Атомно-эмиссионная спектрофотометрия

Атомно-эмиссионная спектрофотометрия [c.95]

При определении натрия в пламенах предпочтительно использовать метод атомно-эмиссионной спектрометрии. Поскольку современные спектрофотометры позволяют регистрировать абсорбционный и эмиссионный сигналы, при определении большого числа элементов в сложных объектах атомно-абсорбционным методом натрий (калий) определяют в режиме эмиссии. На сигналы эмиссии и абсорбции значительно влияют физико-химические процессы в пламенах, определяющие механизм и степень атомизации вещества, поэтому в этом разделе рассматриваются помехи, общие для обоих методов [397]. Особенности каждого метода оговорены или вынесены в специальный раздел. [c.113]

Фотометрия пламени, пламенная фотометрия, спектрофото-метрия пламени, пламенно-эмиссионная спектроскопия, спектрометрия пламени — вариант спектрального атомно-эмиссионного анализа, основанный на непосредственном измерении интенсивности спектрального излучения жидкого или твердого анализируемого образца, вводимого в распыленном виде в бесцветное газовое пламя как источник возбуждения. Пламя обладает меньшей энергией возбуждения, чем дуга или искра, поэтому оно возбуждает интенсивную эмиссию только у элементов с низким потенциалом возбуждения (щелочные, щелочноземельные элементы, таллий). Если раствор вводят в пламя с постоянной скоростью, то интенсивность излучения зависит от концентрации определяемого элемента (градуировочный график). Фотометр регистрирует излучение только одной длины волны, он применяется для определения одного элемента. Для одновременного определения нескольких элементов служит спектрофотометрия пламени [13, 57]. [c.14]

В методе фотометрии пламени измеряют интенсивность излучения атомов, возбужденных в пламени, поэтому более правильно было бы называть этот метод атомно-эмиссионной спектрофото-метрией. Но можно измерять и поглощение (абсорбцию) излучения свободными атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии. Такой метод называют атомно-абсорбционной спектрофотометрией и используют его для определения концентрации атомов путем определения поглощения излучения. Таким образом, оба метода дополняют друг друга. Между находящимися в пламени возбужденными атомами и атомами в основном состоянии существует следующее соотношение [c.378]

Оборудование для атомной эмиссионной спектрофотометрии [c.167]

Наряду с эмиссионным анализом широко применяется атомно-адсорбционный спектральный анализ. В отличие от ( эмиссионного анализа он предполагает идентификацию оп- ределяемого в масле элемента не по спектру его излуче.чия, а по спектру поглощения. В атомно-адсорбционном спектрофотометре раствор пробы сжигают в пламени специальной горелки, и каждый химический элемент, присутствующий в пробе, испускает лучистую энергию на определенной длине волны, называемой спектральной резонансной линией. Сквозь пламя горелки пропускают излучение заполненной аргоном или неоном лампы, катод которой изготовлен из того же материала, что и исследуемый элемент. Если этот элемент присутствует в пробе сжигаемого масла, то излучение лампы поглощается. Величина поглощения энергии прямо пропорциональна концентрации этого элемента в пробе масла. На этом [c.216]

Для восполнения этого пробела написана настоящая монография. В ней сделана попытка объективно рассмотреть и оценить все методы определения, отделения и обнаружения сурьмы и методы определения примесей в сурьме высокой чистоты и ее соединениях. Особое внимание уделено современным, наиболее надежным, быстрым, высокопроизводительным инструментальным методам, а также методам, характеризующимся высокой чувствительностью и точностью. В книге особенно подробно изложены новые и наиболее перспективные методы определения сурьмы в разнообразных промышленных и природных материалах, в том числе такие физические и физико-химические методы, как спектральные и химико-спектральные, рентгенофлуоресцентные, атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектрофотометрии, фотометрические и экстракционно-фотометрические и т. д. Рассматриваются также перспективы дальнейшего развития отдельных методов. [c.6]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Число атомов в возбужденном состоянии не превышает 1-2% от обшего числа атомов определяемого элемента в пробе, поэтому аналитический сигнал в атомно-абсорбционной спектроскопии оказывается связан с существенно ббльшим числом атомов, чем в эмиссионной спектроскопии, и, следовательно, в меньшей степени подвержен влиянию случайных колебаний при работе атомно-абсорбционного спектрофотометра. [c.208]

В почвенных экстрактах и растворах растительной золы натрий определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии пламени в смеси газов воздух—оксид азота(1У)—ацетилен с помощью трехканального спектрофотометра [1238]. Концентрацию натрия определяют по сравнению с фототоком контрольного раствора. [c.160]

Повышение чувствительности микроопределений и уменьшение навески пробы в атомной эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии достигают методом непосредственного импульсного испарения материала в пламя с микрозонда [364, 517]. При использовании окислительного пламени закись азота—ацетилен определяют 10" % Сг в навесках 1 — 10 мг. [c.122]

Возбуждающие атомы излучают свет с характерной длиной волны. В атомно-эмиссионном детекторе проба переводится в атомарное состояние, а образовавшиеся атомы переходят в возбужденное состояние. Для этого необходима значительная энергия, которая имеется в плазме, индуцированной микроволновым излучением. Переход возбужденных атомов в состояние с более низкой энергией сопровождается излучением света. Длина волны возникающего излучения измеряется спектрофотометром. [c.92]

Принятые обозначения. РФА — рентгенофлуоресцентный анализ СФМ — спектрофотометрия в видимой области спектра . ИСП АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия индуктивно-связанной плазмы [c.970]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр АЛ8-1. Предназначается для абсорбционного и эмиссионного спектрального анализа. Дает возможность определять 65 элементов. [c.187]

Спектрофотометр пламенный для эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрофотометрии [c.234]

Наиболее распространенные методики анализа пищевых продуктов [31, 32] включают использование таких методов, как тонкослойная хроматография, колоночная высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая хроматография, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный спектральный анализ, УФ-и ИК-спектроскопия, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ЯМР низкого разрешения, электрохимические методы (электрофорез, потенциометрия и др.). люминесцентный анализ (фосфоресценция и флуоресценция), рентгеновская флуоресценция, непрерывный анализ в потоке. [c.34]

Абсорбционный метод в значительной мере дополняет эмиссионный и обладает рядом преимуществ. Если область применения эмиссионной пламенной фотометрии ограничена относительно низкой температурой применяемых пламен, где могут возбуждаться спектры элементов с низкими потенциалами возбуждения, то в атомно-абсорбционной спектрофотометрии пламя используется только для испарения и диссоциации различных соединений определяемых элементов и получения атомного пара. Поэтому метод позволяет определять элементы, не обнаруживаемые по эмиссионному варианту (сурьма, висмут, платина, селен, золото, цинк, ртуть). Для некоторых элементов чувствительность абсорбционного метода превышает чувствительность эмиссионного (серебро, магний, кадмий, свинец, молибден). [c.206]

Если поверхность твердого тела облучать сфокусированным в точку пучком света от мощного лазера, тепловая энергия, вызванная поглощением света, будет переводить в пар часть твердого вещества. С помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра можно измерить концентрацию металла в факеле, возникающем на поверхности металла под лучом лазера. Этот способ щироко используют в эмиссионной спектроскопии. В этом случае применяют два дополнительных электрода, между которыми происходит искровой разряд, возбуждающий эмиссию паров. Для атомной абсорбции эти электроды не нужны, так как объектом измерения является сам атомный пар. [c.45]

В методе атомно-эмиссионной спектрометрии пламени используют два класса приборов пламенные фотометры и пламенные спектрофотометры. В табл. 7.9 указаны возможные принципиаль- [c.124]

Хроматография [109] Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [0-24 0-49] Эмиссионная спектрофотометрия [0-49] Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [0-1] Эмиссионная спектроскопия [0-1] [c.81]

В природных водах определяется гравиметрическим, титриметрическим, физическим и физико-химическим методами [2]. Чувствительность определения составляет эмиссионной спектроскопией — 0,02 мг/л [0-1], атомно-абсорбционной спектрофотометрией — 0,005 мг/л [0-24 0-18 0-62]. [c.103]

К помехам в работе при атомно-абсорбционных определениях, приводящим к экспериментальным ошибкам, относятся изменения режима работы различных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра. Эти инструментальные помехи, так же как и различного рода влияния физических свойств раствора на результаты определений, приблизительно подобны помехам и влияниям, имеющим место в эмиссионном методе фотометрии пламени. [c.241]

Методика работы при атомно-абсорбционной спектрофотометрии в основном та же, что и при эмиссионном методе по стандартным растворам строят калибровочный график в области прямолинейной зависимости оптической плотности атомного пара от концентрации элемента в фотометрируемом растворе. При особо точных работах, а также при определении высоких содержаний элемента (целые проценты) следует применять метод близких стандартов (измеряют оптическую плотность атомного пара пробы и двух близких по содержанию стандартных растворов одного с несколько меньшей концентрацией элемента, чем в пробе, другого с несколько большей). [c.209]

Оптическая схема однолучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра 5Р-90 представлена на рис. 58. Лампа с полым катодом в патроне помещена в специальное устройство для подключения к прибору 1. Свет из катода собирается линзой с большой апертурой и фокусируется в длинную часть пламени 3. Задвижка 2 перекрывает свет лампы для работы прибора в режиме пламенно-эмиссионной фотометрии. Задвижка 1 перекрывает пучок света для контроля нулевой точки прибора. Пучок света собирается первым зеркалом М и фокусируется системой зеркал на входную щель монохроматора 6. Монохроматор [c.515]

Каждый узел прибора важен для аналитических характеристик атомно-эмиссионного метода определения элементов, но система возбуждения определяет как тип спектра, так и интенсивность спектральных линий. Известны разнообразные пламенные фотометры и спектрофотометры, выпускаемые у нас и за рубежом. Из отечественных можно назвать мпогофильтровые пламенные фотометры ПМФ, имеющие в своем комплекте И интерференцион- [c.126]

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ И ПЛАМЕННО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ [c.87]

Бурное развитие эмиссионной спектроскопии приходится на период между двумя мировыми войнами, когда были сконструированы громоздкие спектрографы с фотографическим детектированием. С появлением в 50—60-х годах электроники значение приборов с фотодетекторами уменьшилось во многих областях опи был вытеснены аналогичными эмиссионными спектрометрами с фотоумножителями и недавно сконструированными атомно-абсорбционными спектрофотометрами и рентгенофлуоресцентными спектрометрами. Возрождение интереса к атомно-эмиссионным методам произошло в середине 70-х годов в связи с созданием надежных источников плазмы. [c.189]

Во всяком случае, сейчас кажется необходимым основательно знакомить всех студентов-химиков с общей методологией анализа и важнейшими современными методами, включая физические и хроматографические. Видимо, пора уже перестать понимать под физико-химическими методами анализа только оптические (преимущественно спектрофотометрию в видимой и ультрафиолетовой областях) и электрохимические методы. Каждый студент-химик должен получить представление о газовой хроматографии, атомно-эмиссионном анализе или масс-спектрометрии, и не где-нибудь, а при изучении общего курса аналитической химии. Это нелегкая задача по ряду причин не хватает приборов, соответствующим образом подготовленных преподавателей методов много, а время всегда ограничено считают, что, скажем, ядерно-физические или рентгеновские методы анализа далеки от химии довлеет груз традиций и т. д. Тем не менее данную задачу нужно решать альтернативы здесь, кажется, нет. [c.595]

Содержание ионов посторонних щелочных металлов в растворе иодида натрия и содержание Li в растворе бромида калия определяют методом эмиссионной фотометрии пламени, используя следующие аналитические линии (нм) 670,78 (литий), 766,49-769,90 нм (калий), 794,76 нм (рубидий), 852,11 нм (цезий). Рубидий в растворе бромида калия определяют методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии по резонансной линии 780 нм. [c.89]

При использовании пламени как источника света (метод ПЭС) и как поглощающего слоя (метод ПАС) техника анализа по существу одна и та же. Не удивительно поэтому, что применяемые на первых порах развития атомно-абсорбционного анализа приборы конструктивно мало отличались от эмиссионных спектрофотометров. Эти простые по своему устройству приборы можно было смонтировать в лаборатории, используя подходящий по дисперсии монохроматор и другие необходимые узлы и детали. Однако быстрое расширение области применения атомно-абсорбционного анализа, возросшие требования к воспроизводимости и производительности аналитических операций, стремление максимально снизить пределы обнаружения стимулировали поиски новых конструктивных решений, способных удовлетворить этим требованиям. [c.102]

Учитывая, что многие современные атомно-абсорбционные спектрофотометры могут работать и как эмиссионные приборы, в их комплект включают также круглые горелки, специально приспособленные для этой цели. Конденсационно-смесительная камера крепится на специальном кронштейне, снабженном юстировочным приспособлением, которое позволяет ориентировать горелку относительно оптической оси спектрофотометра таким образом, чтобы получить максимальную величину поглощения. [c.113]

В природных и минеральных водах натрий определяли в пламени водород—кислород методом атомно-эмиссионной спектрофотометрии с пределом обнаружения 2-10 %, рассчитанным по 3 -крите-рию [1053]. Подготовка пробы заключалась в удалении СО2 нагреванием 1 л воды, подкисленной 10 мл конц. НС1, разбавлении до 1 л деионированной водой и удалении анионов на колонке с ионообменником Дауэкс 2x8. [c.161]

В прошлом газовое пламя как источник возбуждения атомов широко использовалось в методе, н азь1ваемом фотометрией пламени. Сейчас оно в основном применяется для определения щелочноземельных металлов. Испускание можно измерять на многих атомно-абсорбционных спектрофотометрах, используя то же самое пламя и распылительную систему. В этом случае пламя должно иметь более высокую температуру, чем в ААС, где атомы поглощают, резонансное издунение следовательно, долж йБпгажщиГься в основном состоянии, тогда как в эмиссионной спектроскопии их нужно перевести в возбужденное состояние. [c.200]

На чем основан рефрактометрический анализ 2. Для чего применяется рефракто-метрический анализ 3. Как работает погружной рефрактометр 4. На чем основан поляриметрический анализ 5. Как работает круговой поляриметр СМ 6. На чем основан эмиссионный спектральный анализ 7. Как устроен кварцевый спектрограф ИСП-28 На чем основана пламенная фотометрия 9. Как устроен пламенный лабораторный фотометр ФПЛ-1 10. На чем основана атомно-абсорбционная спектрофотометрия 11. Каковы основные узлы атомно-абсорбционного спектрофотометра 12. Где применяют атомно-абсорбционную спектро-фотометрию [c.253]

Методы различны по стоимости аппаратурного оформления. Наиболее дешевые — титриметрические, гравиметрические, потенциометрические методы. Аппаратура большей стоимости используется, например, в вольтампе-рометрии, спектрофотометрии, люминесценции, атомной абсорбции. Наиболее высока стоимость аппаратуры, используемой в нейтронно-активационном методе анализа, масс-спектрометрии, ЯМР- и ЭПР-спектроскопии (ядерно-магнитно-резонансная и электронно-парамагнитно-резо-нансная), в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой. [c.37]

Для анализа указанных веществ привлекли спектрофотометрию, эмиссионную фотометрию пламени, атомно-абсорбционную спектрофотометрию, эмиссионный спектральный анализ, нейтронно-активационный анализ, искровую масс-спектрометрию, ршверсионную вольт-амперометрию, потенциометрию, титриметрию, а также методы предварительного концентрирования (разделения) примесей при помощи экстракции, направленной кристаллизации, сорбции, соосаждения, ионного обмена, дистилляции и электрохимического восстановления. Данные об относительных содержаниях примесей в исследованных образцах сырья и монокристаллов представлены на рис. 1, 2. В последнем случае данные относятся к средним частям кристаллов большого размера, в которых макроскопическое распределение примесей было [c.13]

Для детектирования в ПА используют самые разнообразные оптические (спектрофотометрия, флуоресценция, пламенная атомноабсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой) и электрохимические (амперометрия, иономстрия и инверсионная вольтамперометрия) методы анализа. ПА не накладывает каких-либо принципиальных ограничений на выбор метода детектирования. К идеальному детектору в ПА предъявляются следующие требования быстродействие (время отклика не более 5 с) низкий шум и высокая чувствительность воспроизводимость и стабильность отклика [c.417]

Ацетиленовые и водородные пламена. Хорошо известно, что металлы, образующие термостойкие окислы, лучше всего определять в пламени, обогащенном топливом. Это утверждение справедливо как для эмиссионной фотометрии пламени, так и для атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Из рис. IV. 8 видно, что степень поглощения кальция зависит от степени обогащения топливом и от положения пучка света относительно пламени [197]. При максимальном окислительном режиме соотношение газов было почти стехиометрическим и пламя имело чистый голубоватый цвет. В случае максимального восстановительного режима пламя давало яркое свечение и поглощало 3% излучения лампы с полым катодом, вероятно, вследствие рассеяния пучка света. Различные соотношения между содержанием топлива и воздуха в пламени получали, используя воздушный поток с расходом 20 л/мин и изменяя расход ацетилена в пределах 2,5—4,5 л. Постепенное снижение абсорбции с высотой связано с расширением факела пламени (оно изучалось Гибсоном, Гроссманом и Куком [65]). Абсорбционный контур пламени для аналитической линии меди 3247 А не претерпевал значительных изменений в указанном выше диапазоне расходов. Кривые поглощения кальция, напротив, имели острые пики. По мере увеличения отношения топливо— воздух максимум абсорбции оказывался в более высоких слоях пламени. Однако существепного изменения формы кривой не наблюдалось и величина максимальной абсорбции была в значительной степени независимой от соотношения топливо — воздух. [c.88]

Предложены следующие методы определения таллия атомно-абсорбционная спектрофотометрия с чувствительностью 0,03 мг/л [0-18 0-62], эмиссионная спектроскопия с чувствительностью 0,07 мг/л [0-1]. Описано определение Т8ЛЛИЯ в [0-23]. [c.121]

Для сравнения в таблице указаны предельные чувствительности обнаружения этих же элементов по атомным эмиссионным спектрам методом пламенной фотометрии по данным Гильберта (см. [5]) и Фассела с сотрудниками [27, 28]. В качестве предельно измеряемого сигнала принималась интенсивность аналитической линии, на 1 %) превышающая интенсивность фона. Поскольку отношение интенсивности линии к интенсивности участка сплошного спектра, выделяемого монохроматором, зависит от спектральной ширины щелей монохроматора, применялись максимально узкие щели, при которых дробовые шумы фотометра не превосходили флуктуаций фона пламени. Результаты, приводимые Гильбертом, получены на спектрофотометре фирмы Бекман с диффузионными пламенами. [c.235]

В монографии рассмотрены основы теории и практического применения экоаналитических методов — хроматографии (ГХ, ВЭЖХ, ИХ, ТСХ), спектроскопии (эмиссионный спектральный анализ, атомная абсорбция, атомная флуоресценция, спектрофотометрия в УФ- и ИК-области спектра, люминесценция, масс-спектрометрия, ядерный магнитньгй резонанс и др.) и электрохимических методов анализа (полярография и вольтамперометрия, потенциометрия, кулонометрия и кондуктометрия). [c.3]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии применение монохроматоров обусловлено необходимостью отделения резонансных линий определяемого элемента от других линий, излучаемых спектральной лампой. Однако для всех тех элементов, эмиссионные резонансные линии которых расположены в свободных от других линий участках спектра, могут применяться и фильтровые фотО Метры (отределение 1 Ма п К [1—3, 6], Нд [4], Са и g [5]). Разработаны и более простые (безфильтровые) фотометрические системы, состоящие из источника -света, плахмени и фотоэлемента или фотоумножителя (определение Ыа [1, 2] и Нд [6]). В [7] для определения Мд, Са, Ыа, К, Т1 и РЬ используется резонансный монохроматор [8]. [c.399]

В настоящее время атомно-абсорбционная спектрофотометрия является наиболее широко используемым спектрографическим методом элементного анализа. Этот метод быстр, довольно прост и поддается автоматизации легче, чем эмиссионный метод, к тому же нередко требующий, чтобы анализируемый материал вводился в пламя в твердом виде. Пропускная способность ручного атомно-абсорбцион-ного спектрофотометра (если не учитывать химическую подготовку проб) обычно лимитируется обработкой результатов анализа. Кроме того, для подачи проб в систему возбуждения постоянно требуется внимание оператора. Там, где анализируется большое число проб, автоматизация подачи проб и использование автоматических средств для расчета и воспроизведения результатов имеют явные экономические преимущества. Оправданно и использование только автоматических средств обработки данных. Однако ускорение подачи проб без автоматизации вычислений не имеет смысла, поскольку именно вычисление является узким местом атомно-абсорбционного анализа. В создании автоматических методов анализа на базе атомно-абсорбционных спектрофотометров значительные успехи достигнуты как разработчиками приборов, так и в особенности исследователями-аналити-ками, использующими эти методы для удовлетворения конкретных потребностей. [c.180]

Батлер, Бринк и Энгельбрехт [20] использовали автоматическую атомно-абсорбционную спектрофотометрию для определения следов золота (менее 1 мг/л) в цианидных хвостах после обогащения. Разработанный метод является значительно более быстрым, чем пламенно-эмиссионный. Предварительно следы золотг. в пробе в виде Au l [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология