Дихлоруксусная кислота определение

Кулонометрическое определение трихлоруксусной кислоты [240] основано на том факте, что указанное соединение в аммиачной среде количественно восстанавливается па ртутном электроде до дихлоруксусной кислоты со 100%-ным выходом по току согласно реакции [c.29]

В качестве примера можно привести определение трихлоруксус-ной кислоты. В аммиачной среде происходит количественное восстановление ее до дихлоруксусной кислоты. Процесс идет на ртутном электроде со 100%-ным выходом по току [c.286]

Упомянем также примеры определения воды в глицерине [366] акролеине и его смесях с изопропиловым спиртом и ксилолом (1,89— 1,91 мкм) [349] изопрене [367] Л -метилпирролидоне (1,96 мкм — до 4% HjO, 1,45 мкм — при 10—60% НаО) [368] дихлоруксусной кислоте (1,42 мкм) [369] ацетальдегиде (1,91 мкм) [347]. Интересно, что при анализе альдегидов и кетонов авторы [345, 347] получили близкие значения методом ИКС и по Фишеру, хотя не упоминают [c.162]

Пределы обнаружения в анализируемом объеме пробы (мкг) монохлоруксусной кислоты 0,5 дихлоруксусной кислоты 2 трихлоруксусной кислоты 0,5 в воздухе (мг/м ) монохлоруксусной кислоты 0,5 дихлоруксусной кислоты 2 трихлоруксусной кислоты 0,5 погрешность определения 10%. [c.278]

Таблица 78. Шкала стандартов для определения дихлоруксусной кислоты

Определение дихлор- и трихлоруксусной кислот в смеси . Образец смеси (15—35 мг трихлоруксусной и 1,5—25 мг дихлоруксусной кислот) помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 50 лгл 1 М раствора хлористого аммония—гидроокиси аммония, доводят pH до 8,2 осторожным прибавлением концентрированной гидроокиси аммония и доводят объем раствора до метки водою. Отбирают определенный объем приготовленного раствора в полярографическую ячейку и снимают полярограмму в пределах [c.88]

ОТ 0,4 ДО 1,9 б (относительно насыщенного каломельного электрода). Концентрацию трихлоруксусной кислоты вычисляют по высоте первой волны. Величину предельного тока для определения концентрации дихлоруксусной кислоты рассчитывают по формуле [c.89]

Содержание основного вещества в технических продуктах— монохлоруксусной кислоте и ее натриевой соли — определяется по содержанию органически связанного хлора. Поскольку в ходе анализа одновременно определяются и хлор дихлоруксусной кислоты, и ионный хлор хлористого натрия, проводят дополнительное определение содержания дихлоруксусной кислоты и хлористого натрия. [c.90]

Для определения содержания дихлоруксусной кислоты, превращающейся при кипячении со щелочью в щавелевую кислоту, 100 мл раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу, нейтрализуют 20%-ным раствором серной кислоты по индикаторной бумаге конго и прибавляют еще 20 мл раствора серной кислоты. Смесь нагревают до 45—50 °С и титруют ОД н. раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольное титрование 100 мл дистиллированной воды. Для определения содержания ионного хлора навеску технического продукта (1—2 г) растворяют в 60 мл воды, подкисляют 10 мл раствора азотной кислоты и титруют по Фольгарду. [c.90]

Описан полярографический метод анализа трихлоруксусной кислоты [115], который позволяет определять ее в смеси с дихлоруксусной кислотой, а также спектрофотометрический метод, с помощью которого возможно определение остатков трихлоруксусной кислоты с точностью 0,02 мкмоль [116]. [c.157]

Плавные кривые сыграли также известную роль в определении конформации полипептидов [21]. В растворителях, препятствующих образованию внутримолекулярных водородных связей (например, в дихлоруксусной кислоте, которая дает с полипептидом межмолекулярную водородную связь), для пептидов характерны беспорядочная конформация и плавная кривая дисперсии, подчиняющаяся уравнению Друде. С другой стороны, в таких растворителях, [c.403]

Ход определения. Навеску метилового эфира дихлоруксусной кислоты около 2,5 г, взятую пипеткой Лунге и вычисленную по разности весов до и после заполнения, помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, где находится 50 мл предварительно налитого 30% раствора едкого натра и 100 мл воды. Колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают до полного растворения взятой навески эфира. Присоединяют обратный холодильник и кипятят на сетке в течение 3 часов. [c.256]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ [85] [c.289]

Точность результатов, полученных при применении для реакции этерификации дихлоруксусной кислоты, была примерно такая же, как и результатов, полученных общим методом (25 г трехфтористого бора в уксусной кислоте), но воспроизводимость несколько хуже, за исключением случаев, когда в реакции участвовали бутанол или циклогексанол (см. табл. 109). Что касается фенолов, то они реагировали в незначительной степени, что позволяло при определении алифатических спиртов в присутствии ароматических вводить поправку. Это иллюстрируется данными, приведенными в табл. 119, в которой сопоставлены результаты анализов заранее известных смесей этанола и фенола, растворенных в уксусной кислоте. [c.289]

Таблица 119 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТАНОЛА В ПРИСУТСТВИИ ФЕНОЛА С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ [85]

В некоторых случаях применение дихлоруксусной кислоты может быть полезно при определении спиртов в присутствии альдегидов. Так, например, при анализе двух смесей, в одной из которых содержалось 51,1% к-бутанола 48,9% н-масляного альдегида, а в другой — 75,7% к-бутанола и 24,3% н-мас-ляного альдегида, было найдено спирта соответственно 53,3 и 75,9%. [c.290]

Описан метод распределительной хроматографии для определения состава смеси монохлоруксусной, дихлоруксусной и уксусной кислот. Длительность определения при применении стандартных колонок составляет около 2 ч, причем колонка может быть использована для 20—25 анализов [42]. Удобен, [c.146]

Таким образом, гетерозеотропная смесь ничем не отличается от го-мозеотропной смеси, за исключением того, что жидкая фаза первой в определенных условиях разделяется на два слоя и при этом временно устанавливается постоянная температура кипения. Примером таких смесей могут служить нитробензол и изопентан, вода и никотин, изопентан и дихлоруксусная кислота. [c.29]

ИК-спектр показывает отсутствие 8п—Н-поглощения. Содержание (н-С4Н9)з8п—В можно проверить волюмометрическим определением НВ после реакции с дихлоруксусной кислотой. Соединение может храниться долгие годы в атмосфере аргона в трубке Шлепка в холодильнике при 2-6 °С без заметной потери активности. [c.447]

Для устранения возможного влияния дисперсной фазы результаты определения i для солевых вулканизатов уточнены с помощью уравнения Гута — Смолвуда. Если для перекисных вулканизатов как г ис-полибутадиена, так и бутадиен-нитрильного каучука изменение i при набухании не (превышает 12 кПа, что согласуется с небольшим изменением i при набухании в серных и перекисных вулканизатах НК и СК (оно не превышало во всех случаях 10—15 кПа) [19], то в солевых вулканизатах г ис-полибутадиена увеличение i при набухании до Ок=0,4—0,5 составляет 51—55 кПа (рис. 2.18). В солевых вулканизатах бутадиен-нитрильного каучука увеличение наблюдается лишь при больших концентрациях МАМ (20 масс, ч) и зависит при этом от среды набухания. В частности, при набухании в бензонитриле и диметил форм амиде до uk=0,68—0,69 i возрастает соответственно на 140 и 43 кПа. После разрушения микрочастиц диоперсной фазы дихлоруксусной кислотой (в смеси с диметилформамидом) эти эффекты исчезают, а изменения при набухании не превышает 10— 12 кПа, т. е. находятся в пределах, характерных для перекисных вулканизатов. [c.102]

Измерение поглощения (А) в ближней ИК-области при 1,425 мкм дает возможность определять менее 1 % воды в дихлоруксусной кислоте [234 ]. При использовании кюветы длиной 5 см Штейнке и Лаутербах вывели соотношение А 1,267 где С—содержание воды в % (масс.). Относительная ошибка определения воды при ее содержании в дихлоруксусной кислоте 0,143 — 0,936% составляла 0,7—8,8%. При содержании воды 0,057% относительное стандартное отклонение составляло 6,5%). При анализе дигидрата щавелевой кислоты [60] и моногидрата рам-нозы [54] были использованы ИК- и КР-спектры. [c.422]

Как показано в обстоятельной работе Рочека [96], в противоположность растворам минеральных кислот в воде или других полярных растворителях, где различия в значениях Яо, установленных прн помощи нескольких индикаторов, редко составляют 0,1 единицы Яц, нри растворении тех же кислот в уксусной кислоте расхождения доходят до 0,5 единиц Я . Они еще больше [93] для растворов в дихлоруксусной кислоте (содержащей 0,05 моля воды). Так, при определении с 4-хлор-2-нитроанилином Я = —0,74, а с и-нитродифениламином Яд = —1,57, т. е, ДЯр = 0,84 (см. также стр. 76). [c.78]

Строгий контроль за величиной электродного потенциала необходим при раздельном определении совместно присутствующих веществ, близких по своим электрохимическим свойствам. В качестве примера можно привести определение трихлоруксусной кислоты. В аммиачной среде происходит ее количественное восстановлелие до дихлоруксусной кислоты. Процесс идет на ртутном электроде со 100%-ным выходом по току [c.425]

Дихлоракриловая и дихлоруксусная кислоты, как уже отмечалось выше, являются невосстанавливающимися кислотами и дают только волны выделения водорода. При подщелачивании растворов с этими деполяризаторами волны исчезают. При подкислении растворов этих кислот сильной кислотой (НС1) диссоциация их становится ничтожной и волна выделения водорода органической кислоты сливается с волной выделения водорода фона. Таким образом, проведенное исследование показало, что аналитическое определение пентахлорпентадиеновой кислоты возможно в щелочных буферных растворах по ее аниону и в кислых — по восстановлению недиссоциированной формы. [c.201]

Химико-аналитическое направление в исследованиях Ловица особенно ярко проявляется к концу 90-х годов. Еще в 1791 г. он описывает метод определения ирености кислот, представляющий собою один из вариантов объемного титровального анализа В дальнейщем он ввО Дит в аналитическую практику ряд новых, важных методов. В 1798 г. он описывает мокрый способ растворения кремнезема едкими щелочами, исследует свойства кислых и средних солей, реакции на титан, стронций, хром, разрабатывает приемы микрохимического аналаза, а также качественного химико-кристаллографического анализа солей по форме кристаллических узоров на стекле при выпаривании растворов этий солей, изучает х.пориды некоторых металлов и т. д. Он отдает дань и органической химии. С помощью дефлогистированной соляной кислоты (т. е. хлора) он пытается разложить уксусную кислоту и получает при этом хлоруксусные, повидимому монохлоруксусную и дихлоруксусную кислоты, выделяет впервые абсолютный спирт составляет первые полные спиртометрические таблицы и даже делает попытки синтеза щавелевой и винной кислоты действием фосфора на уксусную кислоту. [c.415]

Показано, что для ионизированных веществ значения являются функцией концентрации растворенного вещества. В случае неионизированных веществ эта зависимость Ка от концентрации связана, в основном, с относительным сродством смолы к воде и растворенному веществу. Часто возникает трудность при определении ионизированных и неионизированных веществ, а именно, при какой степени диссоциации вещество можно рассматривать как ионизированное Резких границ здесь установить нельзя. Соляная кислота может очень хорошо отделяться от уксусной Ка= 1,75X10 ) и еще в достаточно хорошей степени отделяется от трихлоруксусной кислоты (/( =2Х 10 ) Таким образом, относительно сильные кислоты, как уксусная и даже три-хлоруксусная, могут вести себя как неионизированные вещества. Нужно отметить, что во второй системе ионизация трихлоруксусной кислоты подавляется присутствием соляной кислоты. При другом разделении трихлоруксусная кислота, ведущая себя как ионный компонент, может быть почти полностью отделена от дихлоруксусной кислоты (/ rf=5x 10 ). Некоторые вещества с константами ионизации менее чем Ю ведут себя, в основном, как неионизированные. Это наводит на мысль о возможности разделения слабых кислот или оснований посредством нейтрализации до соответствующего значения pH, при котором наиболее сильный компонент превращается в соль. [c.188]

Ход определения. 1 г метилового эфира дихлоруксусной кислоты помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 мл воды, 0,02 г сульфата закиси железа и 2 мл щелочной смеси (смесь состоит из 8 г ЫзгСОз и 8 г ЫаНСОз, растворенных в 100 мл воды). Закрыв колбу пробкой, встря- [c.257]

Полимеризация NKA в присутствии третичных аминов, а также других апротонных оснований, таких, как гидроокись натрия, метилат-натрия, трифеннлметилнатрий и т. п., очень важный процесс, так как образующиеся при этом синтетические полипептиды имеют высокий молекулярный вес. Такие продукты очень важны для исследований химических и физических свойств протеинов. Синтез высокомолекулярных протеинов проведен в 1954г. Блаутом, Карлсоном, Доти и Хар-гитай [47], которые полимеризовали NKA у-бензил-глутамата в сухом диоксане или в смеси его с тетрагидрофураном, используя в качестве инициатора метанольный раствор гидроокиси натрия. Полимеризация протекала при 2Б°, и реакция завершилась за 4 час. Молекулярный вес продуктов превышал 100 000, и даже были получены образцы молекулярного веса 350 ООО [48]. Молекулярные веса определяли методом светорассеяния с использованием диаграмм Зимма (углы рассеяния менялись в пределах 30—135°). Было определенно установлено отсутствие ассоциации полимера, так как результаты, полученные в дихлоруксусной кислоте, согласуются с данными, полученными в смеси хлороформ — формамид. Кроме того, измерения вязкости привели к аналогичному выводу, так как вязкость понижалась линейно со снижением концентрации полимера вплоть до высоких разбавлений. [c.567]

Другим осложнением является влияние сольватации на молекулярный вес. Кремер [63] указывает, что сольватация ие оказывает серьезного влияния на молек мярнып вес, если концентрация невысока и если в трехкомпонентной системе один из компонентов не удерживается растворенным веществом прочнее, чем другой. Такое положение наблюдается при определении молекулярного веса найлона (полигексаметиленадипинамида) в смешанных растворителях феноле с хлороформом и дихлоруксусной кислоте с хлороформом [4, т. У1, стр. 1085]. [c.519]