Травление, рентгеновских образцов

Для того чтобы достичь высокого пространственного разрешения следует анализировать либо частицы малого размера, либо тонкие образцы на прозрачных для электронов подложках (тонкая углеродная фольга на медной сетке). Подготовку таких образцов осуществляют срезыванием слоя с последующим ионным либо электрохимическим травлением, при этом для каждого материала процедуру оптимизируют. Toлш нa образца в аналитической области находится в пределах от 10 до 100 нм. Энергия первичных электронов в АЭМ составляет от 40 до 400 кэВ. Более низкие энергии предпочтительны для рентгеновского микроанализа, более высокие—для получения изображения с высоким разрешением. Необходимо получить максимальную интенсивность пучка при его малом диаметре, поскольку практически все аналитические сигналы пропорциональны току зонда. С использованием электронных источников высокой яркости (автоэмиссионные катоды) можно получить ток зонда до 1 нА при диаметре зонда всего 1 нм. Это является основой чувствительного нано-анализа и всестороннего анализа межфазных границ. [c.338]

Величина сгб.гр может быть определена экспериментально путем измерения двугранных углов канавок, образующихся в месте выхода блочной структуры на свободную поверхность кристалла. Такое определение было выполнено для блочной границы лейкосапфира на плоскости (1120) при изотермическом травлении образца [72]. Величины разориентации и направления осей поворота блоков определялись методом обратной Лауэ-съемки с использованием острофокусной рентгеновской трубки. Результаты исследований свидетельствуют о линейном характере зависимости сгб.гр/< гр от 1п вгр в области углов поворота в в интервале О 10° (рис. 52 а, б), что согласуется с данными, приведенными выше, и указывает на справедливость выражения Рида-Шокли для энергии дислокационных границ [c.73]

Л. а. с низкими значениями Ln и высокими Li, осуществляемый на разл. глубине, наз. послойным. В разрушающих методах послойного анализа часто проводят хим. и электрохим. растворение тонких слоев образца (Ln = 0,01—1 мкм) с послед, концентрированием элементов в р-ре и их определением спектрофотометрич., электрохим., люминесцентными методами, методами оптич. и рентгеновской спектроскопии, активац. анализа и т. д. Поверхностные слон. можно удалять с помощью лазера или искрового разряда в-во, переведенное в газовую фазу, определяют спектральными или масс-спект-ральными методами. При удалении слоев катодным распылением (ионным травлением) Lu достигает 10 мкм в этом случае для анализа использ. масс-спектрометрию, атомно-абсорбц.. спектрометрию, спектррскопшо рассеяния медленных ионов, электронную йже-спектроскопшо и др. При [c.305]

Взаимодействие припоя с основным металлом изучалось методами рентгеновского микроанализа и электронной микроскопии на установках МАР-2 и РЭМ. Диаметр зонда МАР-2 составлял около 5 мкм. Разрешающая способность РЭМ - 500 К. Исследуемые образцы имели вид параллелепипедов со шлифованной поверхностью одной из его зт)аяей. В отдельных случаях исследуемая поверхность образцов подвергалась травлению. [c.25]

Более регулярная ламелярная текстура таких образцов подтверждается детальным анализом данных по малоугловому рассеянию рентгеновских лучей (МУРРЛ) и по поглощению в продольном акустическом поле в сочетании с измерениями толщины кристаллов на травленых азотной кислотой поверхностях и с анализом продуктов распада ЛПЭ с помощью гель-проникающей хроматографии. Из этих данных следует вывод, что высокая степень вытяжки низкомолекулярных образцов с термической предысторией, соответствующей медленному охлаждению, обусловлена легкостью образования более регулярной ламелярной текстуры, уменьшением числа проходных цепей между ламелями благодаря оптимальной температурной обработке и сегрегацией низкомолекулярной фракции материала. [c.18]

Кристаллы никеля были вырезаны из монокристаллических стержней, выращенных из карбонила никеля или никеля Niva методом Бриджмена. Кристаллы сначала были вырезаны в виде шаров с выступом с одной стороны для их крепления, а затем были подвергнуты электролитическому травлению, так что местоположение определенных граней могло быть установлено по симметрии протравленного образца. Далее грани были обработаны параллельно плоскостям (100) и (110) на одном кристалле и параллельно плоскостям (111) и (321)—на другом кристалле. Для уменьшения разрушений кристаллической решетки делали неглубокие срезы при помощи токарного станка. Затем поверхность вновь протравливали и ее ориентацию контролировали по дифракции рентгеновских лучей. Окончательные отклонения в ориентации граней не превышали 2°. Плоские поверхности были затем механически отполированы металлографической наждачной бумагой и притерты с применением отмученной окиси алюминия. Далее кристалл подвергался электролитической полировке в 70%-ной серной кислоте. Так как во избежание питтинга было необходимо быстрое -перемешивание содержимого гальванической ванны, оказалось желательны.м медленное вращение кристалла (8 об/мин), которое предотвращало неодинаковые электролитические эффекты на разных частях кристалла. Полированный кристалл промывали дистиллированной водой и затем очищали при помощи тлеющего разряда в водороде. При этой операции кристалл помещали в камеру с водородом при давлении 0,5 мм рт. ст., к которой был приложен отрицательный потенциал 400—800 в относительно никелевого электрода на расстоянии около 5 см. При таких условиях между кристаллом и электродом проходил ток 4—6 ма и вещество разбрызгивалось от поверхности кристалла. После этого кристаллу давали охладиться и переносили его в реакционный сосуд. Хотя указанная обработка в разряде не приводила к изменениям поверхности, которые могли бы быть обнаружены оптическим микроскопом, все же при исследовании этой поверхности электронографическим методом обнаружена ее значительная шероховатость. Затем кристалл был нагрет в атмосфере водорода при 500°. Несмотря на то, что эта температура лежит намного ниже температуры, указанной для быстрого отжига никеля, дифракция электронов показала, что после такого на- [c.38]

Поверхности политетрафторэтилена, подвергнутые действию тлеющих разрядов, были охарактеризованы при помощи метода нарушенного полного внутреннего отражения, дифференциального нарущенного полного отражения, инфракрасной, рентгеновской, фотоэлектронной спектроскопии, сканирующей электронной микроскопии и измерений угла контакта [350]. Содержание аморфного материала на поверхности политетрафторэтилена после испытаний на трение и износ определяли методом ИК-спектроскопии нарушенного полного отражения [351]. Этот же метод применяли и для исследования травленых натрием поверхностей политетрафторэтилена, используемых для связывания полиметановых субстратов [352] значительные различия между несвязанными и связанными образцами обнаружены в области 1650 см . В работе [353] в колебательном спектре политетрафторэтилена была обнаружена новая полоса поглощения при 14 см . В спектре спеченного политетрафторэтилена наблюдалась полоса поглощения при 277 см связанная с наличием цепей с изогнутой конформацией. Найдено, что основные полосы рамановского спектра при 292 и 312 см , запрещенные в ИК-спектроскопии, связаны со складчатыми цепями в кристаллических областях [354]. [c.511]

Рентгеновский анализ проводился методом порошка в хромовом и медном излучениях. Результаты рентгеновского и фазового химического анализов представлены в таблице. Образцы содержат в различном соотношении карбид бора, диборид титана или циркония и графит. Для выявления структуры исследуемых сплавов были приготовлены шлифы, которые подвергались анодному травлению в растворе 20%-ного КОН при напряжении 4 в в течение 2—7 сек. На рис. 1 (см. вклейку) приведены микроструктуры сплавов в системе В4С — TiBa- Металлографический анализ образцов показал, что структура сплавов в обеих системах аналогична. В поле шлифа отчетливо видны две фазы — серая, представляющая собой фазу на основе карбида бора, и белая — на основе боридов металлов. При содержании в сплаве до 5 вес.% TiBa (ZrB ) белая фаза равно- [c.122]

Для приготовления сплавов тройной системы использовали йодидный цирконий (99,9%), молибден (99,9%) и тантал в виде жести (99,3%). Выплавку сплавов (весом 10 /) осуществляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом в атмосфере аргона на медном водоохлаждаемом поддоне. Для достижения однородности сплавы переплавляли в печи пять раз. Литые сплавы подвергали гомогенизирующему отжигу при 1500° в течение 3 час. в вакууме 10 мм рт. ст. в печи ТВВ-4. Для изотермического отжига при температурах 1200 и 1000° сплавы помещали в двойные кварцевые ампулы, причем в обе ампулы закладывался геттер из циркониевой стружки. При отжиге с более низких температур 820 и 700° сплавы помещали в одинарные кварцевые ампулы. Закалку сплавов осуществляли путем раздавливания ампул под водой. Структуру сплавов выявляли травлением в водном растворе смеси плавиковой и азотной кислот. Рентгеновский фазовый анализ закаленных и отпущенных сплавов проводили по методу порошков, которые напиливали из термически обработанных образцов. После приготовления порошки отжигу не подвергали. Получение рентге1юграмм осуществляли в камерах РКД с асимметричной закладкой пленки иа железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов определяли на твердомере ТП при нагрузке 20 кГ. Микротвердость фазовых составляющих измерялась на приборе ПТМ-3 при нагрузке 100 Г. [c.223]

Объективность микроскопического метода исследования основывается на предположении, что протравленная часть шлифа дает полное представление о внутренней структуре сплава. Это предположение критиковали Оуэн и Моррис [139], указавшие на ряд трудностей, большинство из которых, хотя иногда и имеет место, однако отпадает при построении диаграмм состояния. Когда образец приготовляют обычными методами ручной шлифовки и полировки, поверхность бывает всегда несколько наклепана. Для изучения какой-либо одной фазы такие изменения очень существенны, но при работе с диаграммами состояния задача микроиоследования заключается в разделении фаз. В этом сл учае слабый наклеп в процессе полировки обычно не имеет значения, если только сплав не настолько легкоплавкий, что наклеп приводит к рекристаллизации или фазовому превращению. Если, например, диаграмма состояния имеет форму, приведенную на рис. 117, и сплав с содержанием 20% компонента В закален с 500°, он при комнатной температуре будет пересыщенным, но может оставаться гомогенным. При полировке в результате наклепа поверхности образца может выделиться Т-фаза, но если при этом температура недостаточно высока и нагрев недостаточно продолжителен для роста зерна до размеров, заметных при вгизуальном наблк>дении, никакой путаницы в микроструктуре не произойдет. Доводы Оуэна и Морриса, конечно, справедшиво предостерегают против небрежной шлифовки и полировки, так как чем выше температура, до которой нагревается образец, тем больше шансов, что произойдут видимые изменения. С другой стороны, в связи с построением диаграммы состояния соображения Оуэна и Морриса относятся не столько к микроисследованию, сколько к применению рентгеновских методов при исследовании полированных и травленых поверхностей. [c.235]

Предположим, что микроскопическим методом установлены границы Х Х+А) и У/У+Л), представленные линиями ей и и е на рис, 228, и что При передвижении вдоль е У-фаза становится более стабильной, в то время как в области травлением нельзя ясно дифференцировать фазы X и У. В этом случав более эффективно применение рентгеновских методов. С этой целью должны быть проведены эксперименты с высокотемпературной камерой на образцах, составы которых простираются через диаграмму от фазы X к У, Эти опыты могзгг показать, что упорядоченная фаза X и неупорядоченная фаза У существуют каждая в ограниченной области на диаграмме и что имеется промежуточная двухфазная область (Х+У). В этом случае, как показано на рис. 231, а, должен тоже существовать трехфазный треугольник (А+Х+У), который граничит с двухфазными областями А + Х) и (А + У). В соответствии с этим можно ожидать изменения в направлении границы Л-твер-дого раствора там, где она касается вершины треугольника. После такого цредположения должны быть сделаны повторные попытки подобрать реактивы для травления с целью разделить фазы X и У. Если это окажется невозможным, то должно быть проведено тщательное изучение вида кристаллов, ряда сплавов, выбранных на основании данных рентгеновского анализа, составы которых располагаются в области (А + Х) и переходят в область А + X + У). Если, наприме р, мы рассмотрим сплавы, обозначенные 1, 2, 3, 4 я 5 на рис. 23, в, то для многих систем будет найдено, что тогда как сплавы 1, 2 и 3 дают структуры одного типа, в трехфазных сплавах 4 и 5 будут существовать кристаллы иного вида и размера. [c.364]

Лучшими по кристаллизационной способности явились стекла, составы которых приведены в таблице. В стеклах с содержанием 8102 61.5 мол. % высокая склонность к кристаллизации наблюдается только при определенном содержании К2О. При этом-увеличение количества глинозема вызывает снижение суммарного содернчания щелочноземельных окислов и в первую очередь СаО. По-видимому, в стекле № 2 в первой стадии кристаллизации ионы заменяют часть ионов Са при образовании фторидов, сохраняя общее число центров кристаллизации относительно высоким. Дальнейшее увеличение содержания А12О3 в стекле № 3 приводит,к тому, что ионы АР" " получают возможность участвовать и в образовании основной, характерной для данного стекла, кристаллической фазы, а именно — слюды [ ]. При этом происходит изоморфная замена части ионов Mg на А1 + и образуются смеси слюд различного состава, о чем свидетельствуют результаты рентгеновского анализа. На возможность такой трактовки указывалось ранее [ ]. Эти стекла в дальнейшем были подвергнуты более детальному исследованию. Стекло № 1, прошедшее термообработку в градиентной печи в течение 6 часов, исследовалось под электронными микроскопом. Структура стекол изучалась методом угольных реплик. Оттенение объектов осуществлялось в условиях высокого вакуума (6 10 мм рт. ст.) сплавом Р1 (80%) с Р(1 (20%) под углами 15—45°. Исследовались только свежие сколы стекол, протравливаемые для выявления структуры в 2%-й НР в течение 2—10 сек. После травления образцы тщательно промывались несколько часов в про- [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология