугат I (раствор I) проверяют на полноту осаждения сульфид-ионов, действуя на отдельную пробу раствора частью оставшейся суспензии или каплей раствора нитропруссида натрия в щелочной среде. [c.176]

Приготовление свежеосажденного карбоната кадмия, отделение с его помощью сульфида кадмия, проба на полноту осаждения изложены ранее (см. гл. VIII, 5). [c.223]

Если проба на ионы стронция дала положительный результат, то к оставшемуся раствору добавляют 8—10 капель раствора (NH4)2S04, нагревают 2 — 3 мин на водяной бане и дают 4—5 мин постоять. После проверки на полноту осаждения осадок отделяют центрифугированием, а раствор испытывают на содержание в нем ионов Са +. [c.255]

Осаждение фосфатов второй группы катионов. К раствору 2 прибавляют избыток 25%-ного раствора аммиака и 2н. раствора гидрофосфата аммония до полного осаждения фосфатов, и, если в предварительных пробах не были обнаружены Ре -ионы и были обнаружены Сг -ионы, то для полноты осаждения СГРО4 приливают несколько капель раствора РеС1д. [c.99]

Для получения оксалата кальция на ГехнохимиЧбских весах взвешивают 3—5 г карбоната кальция, переносят его в стакан и растворяют в 2 н. соляной кислоте. Соляную кислоту приливают постепенно до полного растворения карбоната кальция. Полученный раствор нагревают до 50—60° и приливают к нему 60—70 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Образовавшемуся осадку дают отстояться и делают пробу на полноту осаждения ионов кальция. В случае неполного осаждения ионов кальция к раствору с осадком добавляют 5 мл щавелевой кислоты и проводят повторную пробу на полноту осаждения. Полученный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят в предварительно взвешенную чашку Петри и высушивают в сушильном шкафу. В зависимости от температуры, при которой проводилось высушивание осадка, могут получаться кристаллогидраты разного состава. Из раствора оксалат кальция выделяется в виде содержащего три молекулы воды кристаллогидрата, который при температуре 130° переходит в моногидрат. Если вещество высушивают при температуре выше 130°, то выход продукта в процентах от теоретического нужно рассчитывать на моногидрат оксалата кальция. [c.91]

Во время обжига серного колчедана в нем определяют сульфидную серу. Для этого 1 г тонко измельченного в ступке колчедана взвешивают и помещают в стакан емкостью 300 мл. В стакан приливают 75—80 мл 10 %-ной соляной кислоты, добавляют несколько кристаллов хлората калия и кипятят 30—40 мин в вытяжном шкафу. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и профильтровывают. К фильтрату приливают раствор аммиака плотностью 0,91 г/см до выпадения осадка, берут пробу на полноту осаждения и отфильтровывают осадок. Осадок просушивают и прокаливают в предварительно взвешенном фарфоровом тигле при температуре 500—800° в течение 30 мин. Затем тигель охлаждают и взвешивают. По разности весов находят массу получившегося оксида железа Рез04. За- [c.121]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.197 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.171 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.25 , c.49 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.37 , c.229 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.232 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.281 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.278 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.36 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.232 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология