Колонки зависимость от диаметра

На рис. IV. 16 показана зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), от диаметра зерна сорбента для сорбентов разного типа при различных способах упаковки. Характерно, что прн экстраполяции линия, соединяющая точки для поверхностно-пористого сорбента йр 37 мкм в колонке бесконечного диаметра , [61] стремится к нулю. Таким образом, эту упаковку можно считать идеальной. Если сравнить теперь В-ЭТТ для микросферических частиц с экстраполированными величинами для поверхностно-пористого сорбента, то видно, что эффективность насадки из микросферического силикагеля вдвое меньше идеальной. По-видимому, это резерв увеличения эффективности хроматографических колонок. Дальнейшее повышение эффективности колонок за счет применения микросферического сорбента с йр = 1—2 мкм встретит большие трудности вследствие необходимости повышения давления >10 МПа. [c.155]

Хроматографическая колонка — наиболее важная часть установки в ней происходит разделение анализируемой смеси на основные компоненты. В газовой хроматографии применяют колонки самой различной формы и из различного материала (рис. 11.15). Наиболее распространены прямые, и-образные и спиральные. Размеры колонок в зависимости от цели анализа следующие в аналитических колонках внутренний диаметр 2—4 мм, длина [c.42]

Рис. 8. Зависимость выходной кривой сорбции ГК от сечения фильтрующего слоя У —колонка с диаметром 11 ММ, 2 — колонка с диаметром 16 мм

Обычно одновитковые спирали дают в.э.т.т. 3—7 см, но-в некоторых случаях эта величина может достигнуть 1,5 см и меньше, в зависимости от конструкции колонки и диаметра спиралей. Последний фактор имеет значение не меньшее, чем в случае насадки из стеклянных колец. Так, было показано, что колонка с насадкой из одновитковых спиралей диаметром 2,4 мм,. сделанных из стальной проволоки толщиной 0,25 мм, имеет в.э.т.т. 2,2—2,6 см (56—67 теоретических тарелок при высоте рабочей части колонки 150 см) уменьшение же диаметра спирали до 1 мм дает улучшение эффективности примерно в 2 раза в.э.т.т. равна 1,2—, 4 см (20 — 23 теоретических тарелки при высоте колонки 28 см). Стеклянные спирали такого размера [c.124]

Обычно одновитковые спирали дают в. э. т. т. 3—7 см, но в некоторых случаях эта величина может достигнуть 1,5 еле и меньше, в зависимости от конструкции колонки и диаметра спиралей. Последний фактор имеет значение не меньшее, чем в случае насадки из стеклянных колец. Так, было показано, что колонка с насадкой из одновитковых спиралей диаметром 2,4 мм, сделанных из стальной проволоки толщиной 0,25 мм, имеет в. э. т. т. [c.166]

Рис. 5. Зависимость Я от У для колонок разного диаметра

Было изучено влияние увеличения нагрузки при разделении изопентана и н.пентана для колонок разного диаметра и длины. На рис. 5 показана зависимость Я от количества веш ества, взятого для разделения (F), для колонок разного диаметра. [c.196]

Рис. 1. Зависимость ВЭТТ от и для колонок различных диаметров.

На рис. 6, а представлена зависимость (С + С,) (а +/() от К для различных значений a g -ь С ), полученных из результатов, представленных на рис. 5. Эта кривая указывает только на относительное изменение t для колонки постоянного диаметра, разделяющей вещества с постоянным различием в коэффициенте распределения. На рис. 6, б показано изменение относительной величины I от а для постоянных значений К. На основании опыта можно заключить, что при разделении двух любых веществ на колонке заданного диаметра, работающей при постоянной температуре с данными газом-носителем и жид кой фазой, для сокращения времени анализа до минимального требуется пленка определенной толщины. На рис. 6, в указано, каковы должны быть толщина пленки и значение а при данном значении К, чтобы достигалось минимальное время проявления, требуемое для разделения парафинов на найлоновой колонке диаметром 0,5 [c.210]

Хотя вопросы гидродинамики движения газового потока в хроматографических колонках большого диаметра до спх пор изучены слабо н нет ясности относительно причин и истинного характера зависимости и = /(г), наличие распределения скоростей и его влияние на ВЭТТ можно считать твердо установленными. [c.255]

На этой колонке перегрузка начинает наступать только с 10 г к-нентана, что видно по крутому подъему, начиная с этого значения, кривой зависимости высоты теоретической тарелки от количества и-пентана. Такие кривые были сняты для колонок различного диаметра. [c.9]

Попадающая в каждый слой примесь диффундирует сквозь него до провальной тарелки (сверху вниз или снизу вверх) в зависимости от того, в какую секцию подается первоначальная порция. Измерения, проведенные нами в лабораторных колонках разного диаметра, показали, что при высотах отдельных кипящих слоев не более 100 мм время диффузии сквозь слой много меньше времени обмена между слоями. Несколько феррозондов, погруженных на разную глубину в одной и той же секции, записывали практически тождественные кривые изменения локальных концентраций примеси и, следовательно, для дальнейшего анализа можно считать концентрацию примеси в данной секции С/ одинаковой во всех точках последней. [c.95]

Чем меньше размер частиц насадки, тем меньше величина члена, описывающего диффузию за счет турбулентностей, и меньше величина сопротивления массопередаче в газовой фазе. Отсюда следует необходимость использования как можно более мелких частиц насадки. С другой стороны, при уменьшении размера частиц насадки увеличивается сопротивление колонки потоку газа. Поэтому процесс измельчения частиц насадки нельзя вести беспредельно. Дело в том, что при слишком мелких частицах сопротивление колонки потоку становится настолько большим, что для поддержания нужной скорости потока требуются давления, которые практически недостижимы. При работе с длинными колонками часто специально используют насадку крупного зернения с тем, чтобы уменьшить перепад давлений до приемлемого уровня. В то время как эффективность колонки прямо пропорциональна ее длине, величина ВЭТТ от длины колонки не зависит [13]. Однако по теории Гиддингса [6, 10] для коротких колонок большого диаметра такая зависимость существует, причем она практически исчезает при увеличении длины колонки. Граница между двумя этими областями определяется диаметром колонки. [c.81]

Наблюдалось интересное поведение величины Е при изменении диаметра колонки. Для легко разделяемых смесей препаративная эффективность примерно прямо пропорциональна квадрату диаметра колонки. При возрастании сложности смеси такая зависимость наблюдается лишь для колонок с диаметром не более 10 см. При дальнейшем увеличении диаметра колонки увеличения величины Е не происходит [18]. [c.83]

Из графика зависимости К от объема дозы определялась величина дозы ( ), разделяемая при критерии разделения, равном единице. Для колонок разного диаметра по величине ( ) определялись экспериментальные нагрузочные коэффициенты. Последние рассчитывались также по формуле 8. [c.37]

НКК характеризуется в общем большей эффективностью по сравнению с аналитическими колонками большего диаметра. Это, по-видимому, связано 1) с меньшей вероятностью образования доменов — плохо продуваемых газом-носителем уплотнений сорбента и 2) с уменьшением вклада эффекта отделанных каналов, впервые отмеченных Гиддингсом. НКК характеризуются не только повышенной эффективностью, но и меньшей зависимостью Н от скорости газа-носителя. Это позволяет считать целесообразным их широкое использование в экспресс-анализе, который реализуется обычно при больших скоростях газа-носителя. [c.225]

В качестве газа-носителя применяли азот и гелий. Объемный расход газа-носителя устанавливали оптимальным на основе экспериментальных данных по графику зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки от расхода гелия или азота. Расход для колонок с внутренним диаметром 0,25 см составлял 20-32 мл/мин и для колонок с диаметром 0,4 см - 35-55 мл/мин. Для уменьшения времени анализа расход газа-носителя был несколько выше по сравнению с оптимальным значением. [c.38]

Кроме того, можно вывести уравнение зависимости максимальной нагрузки капиллярной колонки от диаметра капилляра. В капиллярной хроматографии минимальная высота теоретической тарелки согласно Сьенитцеру пропорциональна диаметру капилляра Н = = айц (где а — коэффициент пропорциональности, — диаметр капилляра). Для хорошо растворяющихся веществ а = 0,95, для воздуха а = 0,3. [c.77]

После полного впитывания растворов через 3—5 мин определяют величину зоны либо ее высоту (мм), если нопользо-вали обычные колонки (одинакового диаметра), либо объем (см ), если использовали колонки, калиброванные на объем. По полученным данным строят калибровочный график зависимости размеров зон хроматограмм от концент1рации хроматографируемого раствора. После чего при аналогичных условиях получают хроматограмму тех же ионов-окислителей для раствора неизвестной концентрации и по графику определяют концентрацию этого раствора. [c.283]

Рис. 1-10 иллюстрирует связь емкости колонки по пробе, толщины пленки НФ и фазового отношения. Представлена логарифмическая зависимость толщины пленки НФ от фазового отношения и емкости колонки для капиллярной колонки внутренним диаметром 250 мкм и с толщиной пленки НФ 1 мкм. Приведены кривые для выпускаемых промышленностью традиционных кварцевых W OT-колонок внутренним диаметром 50-530 мкм. Путем Экстраполяции соответствующей кривой для определенного диаметра колонки и толщины пленки получают фазовое отношение и Относительную емкость по пробе. Например, емкость колонки внутренним диаметром 530 мкм и с толщиной пленки 3 мкм /3 = 45) в 5,5 раз выше, чем для колонки внутренним диаметром 250 мкм. Таким образом, хроматографист может легко оценить изменение емкости по пробе при варьировании внутреннего диаметра для заданного фазового отношения или толщины пленки НФ [c.12]

Одним из факторов, существенно ухудшающих полноту разделения анализируемой смеси и способствующих размыванию зон компонентов разделяемой смеси, является так называемый стеноч-ный эффект. Для устранения этого эффекта или,по крайней мере, для сведения его действия к минимуму, необходимо применять иониты однородного зернения. Соотношение диаметра колонки и диаметра отдельного зерна не должно быть менее чем 40 1. Этим определяются нижние границы размеров колонок. Можно рекомендовать следующие размеры колонок в зависимости от размеров зерен ионита [c.80]

Методика. Разделение проводят на катионообменнике Dowex 50W-XI2 (0,07—0,037 мм). Для элюирования используют а-оксиизомасляную кислоту различной концентрации с разными величинами pH при температурах 60—90 С. В зависимости от количества материала мишени применяют колонки следующего диаметра 13,2 мм для 12 мг материала, 17,6 мм для 25 мг и 19,1 мм для 30 мг. [c.206]

Как уже говорилось в гл 1, микроколонки можно подразделить на несколько типов в зависимости от их размеров и типа насадки В данной главе мы рассмотрим характеристики открытых (безнасадочных) и насадочных капиллярных колонок внутренним диаметром 0,1 - 0,5 мм, объемы которых в 100 -2000 раз меньше объема обычной колонки для ВЭЖХ внутренним диаметром 4,6 мм и длиной 250 мм В этой главе мы также осудим, какое оборудование необходимо для работы с такими колонками, каковы способы их изготовления, в чем заключается их предварительная подготовка и рассмотрим целесообразность применения в микро-ВЭЖХ необычных подвижных фаз [c.45]

По экспериментальным данным рассчитаны зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя. Для цеолита СаА ВЭТТ наименьшая по сравнению с другими цеолитами. Оптимальная скорость газа-носителя для всех цеолитов колеблется в пределах 50—130 мл мин колонка внутренним диаметром 5 мм), что соответствует линейной скорости газа-носителя 2,5—7 см1сек. В зависимости от компонентов смеси область оптимальных скоростей газа-носителя различна для более легких молекул она смещается в сторону больших скоростей, что объясняется, по-Бидимому, возрастанием как внешней, так и внутренней диффузии этих молекул. При скоростях газа-носителя выше 130 мл/мин (7 см1сек) эффективность колонки падает, в связи с тем, что преобладающим фактором в размывании хроматографических полос становится кинетика адсорбции (скорость массообмена) и внутренняя диффузия. Эффективность колонок с цеолитами несколько возрастает при уменьшении размеров зерен. [c.39]

Рис. 1. Зависимость Я от а для бутана на колонках разных диаметров с примеяением в качестве газа-носителя азота (сплошные линии) и водорода (пунктирные линии)

U-образная хроматографическая колонка 1 диаметром 6 жл1, длиной 200 см выполнена из нержавеющей стали. Колонка легко заменяется. В качестве сорбента-носителя применяется целит-545, пропитанный различными органическими растворителями в зависимости от состава разделяемой смеси. Газом-носителем служит водород, посту-пающи11 из баллона 2. В качестве [c.299]

Последнее обстоятельство особенно важно при использовании колонок большого диаметра, если работа на хроматографе производится не круглосуточно. Расчет показывает, что для колонки диаметром й = 100 мм, заполненной диатомитовым носителем, имеющим плотность 500 кг/м , теплоемкость 0,22 ккал/кг °С, теплопроводность 0,1 ккал/м ч °С, прогрев от 20 до 220° С длится несколько часов, если задаться конечной раз1юстью температур по сечению колонки, равной 1° С. График зависимости времени прогрева от скорости и циркуляции воздушного потока приведен на рпс. 125. [c.270]

Диаметр колонки. Каждую из 14,5--метровых колонок изготовляли из дтедных трубок внутренним диаметром 3 4,75 6 и 8 мм и заполняли сорбентом из 30% диметилсульфолана и 70% хромосорба зернением 30 —60 меш. Была сделана попытка установить оптимальную скорость потока и оптимальную величину пробы (нри постоянстве остальных рабочих условий) в каждой из колонок для сравнения времени анализа и степени разделения бутена-1 и изобутилена. Результаты, полученные со смесью № 36 фирмы Phillips, приведены в табл. 2. График зависимости процентного ра.зделения сдвоенного пика бутена-1 и изобутилена от диаметра колонки представляет почти прямую лшшю, которая пересекает линию 100%-ного разделения на колонке диаметром 6 мм. Это указывает на возможность полного разделения иа колонке внутренним диаметром 8 мм. Но фактически такого разделения достигнуть не удалось. [c.223]

Как следует из табл. 3.1, при увеличении диаметра колонки происходит уменьшение эффективности. Однако из этой же таблицы видно, что для колонок очень большого диаметра величина ВЭТТмин растет медленнее, чем увеличивается диаметр колонки. Значения величины ВЭТТ, равные 3—4 мм, являются все еще допустимыми, и на соответствующих колонках можно проводить довольно сложные разделения. Также нелинейно растет с увеличением диаметра колонки и скорость потока газа-носителя. Линейная зависимость между площадью поперечного сечения колонки и скоростью потока имеет место в колонках с диаметром, не превышающим 0,96 см, в колонках большего диаметра эта зависимость становится нелинейной. [c.84]

Байер и сотр. [12] изучали те же эффекты в колонках большего диаметра и получили аналогичные результаты. Образование профилей скоростей они объяснили наличием градиента пористости насадки в плоскости поперечного сечения колонки. Для выравнивания профилей скоростей потока они устанавливали в колонке специальные шайбы. Фризоун [56] изучал профили скоростей в колонке диаметром около 5 см. Колонку насыщали гексаном, который затем испаряли в вакууме. После этого в колонке образовывался профиль скоростей параболической формы эффективность колонки у ее оси была гораздо выше эффективности у стенок. При введении в колонку химических шайб, пропитанных неподвижной фазой, эффективности в различных точках поперечного сечения колонки стали примерно одинаковыми. Остроумный эксперимент по количественному определению степени разделения частиц насадки осуществили Гиддингс и Фуллер [65]. Сначала они засыпали в колонку диаметром около 5 см насадку через трубочку, расположенную вдоль оси колонки. Затем в колонку заливали горячий раствор желатины и выжидали его затвердевания. Затвердевшую насадку вынимали из колонки, делали с нее кольцевые срезы и определяли зависимость среднего размера частиц от радиуса кольцевого среза. Соответствующие результаты для носителя хромосорб , измельченного до 80—100 меш, приведены в табл. 3.8. [c.141]

ОДНОЙ величины (30 мкг пятикомпонентной смеси). В последующей работе [113] была изучена связь между эффективностью колонки, ее диаметром и величиной разделяемой пробы причем в качестве эталонного соединения использовался холестанол (дигидрохолестерин). Из данных, приведенных в таблице, видно, что для пробы в 1 мкг колонка диаметром 4 мм имеет действительно большую эффективность, чем колонка диаметром 11 мм (2900 теоретических тарелок против 1860). То же самое наблюдается и для пробы размером 6 мкг. При переходе к пробе величиной 12 мкг эффективность узкой колонки (4 мм) значительно уменьшается, а эффективность более широкой (11 мм) изменяется лишь незначительно. При переходе к пробе величиной 50 мкг эффективность узкой колонки становится даже меньше, чем эффективность широкой колонки. Для пробы величиной 100 мкг эффективность узкой колонки уменьшается до 940 теоретических тарелок. Для широкой колонки такое ухудшение эффективности наступает лишь при использовании пробы величиной около 500 мкг. Графически зависимость эффективности колонок с жидкой фазой 0У-17 от величины пробы представлена на рис. 9.6. Из этого рисунка видно, что эффективность препаративной (11 мм) колонки существенно не зависит от величины пробы вплоть до пробы величиной 100 мкг и затем начинает уменьшаться эффективность же аналитической колонки (4 мм) на- [c.306]

Вернемся к выражению (1.10). Выще уже было отмечено, что величина Ко — Р зависит только от природы анализируемого вещества, природы неподвижной жидкой фазы и температуры колонки она не зависит от таких параметров, как диаметр колонки или толщина пленки неподвижной жидкой фазы. Но поскольку Ко есть произведение рй, то с увеличением Р коэффициент к должен уменьшаться и наоборот. Чтобы подробнее изучить эту зависимость, будем рассуждать следующим образом. При постоянных прочих параметрах в колонках большого диаметра больше объем газовой фазы, и, следовательно, им соответствуют большие значения величины р = = Уа1У1. С увеличением объема газовой фазы [c.21]

Способ заполнения оказывает существенное влияние на эффективность 22 Байер исследовал зависимость эффективности колонок разных диаметров от метода за-нолненпя. Он установил, что эффективность уменьшается с увеличением диаметра вследствие неоднородности частиц сорбента по сечению колонки. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология