Вода определение по скорости центрифугированием

Определение зо.юта. При помощи стеклянной палочки смачивают сухой остаток каплей горячей царской водки и оставляют на 1—2 мин. Затем добавляют 2,5 мл 6 М соляной кислоты н переносят этот раствор в делительную воронку, содержащую 1,0 мл воды. Стакан обмывают 5,0 мл раствора хлорида аммония, затем 10,5 мл воды и сливают все промывные воды в делительную воронку. Содержимое воронки перемещивают, добавляют 1,0. ил раствора родамина В и снова перемешивают. Прибавляют 10,0 мл чистого бензола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водную фазу сливают, а бензольную переносят в пробирку для центрифугирования и центрифугируют со скоростью 2000 об, мин в течение 5 мин. Прозрачный раствор переносят в сухую кювету длиной I г.ч (не обмывая ее раствором) и измеряют светопоглощение при 565 ммк, сравнивая с бензолом. [c.273]

Скорость оседания дисперсной фазы и образования слоя сливок даже в тех случаях, когда разрушения эмульсий не происходит, часто применяется для характеристики устойчивости эмульсий. Образование слоя сливок можно оценивать по изменяющейся во времени плотности эмульсии на определенном расстоянии от поверхности при условии, что различия в плотности обеих фаз достаточно велики. Измерения проводят при помощи ареометра или гидростатических весов. Ареометр наиболее пригоден в тех случаях, когда сливки оседают вниз, например в эмульсиях типа М/В с масляной фазой, более тяжелой, чем вода [3]. Если одна из фаз эмульсии содержит легко анализируемое вещество (например, олеат натрия), можно, отбирая пипеткой пробы через определенные интервалы времени на определенной глубине, анализировать их химическим путем [4]. Стабильность более устойчивых эмульсий определяют путем центрифугирования с последующим определением в микроскопе изменения числа частиц масляной фазы, приходящегося на единицу объема [5]. [c.343]

В случае сферической частицы ==718 Отсюда видно, что значение коэффициента седиментации не зависит от скорости вращения и типа ротора, а только от размера и плотности частицы, а также от плотности и вязкости среды центрифугирования. Последнее обстоятельство, очевидно, неприемлемое для универсальной величины, характеризующей только саму частицу, можно обойти, если проводить центрифугирование всегда в одной и той же, стандартной и хорошо воспроизводимой среде. В качестве такой среды условились взять воду при температуре 20° С. Плотность и вязкость воды при 20° (p2o.w и n2o,w) хорошо известны. Коэффициент седиментации частицы, определенный центрифугированием в стандартной среде (52o,w), зависит только от параметров частицы его называют константой седиментации данной частицы [c.203]

Для деэмульсации используется также центрифугирование. Сущность этого способа заключается в следующем. Нефтяная эмульсия подается в центрифугу, в которой размещается быстро вращающийся направляющий аппарат, придающий ей определенное направление движения. Благодаря центробежной силе капли воды, как более тяжелые, приобретают большую скорость и стремятся выйти из связанного состояния, концентрируясь и укрупняясь вдоль стенок аппарата и стекая вниз. Обезвоженная нефть и вода отводятся по самостоятельным трубам. [c.58]

При высушивании гранулированных ионнообменных смол (5—25 мкм) в вакууме в специальной металлической емкости при 120 °С в течение 16 ч вода удаляется, в основном, количественно [340]. Для высушивания до постоянной массы более крупных гранул (100 мкм) требуется несколько дней. Это исследование было выполнено Национальным бюро стандартов (США) [340]. Были определены также скорости абсорбции воды сухими гранулами при относительной влажности 30, 50 и 70%. Новый метод предложили Аловейников и Вулих [2] для определения воды (или других жидких сорбатов) в ионнообменных смолах. Навеску смолы выдерживали в воде до полного набухания, затем удаляли поверхностную воду центрифугированием и взвешивали образец. Зная максимальное количество воды в набухшей смоле, можно легко рассчитать количество поверхностной (абсорбированной) воды в анализируемом образце. Авторы утверждают, что по сравнению с высушиванием в сушильном шкафу предложенный метод более быстрый, однако в этом случае необходимо знать количественный состав анализируемой пробы. [c.147]

Для определения фузита берут пробы угля, измельченного до 0,06 MAI (2O0 меш). Четыре навески по 1 г каждая кипятят с обратным холодильником со 100 мл 8 н. HNO.j в течение 1,2, 3 и 4 час., затем быстро отсасывают через взвешенный фарфоровый тигель Г уча, дважды промывают водой, переносят осадок в литровый стеклянный стакан, прибавляют 40 мл 1 н. NaOH, разбавляют водой до 250 м.л, нагревают до 80—90 ", разбавляют водой до 900 мл и оставляют стоять на ночь. На следуюш,пй день большую часть коричневого отстоявшегося раствора отсасывают ири помощи погружаемого фильтра, переносят остаток в стакан (емкостью 250 мл) для центрифугирования и заливают водой почти доверху. Центрифугируют 15 мин. при скорости 1500об/мин ненова отсасывают верхний слой. Если жидкость еще окрашена в коричневый цвет, центрифугируют вторично. Осадок отфильтровывают через тигель, дважды промывают водой, затем два раза 1 и. НС1 и, наконец, водой до отрицательной реакции на СГ. После сушки в течение 1 часа ири 105° и взвешивания остаток озоляют в тигле и еще раз взвешивают. Разность между этими весами соответствует весу остатка после окисления. Результаты, выраженные в процентах в пересчете на сухой беззольный уголь, наносят на диаграмму в зависимости от продолжительности окисления. Последние две или три точки соединяют вместе и экстраполяцией полученной прямой на нулевую точку устанавливают содержание фузита. В некоторых случаях для получения прямой линии окисление необходимо вести в течение 5—6 час. Иногда щелочные растворы гумата с трудом фильтруются и даже получаются мутными. В таких случаях к раствору гумата прибавляют 10—20 м.л пиридина и осадок также промывают вначале пиридином, а затем водой, соляной кислотой и снова водой. Это [c.46]

Коклеем определен фракционный состав осадков ряда зарубежных очистных станций при уплотнении их в течение 1 ч и последующем центрифугировании с постоянной скоростью и разным временем вращения ротора. Им же была определена влажность осадков при удалении свободной воды фильтрованием (первое критическое содержание влаги), капиллярной (кол-лоидно-шязанной) воды ишарением в сушильной камере при температуре 30°С (второе критическое содержание влаги) и установлено количество химически связанной воды в осадке (конечное содержание влаги). [c.9]

Для определения электропроводности рыхлосвязанных Хврсв и прочносвязанных Хвпсв (водных) растворов по формулам (79) и (80) необходимо знать значения в рсв и в пев- Обычно содержание связанной воды в породе определяют различными методами центрифугированием, капиллярным впитыванием, сорбционным, капиллярным вытеснением и др. [64, 65]. Если, применяя методы сорбционный или испарения, изучать изменение водонасыщения к породы со временем х, то по кривой в = /(т), характеризующей скорость удаления влаги из образца, можно-находить значения рыхло- и прочносвязанной воды (рис. 15). [c.63]

Каждый образец влажной пульпы или бумаги центрифугировали при скорости 3000 об/мин в течение 30 мин условия центрифугирования отвечали 900 . Такие условия (QOOg , 30 мин) были предложены Скалленом и Карлсом [12] для определения УОВ методом центрифугирования. В результате центрифугирования содержание воды в пульпе было снижено перед определением незамерзающей воды до уровня УОВ. Для каждого образца выполняли минимум пять параллельных измерений, и данные, приводимые как содержание незамерзающей воды, представляют собой усреднение по пяти пробам (полный набор данных, включая их статистический анализ, можно получить у авторов). [c.276]

Для определения содержания цинка в пробирку для центрифугирования помещают 2,5 мл раствора А и добавляют, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива, предварительно установленное необходимое для нейтрализации количество 1 н. раствора соляной кислоты, 1,25 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора кристаллического фиолетового, 0,25 мл раствора винной кислоты, 0,3 мл 10%-ного раствора роданида а/ммония, доводят объем раствора водой до 5,5 мл, перемешивают т центрифугируют со скоростью 2500 об/мин. в течение 30 мин. [c.212]

Центрифугирование. Берут 100 мл сточной воды, хорошо перемешивают, наливают в несколько пробирок и центрифугируют в течение 10—15 мин при частоте вращения 3000 об/мин (обычная скорость лабораторных центрифуг). При центрифугировании взвешенные вещества уплотняют на дне пробирок прозрачную жидкость над ними, используемую в дальнейшем для определения растворенных веществ, осторожно сливают. Осадок затем взмучивают, приливая дистиллированную воду, снова центрифугируют и иадосадочную жидкость сливают. Последнюю процедуру повторяют еще 2 раза, осадок смывают струей воды из промывалки в кварцевую или платиновую выпарительную чашку. [c.352]

При определении остаточных количеств кельтана в животной ткани навеску образца 50 г номеш,ают в гомогенизатор и добавляют достаточное количество сульфата натрия для взаимодействия с водой ткани. К полученной массе приливают 200 мл к-гексана и гомогенизируют смесь в течение 5 мин, носле чего массу переносят в склянку для центрифугирования. Гомогенизатор промывают 50 мл к-гексана и промывной раствор присоедч-няют к раствору в склянке для центрифугирования. Затем центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 1500 об мин. Отделяют слой гексана и помещают его в прибор Кудерна — Даниша. В склянку для центрифугирования добавляют 50 мл гексана, ее содержимое интенсивно неремешивают для того, чтобы разрушить твердый пек, центрифугируют, отделяют слой гексана и также переносят его в прибор Кудерна — Даниша. Отгоняют растворитель до полз чения маслянистого остатка. Далее онределение продолжают, как будет описано в разделе Гидролиз . [c.338]

Методом центрифугирования определяют совместно содержание воды и нерастворимого осадка. По методу ASTM D1796 (принятому для мазутов) центрифугирование с растворителем (толуол или бензол) и деэмульгатором (А-77 или С-10) проводится в градуированной пробирке в течение 10 мин при скорости вращения центрифуги от 1210 до 2610 об мин. Для определения берут 50 лг.-г растворителя, 50 мл мазута и 0,7% деэмульгатора. Перед центрифугированием смесь нагревается в водяной бане до 49 °С. Общий объем выпавших воды и осадка после умножения на 2 и составляет объемное содержание воды и осадка в процентах. [c.124]

Выполнение определения. Анализируемый образец (например, 0,1 жл сыворотки крови или какой-нибудь другой раствор) помещают в пробирку для центрифугирования общей длиной 69—71 мм, с конической частью длиной приблизительно 23 мм и плоским дном диаметром около 2 мм. Объем раствора,. введенного в пробирку, должен быть точно известен. Толщина стенок пробирки равна 1,2—1,5 мм. В верхней части пробирка должна иметь бортик, предназначенный для поддержания ее в процессе центрифугирования в специальной гильзе. Перед применением пробйрку следует тщательно вымыть хромовой смесью, несколько раз сполоснуть дестиллированной водой и высушить в сушильном шкафу. К анализируемому раствору, помещенному в пробирку, добавляют 0,1 мл насыщенного раствора оксалата аммония и 0,1 ли дестиллированной воды, после чего растворы перемешивают, осторожно встряхивая пробирку. Пробирку закрывают пробкой и оставляют на 3 часа, после чего открывают и центрифугируют в течение приблизительно 15 мин. со скоростью 2 000 об/мин. Жидкость отделяют от осадка с помощью пипетки с тонким кончиком, снабженной резиновой грушей. Отделение раствора следует проводить очень осторожно, чтобы не захватить небольшого количества осадка. Осадок промывают один раз 0,3 мл 0,5-процентного раствора оксалата аммония, осторожно встряхивая пробирку с целью перемешивания. Раствор снова центрифугируют, как это описано выше, и пипеткой удаляют промывную жидкость. Осадок оксалата кальция высушивают при 110° в сушильном шкафу, после чего в течение 30 мин. выдерживают в муфельной печи при температуре 475—525° при этом оксалат кальция переходит в карбонат кальция, а избыток оксалата аммония разрушается. Вместо муфельной печи можно воспользоваться песчаной баней. После охлаждения пробирку погружают в кипящую водяную баню и добавляют 50 X горячего 10-процентного раствора борной кислоты, содержащей индикатор. Раствор борной кислоты готовят непосредственно перед употреблением, нагревая суспензию борной кислоты до растворения и добавляя к , 0 мл раствора кислоты 2—3 капли индикатора. Нагревание в течение нескольких минут приводит к растворению карбоната кальция. После охлаждения раствор титруют с помощью капиллярной бюретки 0,01 н. раствором соляной или серной кислоты. Конечную точку титрования определяют, сравнивая полученную окраску с окраской, возникающей в такой [c.177]

Получение пирронов в расплаве [219] аналогично получению ароматических полибензимидазолов из ароматических быс-(о-диаминов) и дифениловых эфиров ароматических дикарбоновых кислот, описанных Марвелом [156]. Эквимоляр-ную хорошо перемешанную смесь реагентов нагревают в атмосфере азота до 220° (со скоростью около 2 град/мин).. После плавления смеси и начала выделения воды реакционный сосуд вакуумируют и продолжают нагревание при определенной температуре (250—330°). Полимеры очищают переосаждением из диметилсульфоксида, диметилформамида или концентрированной серной кислоты. Нерастворимую часть отделяют фильтрованием или центрифугированием. Логарифмическая вязкость растворов полимеров, полученных в расплаве, 0,2—0,7 дл г [219]. [c.60]

Разработка методов иммобилизации клеток этой бактерии в полиакриламидный гель (ПААГ), в мембраны из поливинилового спирта и адсорбция ее на целлюлозе позволила повысить эффективность метода трансформации стероидов. Для иммобилизации в ПААГ культуру выращивали описанным выше способом, отделяли центрифугированием, отмывали фосфатным буфером. Система для полимеризации состояла из 10 %-ного полиакриламидного геля с 0,5 %-ным относительным содержанием сшивающего агента метиленбисакриламида и катализаторов тетраметил-этилендиамина (ТЕМЕД) и персульфата аммония. Акриламид перекристаллизовывали перед употреблением из хлороформа. В сосуд для полимеризации помещали 6 мл клеточной суспензии, содержащей 0,1—0,6 г биомассы, смесь 1,90 г акриламида с 0,10 г метиленбисакриламида в 11 мл воды, 3 капли ТЕМЕД а и 15 мг персульфата в 3 мл воды. Общий объем 20 мл. Полимеризацию мономера проводили при температуре 10—12 °С в атмосфере азота в течение 2—15 мин. Полученный блок геля механически фрагментировали, продавливая через сито 20—30 меш, промывали физиологическим раствором до исчезновения невключившихся клеток (4—5 л). Полученные гранулы помещали в термостатируемую колонку (1X28 см). Реакционная смесь, пропускаемая через колонку, содержала 0,1 г/л гидрокортизона в фосфатном буфере (pH 7,0), скорость потока через колонку 1,3 мл/ч на 1 мл геля (ЗУ), акцептор водорода — феназинметасульфатдобавляли в концентрации 0,1 г/л с момента трансформации, температура 20—22 °С. Выделение стероидов и определение активности проводили по методике, описанной выше. При таких условиях [c.545]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология