Осадок I отделение катионов У аналитической группы

Фосфат-ионы образуют осадки с катионами третьей аналитической группы, а также с катионами магния и щелочноземельных металлов. Следовательно, присутствие фосфатов затрудняет разделение катионов второй и третьей аналитических групп и их необходимо удалить. Большие преимущества перед химическими методами отделения фосфатных ионов от катионов имеет ионный обмен на анионите (например, на смоле ЭДЭ-ЮП) в С1-форме. [c.140]

Аналитическая классификация катионов. Качественный анализ неорганических веществ делится на анализ катионов и анализ анионов. Катионы ввиду значительного химического сходства между многими из них подвергают систематическому анализу, причем их предварительно разделяют на аналитические группы, включающие наиболее сходные ионы. Осадки соединений катионов отдельных групп подвергают дальнейшей обработке для отделения их друг от друга. Присутствие или отсутствие каждого катиона устанавливают особой, только для него характерной, реакцией. [c.74]

Остаток осадка обрабатывают последовательно порциями горячего 30%-го раствора ацетата аммония до полного растворения сульфата свинца PbS04 (отрицательная реакция с раствором хромата калия на катионы свинца РЬ В осадке остаются сульфаты катионов третьей аналитической группы, которые переводят в карбонаты обработкой раствором соды (как было описано выше в разделе 13.2.7 при характеристике отделения и открытия катионов третьей аналитической группы), растворяют в уксусной кислоте и в полученном растворе открывают катиошл кальция Са , стронция и бария Ва . как было описано в разделе [c.343]

Отделение катионов V группы от катионов IV аналитической группы. К 10—12 каплям раствора (или смеси раствора с осадком) добавляют 10 капель 2 н. раствора НС1, перемешивают и центрифугируют. Затем проверяют полноту осаждения. Раствор [c.188]

Не утратили практического значения классические методы, основанные на различной растворимости сульфидов или гидроокисей. металлов, хотя эти. методы пригодны главным образом для группового разделения. Кобальт находится в И1 аналитической группе катионов. Осаждение с сероводородом в кислой среде позволяет отделять катионы IV и V групп от кобальта. Сульфид аммония применяется для отделения кобальта совместно с другими катионами П1 группы от щелочных и щелочно-зе.мельных. металлов. Воз.можны также разделения внутри П1 группы, если тщательно регулировать кислотность раствора в процессе осаждения. Известны, например, методы осаждения цинка сероводородом в присутствии кобальта в слабокислом растворе, отделения кобальта от марганца и др. Сероводородный метод был усовершенствован Остроумовым, который предложил осаждать сульфиды кобальта (и никеля) из пиридиновых растворов это дает возможность достигнуть более четкого разделения и получить сульфиды в виде хорошо отфильтровываемых плотных кристаллических осадков. [c.60]

В аналитической химии величины pH растворов имеют важное значение при отделении одной аналитической группы катионов от другой, осаждении ионов, растворении осадков и гидролизе солей. [c.74]

После центрифугирования раствор отделяют от осадка и подготавливают к анализу катионов I и Л аналитических групп. Осадок растворяют в азотной кислоте, при необходимости добавляя кристаллик нитрита калия, полученный раствор нагревают на водяной бане для коагуляции серы. После отделения серы раствор используют для открытия катионов III аналитической группы. [c.125]

Катионы 2-й и 3-й аналитических групп, а также ион Mg2 образуют с анионом РО4 малорастворимые осадки. Поэтому присутствие в растворе иона РО4 мешает отделению ионов 3-й группы от 2-й. Иногда ионы РОГ удаляют с помощью метаоловянной кислоты НгЗпОз, [c.97]

При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сульфида мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV и V аналитических групп, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта (см. гл. VU, И). Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV и V групп, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV и V аналитических групп, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем ходе анализа. [c.436]

Осаждение катионов 11J группы в виде сульфидов и гидроокисей. При осаждении сульфидов и гидроокисей элементов П1 аналитической группы при помощи (NH4),S (как и при многих других случаях осаждения в химическом анализе) осадок часто не выпадает. Иногда образующиеся вещества выпадают в виде коллоидных осадков, которые при их отделении и промывке проходят через плотные бумажные фильтры (см. стр. 204). Для предупреждения образования коллоидных растворов при выделении сульфидов и гидроокисей элементов HI аналитической группы рекомендуется придерживаться определенных правил. [c.179]

После этого можно произвести отделение всех катионов П1 аналитической группы в виде осадка сульфидов. [c.225]

Если далее, после отделения осадка хлоридов, подействовать на солянокислый раствор сероводородом при определенной кислотности раствора, то в осадок перейдут все те катионы, сульфиды которых нерастворимы в разбавленных кислотах. Сюда относятся катионы меди(П), кадмия(П), ртути(П), висмута(П1), свинца(II), мышьяка(1П), мышьяка(V), сурьмы(111), сурьмы(V), олова (II) и олова(IV). Эту группу называют четвертой аналитической группой или группой сероводорода. [c.25]

Осаждение катионов П1 группы в виде сульфидов и гидроокисей. При осаждении сульфидов и гидроокисей элементов П1 аналитической группы раствором (N1 4)28 (как и в других случаях осаждения в химическом анализе) осадок иногда не выпадает или образуются осадки, которые при их отделении и промывании проходят через плотные бумажные фильтры. Это явление объясняется образованием коллоидных растворов гидроокисей алюминия и хрома и сульфидов никеля, кобальта, железа, цинка и марганца. Для предупреждения образования коллоидных растворов при выделении сульфидов и гидроокисей катионов П1 аналитической группы рекомендуется придерживаться определенных правил. Осаждение сульфидов следует вести при нагревании из слабокислых растворов, содержащих хлорид аммония, свежеприготовленным раствором (NH4)2S. Перед окончанием осаждения прибавляют раствор аммиака до pH=9. [c.285]

Отделение катионов III группы от катионов II группы. Отделение катионов III аналитической группы осуществляется с помощью группового реактива — раствора (N1-14)28, который осаждает их в виде малорастворимых гидроксидов и сульфидов. Эту операцию необходимо вести при определенных условиях, препятствующих образованию коллоидных растворов и способствующих практически полному осаждению - )тих соединений в виде хорошо центрифугирующихся осадков. [c.274]

Отделение катионов первой подгруппы от фосфатов катионов второй подгруппы. Осадок 1 переносят в фарфоровую чашку и при нагревании обрабатывают 2 мл 2 н. раствора уксусной кислоты. В осадке остаются фосфаты катионов второй подгруппы, в раствор переходят катионы первой подгруппы второй аналитической группы. [c.64]

Обнаружение сурьмы и олова. Обнаружение катионов сурьмы и олова проводится в солянокислом растворе 1 после отделения осадков хлоридов катионов V аналитической группы. [c.202]

В первую аналитическую группу катионов входят ионы калия К , натрия Ыа , аммония NHI и магния Mg . В отличие от катионов других групп большинство солей калия, натрия и аммония легко растворимо в воде. Ион Mg по свойствам несколько отличается от других катионов этой группы. Он образует труднорастворимые в воде гидрат окиси, фосфорнокислую и углекислую соли. Поскольку нерастворимость в воде углекислых солей — важнейший аналитический признак катионов второй группы, то Mg иногда относят к ней. Но углекислый магний хорошо растворим в аммонийных солях. А так как отделение катионов второй группы от катионов первой группы раствором (КН4),СОз проводят в присутствии 1 Н4С1, то в ходе анализа Мц оказывается не в осадке со второй группой, а в растворе с первой группой. [c.70]

Соосаждение большей частью протекает одновременно с осаждением осадка. Но в некоторых случаях уже после его выпадения начинается так называемое последующее осаждение вторичного осадка. Так, например, Zn + в кислой среде (рН=0,5) не осаждается сероводородом вместе с катионами 4-й и 5-й аналитических групп. Но если отделение осадка от маточного раствора не провести сразу же после осаждения, то выпавшие сульфиды ( uS, HgS) адсорбируют сульфидные ионы S -, концентрация их сильно увеличивается у поверхности образовавшегося осадка uS и HgS, что и приводит к последующему осаждению сульфида цинка на образовавшемся ранее первичном осадке uS. [c.114]

Обычный систематический ход анализа смеси катионов I, П и П1 групп сильно усложняется в присутствии НС4Н4О7-, aO -, РО7 AsO "-ионов (и некоторых других). Эти анионы в нейтральной или щелочной средах образуют труднорастворимые соединения с катионами I и П аналитических групп. Поэтому, например, в случае попытки отделения катионов П1 группы от катионов I и П групп при помощи (NH4)2S в слабощелочной среде, в осадок выпадут наряду с сульфидами и гидроокисями катионов П1 группы также и соответствующие осадки катионов [c.347]

Для отделения сернистых соединений мышьяка, сурьмы и олова от сульфидов катионов IV аналитической группы осадок сернистых соединений IV и V групп обрабатывают раствором полисульфида аммония. При этом тиоангидриды V группы растворяются с образованием тиосолей, а сульфиды IV группы остаются в осадке. Поэтому групповым реагентом на V группу катионов нельзя считать только сероводород, так как он одновременно осаждает сернистые соединения IV и V групп. [c.324]

Таким образом, можно различить четвертую аналитическую группу—группу нерастворимых сульфидов переходных и запереходных элементов и пятую группу—тиоангидридов переходных и запереходных элементов в высших валентных состояниях. В качестве сульфида—реагента для отделения катионов пятой группы от катионов четвертой из осадка сульфидов, полученного в кислой среде, пользуются либо сульфидами щелочных металлов (Ка5 или Ыа.зЗ), либо так называемым желтым сульфидом аммония (МН4),5 . Пос.ледний представляет собою как [c.65]

Катион Mg " открывают в отдельной пробе раствора после отделения осадка карбонатов II аналитической группы. Для этого к 2-3 каплям раствора в пробирке добавляют 4-5 капель 2 н. НС1, нагревают для удаления СО2, избыток кислоты нейтрализуют 2 н. NH4OH и добавляют 1-2 капли избытка. К полученному раствору прибавляют 2 капли раствора Na2HP04. Образование белого кристаллического осадка указывает на присутствие катиона Mg" . [c.128]

Анализ смеси катионов второй подгруппы второй аналитической группы А1 ", Сг ", В осадке, полученном после отделения катионов первой подгруппы и состоящем из смеси фосфатов А1РО4, В1Р04, СгРОд, РеРОд, открывают катионы второй подгруппы. [c.309]

Обычный систематический ход анализа смеси катионов I, II и III групп сильно усложняется в присутствии j,04 и Р04 -ионов (и некоторых других). Эти анионы в нейтральной или щелочной средах образуют мпло-растворимые соединения с катионами I и И аналитических групп. Поэтому, например, в случае попытки отделения катионов III группы от катионов I и II групп при помощи (NHJ S в слабощелочной среде, в осадок выпадут наряду с сульфидами и гидроокисями катионов III группы также и соответствующие осадки катионов I и II групп (например, MgNH4P04, СаС 04 и др.). В таких случаях ход анализа должен отличаться от описанного в предыдущем параграфе. [c.294]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

При осаждении гидроокисью аммония необходимо, чтобы железо в растворе было в окисленной форме. Двухвалентное железо не осаждается количественно гидроокисью аммония кроме того, осадок Ре(0Н)2 очень плохо отделяется фильтрованием. Поэтому при анализе материалов, в которых может присутствовать элементарное железо или его закись, перед осаждением укелеза гидроокисью аммония его необходимо окислить. Иногда при анализе минералов и сплавов перед осаждением гидроокиси железа (или суммы полуторных окислов ) предварительно осаждают сероводородом катионы IV и V аналитических групп. Во время пропускания сероводорода через раствор железо восстанавливается до двухвалентного. Поэтому после отделения осадка сульфидов фильтрованием избыток сероводорода удаляют кипячением, а затем окисляют железо. В качестве окислителя удобнее всего применять перекись водорода или бромную воду. [c.153]

Систематический ход аиализа. 1) Отделение Мп " -ионоб. К 10— 15 каплям исследуемого раствора смеси катионов первой подгруппы второй аналитической группы прибавляют 3—4 капли концентрированной азотной кислоты, несколько кристаллов КВгОд и нагревают. Мп -ионы окисляются с образованием черного осадка Н МпОз- Оса- [c.45]

Осаждение катионов III аналитической группы в виде сульфидов и гидроокисей. При осаждении сульфидов и гидроокисей катионов П1 аналитической группы раствором (NH4)2S (как и прн многих других случаях осаждения в химическом анализе) образующиеся осадки, при их отделении и промывке, проходят через плотные бумажные фильтры. Для предупреждения образования коллоидных растворов при выделении сульфидов и гидроокисей катионов П1 аналитической группы рекомендуется придерживаться определенных правил. Лучше сначала вести осаждение сульфидов из слабокислых, предварительно насыщенных сероводородом растворов свежеприготовленным раствором (N1 4)23 и лишь под конец осаждения нейтрализовать свежеприготовленным раствором NH4OH до рН=9. Присутствие HS -hohob препятствует полному осаждению катионов III группы. Поэтому к раствору и добавляют NH4OH [c.209]

Действие соляной кислоты. При действии соляной кислоты некоторые катионы IV аналитической группы образуют белые осадки Ag I, Hga lg и Pb Ig. Эти катионы относятся к подгруппе серебра. Особенность катионов подгруппы серебра используется в систематическом анализе для отделения их от остальных катионов IV группы. [c.246]

Отделение катионов II аналитической группы от катионов I группы. Если щелочноземельные металлы присутствуют, то их необходимо отделить от катионов I группы, так как катионы II группы образуют осадки с реактивами, применяемыми при анализе катинюв I группы. [c.192]

Систематический ход анализа. 1. Отделение Мп -ионов. К Ю— 15 каплям исследуемого раствора смеси катионов первой подгруппы второй аналитической группы прибавляют 3—4 капли концен-трировайной азотной кислоты, несколько кристаллов КВгОз и нагревают. Мп2+-ионы окисляются с образованием черного осадка НаМпОз. Осадок отделяют центрифугированием и промывают водой, содержащей 2—3 капли 2 н. раствора уксусной кислоты. [c.52]

Осаждение катионов III аналитической группы в виде сульфидов и гидроокисей.- При осаждении сульфидов и гидроокисей катионов III аналитической группы раствором (NH4)2S (как и при многих других случаях осаждения в химическом анализе) образующиеся осадки, при их отделении и, цромьшке , проходят через плотные бумажные [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология