Шиффа проба

Проба Шиффа. Альдегиды, но не кетоны восстанавливают цвет фуксина, обесцвеченного диоксидом серы. Хотя химизм этой реакции неясен, установлено, что проба Шиффа является специфическим тестом на группу —СНО, но не на соответствующий диол —СН(0Н)2. [c.135]

К пробе (две капли нли 0,05 г) вещества прибавляют 2 мл реагента Шиффа (приготовление см. в разд. Е), тщательно встряхивают. [c.301]

Для определения содер-жания альдегида к исследуемой пробе добавляют реактив Жирара (Шиффа) и сравнивают возникшую окраску со стандартной. В два цилиндра диаметром 2,5 см, высотой 15 см, с плоскими днищами одинаковой толщины наливают по 0 мл реактива Л рара. Затем в один из цилиндров добавляют 1 мл исследуемой пробы, а во второй приливают из, бюретки порциями спиртовой раствор альдегида известной концентрации, выжидая 15 миНут после добавления каждой порции. Стандартный раствор альдегида добавляют до тех пор, пока в обоих цилиндрах не будет Достигнута одинаковая интенсивность окраски. Уровни жидкости доводят до одинаковой высоты, добавляя воду. Количество альдегида рассчитывают по формуле [c.851]

Чрезвычайно чувствительной пробой на альдегиды является реакция Шиффа. Альдегиды реагируют с фуксинсернистой кислотой, давая характерное малиновое окрашивание. [c.616]

Важно отметить, что цвет этого красителя отличается от цвета исходного фуксина. Вместо светло-розовой окраски он имеет тем-но-голубой цвет, граничащий с фиолетовым или пурпурным. Некоторые кетоны и непредельные соединения реагируют с сернистой кислотой, восстанавливая розовую окраску, характерную для исходного фуксина. Поэтому появление светло-розового окрашивания не следует рассматривать как положительную пробу на альдегиды. Тот факт, что некоторые соединения вызывают появление розового окрашивания, свойственного фуксину, может быть положен в основу соответствующей качественной реакции. Так, имеются сведения о том, что в присутствии специально приготовленного реактива при проведении реакции в течение 1 ч альдозы дают розовое окрашивание, а кетозы и дисахариды (кроме мальтозы) его не дают. Эту модификацию реакции Шиффа следует использовать с осторожностью, так как при встряхивании на воздухе с этим реактивом многие органические соединения дают розовое окрашивание. Другие вещества, например а,Р-непредельные кетоны, взаимодействуют с сернистой кислотой и тем самым сдвигают влево равновесие первой из приведенных выше реакций. [c.196]

К 2 каплям или 0,05 г вещества добавляют 2 мл реактива Шиффа и хорошо встряхивают. При наличии альдегидов появляется розовое окрашивание кетоны, как правило, окрашивания не вызывают. Проба очень чувствительна Ее могут давать и другие соединения, способные к взаимодействию с сернистой кислотой. [c.581]

Ясно, что здесь особенно важна чистота вещества и растворителя. Часто недооценивается летучесть многих веществ вместе с растворителем. Для проверки взвешивают пробу вещества, растворяют ее и выпаривают. (О методах, применяемых для удаления растворителя, см.,ч. 1 в разделе Высушивание .) Чтобы избежать брызг, по Шиффу [95], сосуд для выпаривания насыщенного раствора заполняют чистым кварцевым песком. Вместо песка можно. применять стеклянную вату. [c.123]

Фуксиновая проба (реактив Шиффа) дает возможность открывать малые количества Вг- в присутствии С1- и J-. Для проведения этой специфической на Вг- реакции красный раствор фуксина должен быть предварительно обесцвечен сернистой кислотой. Для получения реактива Шиффа поступают следующим образом. К 3—4 каплям 0,1%-го раствора фуксина добавляют несколько миллиграммов твердого МагЗОз и 2 капли концентрированной НС1. Смесь перемешивают стеклянной палочкой, в результате чего образуется бесцветный продукт присоединения — фуксиносернистая кислота (реактив Шиффа), [c.222]

Ио ходу реакции делались пробы с реактивом Шиффа на содержание альдегидов. Следы альдегидов бы,ли обнаружены лишь при больших глубинах окисления. [c.275]

Для глюкозы характерны многие (но не все) реакции простых альдегидов. Глюкоза не дает пробу Шиффа (разд. 7.1.4,Д) из-за низкого содержания в растворе свободного альдегида, за исключением очень концентрированных растворов. При восстановлении глюкозы (например, амальгамой натрия и водой) образуется соответствующий спирт — сорбит (или глюцит), в то время как при окислении разбавленной азотной кислотой или бромной водой первоначально получается соответствующая карбоновая кислота — о-глюконовая кислота, а при дальнейшем окислении — о-глк)1/со-сахарная кислота. Эти полигидрок- [c.269]

Следует принимать во внимание и некоторые особенности применения сорбентов с аминофазами. Не рекомендуется использовать в качестве растворителей и компонентов проб вещества с альдегидными или кетонными группами, так как в этом случае возможно разрушение структуры привитой фазы с образованием оснований Шиффа или исчезновение некоторых компонентов проб. Аминофаза может быть легко окислена, поэтому следует исключить действие на сорбент сильных окислителей. Аналогично, при использовании нитрильной привитой фазы следует поинтересоваться, не реагируют ли с нитрилами выбранный растворитель или компоненты, входящие в состав пробы. [c.22]

В этом первом случае энантиомерный избыток составил всего 10%, но после систематического скрининга (т.е. простого перебора методом проб) хиральных оснований Шиффа, бьш найден катализатор, приводящий к э.и. = 94%. На этом основании бьш разработан метод иромьшшеиного синтеза (8)-2,2-диметилииклопропанкарбоиовой кислоты (которая необходима для получения фармпрепарата ингибитора дегидронептидазы-1). [c.698]

Основываясь на приведенных в таблице данных, укажите структуры следующих соединений а) соединений А — Г, изомеров с формулой sHgOg, и б) соединений Д — Н, изомеров с формулой СзНеОа- [Замечание а-оксикетоны, содержащие группу —СНОН—СО—, дают положительную реакцию с реактивом Толленса и растворами Фелннга и Бенедикта (стр. 936), но отрицательную пробу Шиффа.] [c.855]

Прн кипячении ксилана (задача 34.16, стр. 978) с разбавленной соляной кислотой образуется жидкость с приятным запахом фурфурол С5Н4О2), отгоняемая с паром. Фурфурол дает положительные пробы с реактивом Толленса и Шиффа он образует оксим и фенилгидразон, но не дает озазона. Фурфурол можно окислить действием КМпО в соединение А (С5Н4О3), растворимое в водном растворе КаНСОз- [c.982]

Наиболее общий метод очистки состоит в тщательном фракционировании продажного спирта. Согласно данным Метьюза [1253], этот процесс лучше всего проводить при пониженном давлении в отсутствие воздуха. Мартин и Джордж [1236] очищали спирт встряхиванием с водным раствором едкого кали с последующим экстрагированием эфиром эфир предварительно освобождали от перекисей обработкой нитратом серебра и едким натром. Эфирную вытяжку промывали, обрабатывали насыщенным раствором бисульфита натрия, фильтровали, снова промывали и сушили над поташом. После удаления эфира спирт перегоняли при пониженном давлении и среднюю фракцию сушили над прокаленной в атмосфере азота известью. Проба реактивом Шиффа показала, что в препарате содержатся едва обнаруживаемые следы бензальдегида. [c.329]

Пробу, содержащую 3 мэкв основания Шиффа, растворяют в 50 мл уксусной кислоты и титруют потенциометрически 0,1 н. хлорной кислотой в уксусной кислоте или визуально в присутствии метилового фиолетового как индикатор до зелено-голубой окраски. [c.492]

ШИФФА РЕАКЦИЯ — реакция для качественного обнаружения альдегидов с помощью р-ра фуксинсер-нистой к-ты. Раствор этот получают пропусканием сернистого ангидрида в 0,025%-ный водный р-р фуксина до обесцвечивания. Исследуемую пробу встряхивают в пробирке с 1—2 мл бесцветного р-ра фуксин-сернистой к-ты. В присутствии альдегидов бесцветный р-р фуксинсернпстой к-ты приобретает окраску от красной до сине-фиолетовой. Обычно проводят контрольный опыт. При нагревании р-р фуксинсернистой к-ты может краснеть. Шелочи и органич. основания мешают реакции. Обнаружению альдегидов, кроме формальдегида, мешает также большая кислотность среды. Поэтому значение pH исследуемых р-ров, перед добавлением фуксинсернистой к-ты, доводят до 3. [c.449]

Пробу, содержащую 0,3 мэкв основания Шиффа и амина, растворяют в 25 мл хлороформа и титруют потенциометрически 0,01 н. хлорной кислотой в диоксане. Титр кислоты устанавливают по очищенному дифенилгуанидину в хлороформе, пользуясь рН-метром. [c.492]

Пробу, содержащую 3 мэкв основания Шиффа и амина, растворяют в 50 мл ацетонитрила и титруют потенциометрически 0,1 н. хлорной кислотой в диоксане. Для каждой партии ацетонитрила проводят холостой опыт. [c.492]

При потенциометрическом титровании по способу А не удается различить основание Шиффа и родственный ему амин (рис. 12.1). Это вызвано, вероятно, выравнивающим действием уксусной кислоты [2]. Пользуясь методом Пифера, Уоллиша и Ш малля (способ Б), алифатические амины удается количественно определить при анализе соответствующих оснований Шиффа (рис. 12.2). Однако различить количественно анилин и N-бен-зилиденанилин удалось лишь методом Фрица (способ В) (рис. 12.3). Примеси аминов в основаниях Шиффа в количествах до 1 % можно определить способами Б и В, увеличив размер пробы. [c.494]

Определение анилина служит примером анализа с химическим превращением анализируемого компонента в определяемую форму. В этом случае сначала титрованием находят общее содержание оснований, затем в отдельную пробу вводят салициловый альдегид, который с анилином образует нетитрующееся в смеси гликоля и изопропанола основание Шиффа, и определяют остаточную основность. По разности между суммарным содержанием оснований и остаточной основности находят содержание анилина. Определение этанола в смеси с анилином, этиланилииом и диэтил-анилином является примером анализа с химическим превращением и анализируемого компонента, и примеси, причем продукт превращения основного компонента определяется в присутствии продукта превращения примеси. Этанол можно определять ацетилированием, но мешают анилин и моноэтиланилин. Пробу обрабатывают уксусным ангидридом. Спирт превращается в сложный эфир, а оба амина — в соответствующие анилиды. Затем эфир количественно омыляют щелочью, при этом анилиды заметно не реагируют. [c.619]

Некоторые пробы основаны на образовании органических красителей. Одна из таких проб — описанное Фудзимото определение брома с помощью реактива Шиффа. Определение ведут по следующей методике. На белой пластинке одну каплю реактива Шиффа смешивают с несколькими зернами сульфокатионита в Н-форме. Через несколько минут зерна трижды промывают тремя каплями воды. Затем добавляют одну каплю исследуемого раствора. Через несколько минут присутствие брома обнаруживается но ярко-фиолетовому окрашиванию частиц ионита. [c.402]

Рис. 7. Идентификация пиков, полученны.х пробой Лерозена и с реактивом Шиффа

Формально органический капельный анализ возник раньше неорганического капельного анализа, так как первые капельные реакции использовались для открытия органических соединений. Еш,е в 1859 г. Гуго Шифф показал, что можно обнаружить мочевую кислоту, поместив каплю исследуемого раствора на фильтровальную бумагу, содержаш,ую карбонат серебра. В результате реакции получается металлическое серебро, причем мелкодисперсный металл образует серое или черное пятно, отчетливо выделяющееся на белой бумаге. Этой пробой была установлена принципиальная возможность проведения капельных реакций на фильтровальной бумаге. Опыты Шиффа показали также, что при такой технике работы достигается значительная чувствительность. Для уровня развития химического анализа того времени это явилось замечательным открытием. Оно совпало с началом классических исследований Христиана Фридриха Шёнбейна и Фридриха Гоппельсредера. Эти авторы на примере капиллярного анализа показали, какое большое значение для аналитической практики может приобрести метод нанесения на фильтровальную бумагу растворов органических и неорганических соединений, приводящий к локальной фиксации небольшого количества растворенного вещества на бумаге. [c.15]

П-диметиламинобензальдегида. Появление желтого пятна, вызываемое образованием основания Шиффа, указывает на положительную реакцию. При отрицательной реакции на анилин выделение аммиака при нагревании пробы с гексаметилентетрамином является надежным доказательством наличия моноалкиланилинов. Ди-алкиланилин, содержащий примесь свободного анилина, всегда содержит и моноалкиланнлин. [c.676]

Легкая гидролизуемость кофермента А как кислотой, так и щелочью также подтверждает предположение о наличии пирофосфатной группировки. Под действием фосфатазы кишечника, которая обладает моно- и диэстеразпой активностью, отщепляются все три остатка фосфорной кислоты [27]. Грегори, Новелли и Липман установили, что фермент моно-эстераза, полученный из предстательной железы, отщепляет от кофермента А только одну фосфатную группу [9, 26], что также согласуется с присутствием в молекуле кофермента пирофосфатной связи. Бэддили и Тейн [27] показали, что в трифосфопиридиннуклеотиде такая одиночная фосфатная группа связана со вторым (2 ) или третьим (3 ) углеродным атомами остатка рибозы. Нуклеотиды, у которых эти положения не замещены, при окислении перйодатом натрия на фильтровальной бумаге дают диальдегиды, легко обнаруживаемые при опрыскивании реагентом Шиффа. С коферментом А эта проба давала отрицательный результат, в то время как в тех же условиях нуклеотиды, не содержащие заместителей в указанных положениях, окислялись. Однако после гидролиза кислотой кофермент также становился способным к окислению, что легко обнаруживалось при помощи указанной пробы на диальдегиды. Таким путем нельзя было установить, какое положение кофермента (2 или 3 ) замещено было только очевидно, что в коферменте А остаток фосфорной кислоты связан с атомом углерода, находящимся в положении 2 или 3. Таким образом, строение кофермента А [c.261]

Шепиты 2 -352 4 — 715 5 — 784 Шерберная проба 4—339 Шикимовая кпслота 5—895 2—961 Шимана реакция 5—89G, 593 Шиффа реакция 5—898 Шиффовы основания 5—898 [c.591]

Так как обнаружить Вг в присутствии J довольно трудно, то на бром необходимо обязательно провести также и фуксино-вую пробу с реактивом Шиффа. Эту реакцию следует проводить с твердым веществом (5—8 мг), полученным выпариванием исходного или подготовленного раствора. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология