Метанол фенил

Полуэфиры дикарбоновых кислот. — Моноэфиры янтарной и глутаровой кислот легко получаются при кипячении соответствующих ангидридов с метанолом или этанолом в отсутствие катализаторов. Замещенная кислота, в которой одна карбоксильная гр>/ п-па экранирована в большей степени, чем другая, например фенил янтарная кислота I, может быть превращена в р-моноэфир 11 частичной этерификацией по Фишеру или (с лучшим выходом) метанолизом ангидрида III [c.70]

Фенил-2-метил-1 -тиа-З-пентен метанол [c.177]

Фенил-З-ацетамидо--пиразолин. В стакане емкостью 250 мл, снабженном мешалкой, нагревают до 85° 59,2 г (0,58 моля) уксусного ангидрида и затем, поддерживая температуру в пределах 95—105°, вносят постепенно 78,2 г (0,48 моля) -фенил-3-амино-Д -пиразолина. После окончания прибавления сильно загустевшую смесь размешивают при 100° еще 1 час и оставляют на 3 часа при комнатной температуре. Затем к застывшей реакционной массе прибавляют 60 мл метанола, нагревают до кипения и оставляют на ночь-Кристаллы отсасывают, кипятят их 20 минут с 100 мл метанола и после охлаждения до 0° снова отсасывают. Выход продукта 58,1 г, или 60,07 теоретического количества т. пл. 188—190°. Препарат достаточно чист для дальнейшего синтеза. [c.79]

Как известно, при взаимодействии у-хлормасляного альдегида с фенилгидразином (80°С, метанол, 8 ч), которое впервые проводилось с целью синтеза 1-фенил- [c.79]

Спустя 20 час (примечание 3) колбу вынимают из термостата, через отверстие в крышке с помощью иглы от шприца выпускают непрореагировавший бутадиен. Колпак снимают и эмульсию выливают при перемешивании в 500 мл метанола, содержащего 0,6 г Ы-фенил-р-нафтиламина. Полимер отфильтровывают, промывают еще раз метанолом и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Выход 25—30 г (примечание 4). [c.49]

Дезактивация катализатора путем разрушения каталитического комплекса действием метанола (стоппер) и стабилизация полимеризата. В качестве стабилизатора используется раствор в метаноле фенил-р-нафтиламина (неозон) или К,К -ди-фенил-п-фенилендиамина (ДФФД). [c.435]

Осадок промывают 24 ч метанолом и высушивают. Для улучшения качества каучука в изопропанол вводится антиоксидант, наяример фенил- /3- нафтиламин. Выход цис- полибутадиена-1,4 составляет 95% /30/. [c.129]

Конформер с внутримолекулярной водородной связью преобладает в неполярных растворителях (гептан, четыреххлористый углерод) в спектрах кругового дихроизма при этом наблюдается интенсивный положительный сигнал (молекулярная эллиптичность [0]28з + 36 100) существование внутримолекулярной водородной связи подтверждается инфракрасными спектрами. В спектре КД, кроме того, имеется очень слабый отрицательный сигнал ([0]з17 — 1700), который, по-видимому, связан с присутствием следов конформера ЬУИ. При переходе к растворителям, разрывающим внутримолекулярную водородную связь, преобладающей становится отрицательная полоса (в метаноле [бЬев + 4220 и [0]зоб— 13 000), что связано со сдвигом конформационного равновесия в сторону формы ЬУ11. Дополнительным подтверждением такого толкования служит тот факт, что 5-(—)-3-метокси-3-фенил-бутанон-2, не способный к образованию внутримолекулярной водородной связи, имеет отрицательную полосу КД как в гептане ( 0]зо2 — 17 ООО), так и в метаноле ([0]зоо— 12 600). [c.303]

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, газо-подводящей и газоотводной трубками, помещают 5,6 г (0,02 моля) 2,4-диметил-1,5-дифенилпентапдиона-1,5 и 60 мл абс. метанола. Полученную суспензию насыщают сероводородом (примечание 1) при 20 °С в течение 2 ч, затем в течение 6 ч пропускают смесь сероводорода и хлористого водорода (примечание 2). Реакционную смесь вьщерживают при комнатной температуре 1-2 дня до исчезновения исходного дикетона (см. примеча-лие к N" 144, методика А). Выделившиеся бесцветные кристаллы отфильтровывают, получают 5,4 г (94%) неочищенного продукта. После перекристаллизации из спирта получают 5,0 г очищенного 3,5-диметил-2,6-ди-фенил-4Н-тиопирана, выход90%, т, нл. 121-123 °С. [c.102]

Получен впервые в 1887 г., но введен в медицинскую практику в 1935 г. В литературе описаны многочисленные методы его синтеза наилучшим из них является безавтоклавние восстановительное аминирование метилбен- илкетона, осуществленное В. О. Кульбахом и Н. А. Зверевой (1951) под давлением 3—5 ат с выходом 9G"b в среде метанола, с последующим превращением основания — d, /-1-фенил-2-ам1Шопропана в сульфат [c.230]

ФЕН ИЛ-З-М ЕТИ Л-5-П И РАЗОЛ ОН, светло-желтые крист. ( л 12 С, t n 287 С/265 мм рт. ст. раств. в сп., метаноле, горячей воде, р-рах минер, к-т, уксусной к-те, не раств. в холодной воде, эф., петролей- 0 ном эфире. Получ. взаимод. фенилгид-разина с ацетоацетамидом с послед, циклизацией продукта р-ции. Примен. в СНз синтезе пиразолоновых красителей, антипирина. Аллерген. [c.613]

При конденсации 2-хлорпиридина (I) с цианистым бензилом (II) под действием гидрида лития получают а-фе-нил-а-(пиридил-2)-ацетонитрил (III), который омыляют водно-спиртовым раствором едкого кали до калиевой соли а-фенил-а-(пиридил-2)-уксусной кислоты и без выделения гидрируют с никелевым катализатором при 70 °С и давлении водорода 50 атм. Продукты гидрирования нагревают в сильно щелочной среде, что приводит к частичной изомеризации эритро-формы в трео-, и при дальнейшем под-кислении осаждак5 Т V трео-а-фенил-а-(пиперидил-2)-уксусную кислоту (V), которую этерифицируют метанолом и серной кислотой. Последующее выделение гидрохлорида [c.150]

Метилового эфира трео-а-фенил-а-(пиперидил-2)-уксус-ной кислоты гидрохлорид (меридил) (IV). Раствор 190 г а-фенил-а-(пиридил-2)-а-ацетонитрила (III) и 380 г едкого кали в 4 л 50% водного метанола кипятят 7 ч. Метанол и часть воды отгоняют, уменьшая объем реакционной массы до 2 л. pH раствора доводят до 8,0 добавлением конц. соляной кислоты, прибавляют 200 г скелетного никелевого катализатора и гидрируют при 70°С и начальном давлении водорода 50 атм. Катализатор отфильтровывают, промывают водой и из фильтрата хлороформом (3 раза по 200 мл) извлекают побочный продукт — 2-бензилпипе-ридин (19,5 кг). К водному раствору прибавляют 400 г твердого едкого кали и отгоняют постепенно в течение Зч воду, доводя объем реакционной массы до 1,6 л (в процессе упарки проходит частичная изомеризация эритроизомера в трео-изомер), после чего раствор охлаждают до 20—25 °С и подкисляют конц. соляной кислотой до pH 6,0. Выпавший осадок трео-а-фенил-а-(пиперидил-2)-уксусной кислоты (VII) отфильтровывают. К фильтрату добавляют 400 г едкого кали, массу кипятят 5 ч, охлаждают до 20—25 °С и прибавляют коиц. соляной кислоты до pH 6,0. Выделившийся осадок VII отфильтровывают. Водный маточный раствор оставшийся после отделения трео-кислоты VII, упарив ют, остатки воды отгоняют в виде азеотропа с бензолом, добавляют I л метанола и 150 мл конц. серной кислоты, кипятят 6 ч, подщелачивают при [c.152]

Гидрохлорид 1-фенил-2-(Р-этаноламино)-пропан-1-ола (IV). В автоклав помещают 2 л метанола, 294 г (4,6 мол) 95,5% И (т. кип. 169—171 ) и 270 г пасты никеля Ренея. Прн давлении водорода 6 атм. Ш температуре массы 35—38° прибавляют в течение 27г часов 596 г (4 мол) I. Восстановительное аминированне заканчивается примерно за [c.261]

Гидрохлорид 2-фенил-З-метилморфолина (VII). 695 г (3 мол) IV и 1,122 кг (8 мол) 70% серной кислоты постепенно, в течение 40 минут, нагревают до 105—107° и перемешивают при этой температуре 6 часов. Затем реакционную массу, содержащую V, выливают при перемешивании и охлаждении в 600 мл воды, охлаждают до 20° и обрабатывают при 25—30° 1,812 кг (27 мол) 25% раствора аммиака до pH 9,0—10,0. Основание VI экстрагируют хлористым метиленом (4X400 мл), растворитель отгоняют и остаток смешивают с 80 мл метанола. К метанольному раствору VI при перемешивании прибавляют 550 мл 20% метанольного раствора хлористого водорода (по конго), поддерживая температуру 20—25°. Полученный метанольный раствор VII упаривают в вакууме, к остатку прибавляют при перемешивании 600 мл ацетона, кипятят 15 минут до образования однородной массы, затем выдерживают при 5° 4 часа. Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном (3X200 мл) и сушат. Получают 400 г VII, т. пл. 169—171°. [c.262]

Фенил-З-амино- -пиразолин. В круглодонной колбе, емкостью 250 мл, снабженной холодильником Димрота, в 35 мл абсолютного метанола растворяют 4,6 г (0,2 г-ат) металлического натрия и прибавляют 64,8 г (0,6 моля) свежеперегнанного фенилгидразина- Затем смесь нагревают на водяной бане до кипения и осторожно прикапывают 34,4 г (0,65 моля) свежеперегнанного акрилонитрила. После прибавления приблизительно 1/4 части акрилоннтрила его прибавле-ление прекращают и нагревают смесь до кипения, пока не начнется кристаллизация, сопровождающаяся сильным разогреванием. Только после этого в кипящую смесь постепенно прибавляют остальное количество акрилонитрила. Затем реакционную массу кипятят еще 2 часа и по охлаждении прибавляют к ней смесь 15 мл воды и 12 мл уксусной кислоты. Образовавшиеся кристаллы отсасывают, тщательно промывают на фильтре 100 мл 60%-ного метанола и высушивают в вакуум-эксикаторе. Выход 1-фенил-З-амино-Д -пиразолина с т. пл- 168—170° составляет 78,2 г, или 81,0% теоретического [c.78]

Такая схема кажется вероятной в случае реакции фенацилбромида с трифенилфоа])ипом в метаноле, тогда как из фен ацил хлорид а в метаноле образуемся фосфониевая соль 1385] [c.397]

Получают А. восстановлением 2-нитро-2-этил-1,3-пропан-диола в р-ре метанола над никелем Ренея при 50 °С и 7 МПа. А.-модификатор полиэфирных смол. Благодаря легкой р-ции с формальдегидом он уничтожает запах непрореагировавшего формальдегида, характерный для фено-Л0-, меламино- и мочевино-формальд. смол. [c.147]

Полиалкилен-4-амино-1,2,4-триазолы раств. в этаноле, смеси метанола с хлороформом не деструктируются при нагр. в инертной атмосфере до 300°С, устойчивы к действию кипящих конц. НС1 и щелочей. Полиарилен-4-амино-1,2,4-триазолы раств. в муравьиной к-те, ДМФА по термостойкости уступают полиарилен-4-фенил-1,2,4-триа-золам. [c.28]

Амино-5-меркапто-3-фенил-1,2,4-триазол, С8Н8Ы43, мол. вес 192,24,—белое кристаллическое вещество, рястворимое в ацетоне, метаноле, хуже в этаноле, горячей воде, плохо— в эфире, бензоле, петролейном эфире. [c.11]

Получение -нафтилового эфира N -бензоил-В.Ь-фенил-аланина [5]. Смесь 23 г (0,91 М) 2-фенил-4-бензил-5-оксазо-лона и 13,7 г (0,95 Ai) -нафтола нагревают в фарфоровой чашке до плавлепия и выдерживают при ПО—115 до затвердевания реакционной массы. Растирают с 230 мл метанола и охлаждают до 5°. Осадок отфильтровывают, промывают холодным метанолом. После перекристаллизации из 790 мл этилового спирта получают белые кристаллы -нафтилового эфира N -бензоил-0,Ь-фенилаланина с т. пл. 155—157°, [c.75]

Следует заметить, что наблюдавшуюся при электролизе ацетата натрия зависимость анодного потенциала от плотности тока (см. рис. 14.1) сначала объясняли тем, что прп высоких анодных потенциалах разряд происходиг на внешней частн слоя адсорбированных ионов ацетата, который подавляет выделение кислорода [13—17]. Существованием слоя адсорбированных анионов объясняют также неожиданное влияние добавок неорганических анионов на реакцию Кольбе. Пги окислении фенил-ацетата Б метаноле добавка всего лишь одной сотой мольной доли перхлората по отношению к иону ацетата подавляет образование дифенилэтана [45, 46] Этот результат хорошо объясняется, исходя из конкурентной адсорбции анионов. [c.431]

Известен ряд примеров циклизации 5,5-диалкилпроизводиых барбитуровой кислоты в пиримидиновые системы, связанные через узловые атомы азота N и углерода С . 5-Фенил-5-аллилбарбитуровая кислота 169, присоединяя бром в метаноле, образует бромпроизводиое 170, которое в результате внутримолекулярного алкилирования циклизуется в необычную гетероциклическую систему 171 [123]. Аналогичная система 173 образуется при обработке 5-аллил-5-изопропил-барбиту-ровой кислоты 172 иодом и бензоатом серебра [124]. [c.339]

Синтез 2-тненил-4-фенил-5,6-бензохинолина. Реакционная масса, состоящая из 0,01 г-моль тиенилиден-2-нафтиламнна, 0,01 г-моль ацетофеиона, 10 мл метанола и 10 капель концентрированной соляной кислоты, нагревалась в запаянной ампуле на водяной бане в течение 30—60 мин. После охлаждения полученный кристаллический продукт обрабатывали раствором водного аммиака и перекристаллизовывали нз смесн бензол метанол в соотношении 1 1. Продукт реакции — кристаллы с температурой плавления 181 —182 С. Выход 30—40%. [c.67]

Памп была исследована реакция раскрытия азиридинового кольца в фенил овом эфире г мс-4[1-бензгидрил-3-(диизопропоксифосфорил) азиридин-2-ил]уксусной кислоты 26. Гидрирование соединение 26 в метаноле при 23-25 С в присутствии катализатора (10% Рс1 на угле) протекает с селективным разрывом связи углерод-азот со стороны ароматического ядра и образованием первичной амино-группы (схема 8). В результате был получен фениливый эфир 4-[2-амино-2- [c.15]

Фенил-а-метоксиуксусная кислота (I) образует с натрием малорастворимую кислую соль состава СбН5СН(ОСНз)СООН-СбН5СН(ОСНз)СООКа 110881 в виде белых кристаллов с молярной массой 354,33 и содержанием натрия 6,49 %. Растворимость соли (в г) в 100 г воды при 0° С и 30°С составляет 0,56 и 2,66 соответственно в 100 мл абсолютного этанола при 29° С 0,18 в 100 мл метанола при 25° С 1,3. При комнатной температуре в 100 мл высших Спиртов, ацетона, диэтилового эфира или диоксана растворяется < 0,1 г соли. Реагент применяют для обнаружения натрия [7, 498, 10881. [c.21]

Гидрирование. Частичное каталитическое гидрирование тройной связи в этиниловых эфирах уже рассматривалось в нескольких разделах. Гидрирование практически прекращается на стадии образования винилового эфира, если применяется специальный катализатор, например палладиевый катализатор Линдлара [115] или палладий на карбонате кальция в пиридине (см. стр. 154—156). При использовании неотравленного палладиевого, платинового или никелевого катализатора процесс гидрирования может завершаться часто без заметного изменения скорости после образования винилового эфира. В таких случаях этиниловые эфиры превращаются в насыщенные эфиры [3, 15, 35]. Так, из 1-фенил-2-метоксиацетилена путем гидрирования на платиновом или палладиевом катализаторе получен соответствующий насыщенный >фир. При этом образуется также некоторое количество метанола и этилбензола [35] при применении никеля Ренея гидрирование не сопровождается гидрогенолизом эфирной связи. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология