Шиффа следов

Напишите реакции образования оснований Шиффа из следующих веществ [c.135]

Реактив Жирара (Шиффа) приготовляют следующим образом к 150 мл раствора кислотного фуксина (1 г в 1 л воды), помеченного в колбу емкостью 1,5 л, добавляют 100 мл раствора бисульфита натрия 1,3 54 [c.851]

Многочисленные опыты, проделанные с естественными нефтяными продуктами, не подвергавшимися окислению и предварительно подвергнутыми окислению, а также с нефтяными продуктами, содержащими минимальные количества искусственно введенных высших альдегидов (энантового, октадецилового, гидрокоричного и др.), показали, что наиболее удобным и надежным методом обнаружения альдегидов в отработанных маслах и других как светлых, так и темных нефтепродуктах следует считать цветную реакцию с реактивом Шиффа [2], который можно готовить обычным методом [3], обесцвечивая 0,1%-ный раствор парафуксина сернистым газом. [c.212]

Важно отметить, что цвет этого красителя отличается от цвета исходного фуксина. Вместо светло-розовой окраски он имеет тем-но-голубой цвет, граничащий с фиолетовым или пурпурным. Некоторые кетоны и непредельные соединения реагируют с сернистой кислотой, восстанавливая розовую окраску, характерную для исходного фуксина. Поэтому появление светло-розового окрашивания не следует рассматривать как положительную пробу на альдегиды. Тот факт, что некоторые соединения вызывают появление розового окрашивания, свойственного фуксину, может быть положен в основу соответствующей качественной реакции. Так, имеются сведения о том, что в присутствии специально приготовленного реактива при проведении реакции в течение 1 ч альдозы дают розовое окрашивание, а кетозы и дисахариды (кроме мальтозы) его не дают. Эту модификацию реакции Шиффа следует использовать с осторожностью, так как при встряхивании на воздухе с этим реактивом многие органические соединения дают розовое окрашивание. Другие вещества, например а,Р-непредельные кетоны, взаимодействуют с сернистой кислотой и тем самым сдвигают влево равновесие первой из приведенных выше реакций. [c.196]

То обстоятельство, что некоторые соединения восстанавливают розовую окраску фуксина, послужило основанием для разработки специфической реакции было найдено, что если применять особым способом приготовленный реактив [32] и удлинять продолжительность реакции до 1 часа, то альдозы дают розовое окрашивание, а кетозы и дисахариды, за исключением мальтозы, окрашивания не дают. Это видоизменение реакции Шиффа следует применять с осторожностью, так как многие органические соединения дают розовое окрашивание с этим реактивом, если [c.107]

Соответствующие реакции кетенов описаны в VII томе немецкого издания настоящего труда. Наряду с взаимодействием с водой которое положено в основу описанного выше метода количественным определением, следует упомянуть реакции со спиртами галогеноводородными кислотами, органическими кислотами, с аммиаком, аминами и гидразинами и с основаниями Шиффа . Следует также проверить возможность использования каталитического гидрирования в различных условиях для количественного определения кетенов [c.485]

Образования каких аналогичных продуктов следует ожидать при гидрировании оснований Шиффа ) [c.115]

Гидрид-ион переносится прямо к основанию Шиффа, на что указывает тот факт, что следы бензальдегида, образующего основание Шиффа, ускоряют процесс бензилирования. [c.518]

Чтобы в растворе не происходило накопления исходных соединений, они должны успевать в основном прореагировать до добавления следующих их порций. Поэтому метод высокого разбавления применим лишь для быстро протекающих реакций Сравнительно медленная реакция образования оснований Шиффа обычно не проводится в режиме высокого разбавления При реакциях алкилпрования или ацилирования для увеличения скорости предпочитают использовать наиболее активные реагенты Высокая реакционная способность используемых исходных веществ порождает определенные экспериментальные трудности, но она также и расширяет возможности метода Например, вторичные аминогруппы по сравнению с первичными значительно труднее вступают во многие реакции конденсации, однако при обработке их хлорангидридами легко проходит реакция ацилирования Благодаря этому атомы азота могут становиться узловыми, что широко используется при синтезе макроциклов сложной структуры [c.32]

Квантово-химическими методами исследования изучено образование комплексов ароматических оснований Шиффа с цинком. Расчеты проводились в приближении РМЗ. В качестве модельной реакции образования комплексов рассматривалось взаимодействие ароматических оснований Шиффа с ацетатом цинка. Исходя из строения основания Шиффа возможно образование трех типов комплексов следующего строения [c.11]

При выборе кранов следует обращать внимание на то, чтобы соприкасающиеся поверхности шлифов были достаточно большими. Наиболее употребительные формы кранов изображены на рис. 34 (а—ж). По возможности следует применять краны Шиффа (рис. 34, в, г) они надежнее обеспечивают герметичность, так как в них между припаянными трубками не может возник- [c.82]

Согласно данным Шиффа [1619], этиловый эфир муравьиной кислоты не следует сушить над хлористым кальцием (см. также раздел, посвященный метиловому эфиру уксусной кислоты). [c.374]

Периодатное окисление. а-Диольные группировки окисляются перйодатом, что и используется при хроматографической идентификации полиолов, в том числе и углеводов. Для проявления хроматограммы готовят следующие растворы раствор I 2%-ный водный раствор метапериодата натрия раствор II (реактив Шиффа) 1 г розанилина растворяют в 50 мл воды, обесцвечивают пропусканием SOa и взбалтыванием с активированным углем объем отфильтрованного раствора доводят до 1 л. [c.189]

Предварительное испытание на альдегид состоит в применении реактива Шиффа. Испытание проводят следующим путем. [c.524]

В частности, описан [71] метод полярографического определения диаминов и тетрааминов, применяющихся в качестве исходных продуктов для получения полимеров (например, поли-бензоксазолов, полибензилидазолов и др.) в присутствии высо- комолекулярных продуктов. В качестве альдегида для конденсации с указанными аминами был выбран бензойный альдегид, реакции проводили в метаноле. Например, 3,3, 4,4 -тетраамино-дифен илметан в реакции с бензальдегидом образует основание Шиффа следующего строения [c.64]

В качестве термостабилизирующих присадок к топливам исследованы 2-гидроксибензилиденалкил (арил) амины (основания Шиффа), содержащие в молекуле гидроксильную и азометиновую группы и имеющие следующее строение [295] [c.258]

Как следует из табл. 5.11 при добавлении деактиваторов металлов эффективность противоокислительных присадок значительно повышается количество образующегося осадка уменьшается более чем на порядок. В окисленном топливе в присутствии композиций ионол + деактиватор V, ОМИ + деактиватор II и ОМИ + деактиватор III, а также композиций смеси (1 1) ОМИ и ионола с деактиваторами II и типа оснований Шиффа IV—VI полностью отсутствуют кислоты и эфиры. [c.191]

В этих работах Норриша с сотр. была применена тщательно отработанная современная аналитическая методика, из основных моментов которой укажем следующие. Перекиси определялись полярографически по методу Штерна и Поляк [54]. Для нахождения общего количества альдегидов последние окислялись окисью серебра в серебряные соли жирных кислот. Серебро затем определялось волюмометрически тиоционатом калия. Разделение и определение индивидуальных альдегидов достигалось хроматографией кислот, освобождаемых из их серебряных солей [98]. Формальдегид определялся колориметрически реактивом Шиффа. Кроме этих и других более обычных методов, исследуемый конденсат подвергался разгонке на нолумикроколонке в 50 тарелок. Получаемые фракции подвергались затем инфракрасному спектрометрическому анализу. [c.258]

Какие амины и альдегиды необходимо взять для получения следующих азометпнов (оснований Шиффа) [c.191]

I z9J Раствор фуксиносернистой кислоты — реактив Шиффа. Растворяют. 0,2 г основного фуксина в 1 л воды и пропускают через него сернистый газ, пока раствор не станет слабо-розовым. Через сутки раствор становится бесцветным и сильно пахнет сернистым газом. Не следует пропускать сернистый газ до полного обесцвечивания раствора, так как при этом в растворе получается избыток сернистого газа и реактив становится менее чувствительным. Сернистый газ получают в колбе Вюрца, действуя концентрированной серной кислотой на бисульфит натрия или на сульфйт натрия (для фото). Для ускорения реакции колбу подогревают на песочной, бане. Сернистый газ можно полу4ать также нагреванием в колбе Вюрца кусочков металлической меди (проволоки или пластин) с концентрированной серной кислотой. [c.163]

В 1877 г. появляются формулы фуранового цикла Байера (10), (II, III, IV), из которых сам автор полагал наиболее вероятной II. Три года спустя И. Канонников (11) из определений молекулярной рефракции установил наличие в молекуле фурфурола двух двойных связей, но рассматривал это как подтверждение формулы Лимприхта. Наконец, следует упомянуть, что Г. Шифф (12) предложил для фурфурола ещё три формулы, в которых последний трактовался или как алифатическое двунепредельное карбонильное соединение (V, VI), или как а—окись непредельного алифатического альдегида (VII) т. е. в этих формулах вообще отвергалась циклическая структура фуранового радикала. [c.6]

Согласно этому предположению, выход должен был бы составлять 33% в расчете на анилин. Фактически выходы имеют примерно эту же величину, что, однако, нельзя рассматривать как доказательство, подтверждающее высказанное предположение. Если окислителем является основание Шиффа (АгСН =СНСН =ЫАг ), выход должен достигать 50% и должны получаться продукты, образующиеся, как сообщалось [18], в результате восстановления. Попытки применения более эффективн/тх окислителей, чем пятиокись мышьяка или основания Шиффа ймели некоторый успех, о чем свидетельствует следующий пример [19] [c.548]

С образованием амида [51. Следующие заместители в арильных группах не затрагиваются в реакции С1, ОСНд, NOj, ОН, OO aHg, SO2NH2. При использовании избытка восстанавливающего агента для ряда оснований Шиффа были получены выходы, колеблющиеся от 25 до 88%. [c.406]

Следует принимать во внимание и некоторые особенности применения сорбентов с аминофазами. Не рекомендуется использовать в качестве растворителей и компонентов проб вещества с альдегидными или кетонными группами, так как в этом случае возможно разрушение структуры привитой фазы с образованием оснований Шиффа или исчезновение некоторых компонентов проб. Аминофаза может быть легко окислена, поэтому следует исключить действие на сорбент сильных окислителей. Аналогично, при использовании нитрильной привитой фазы следует поинтересоваться, не реагируют ли с нитрилами выбранный растворитель или компоненты, входящие в состав пробы. [c.22]

Истинные суспензии осаждаются в виде плотного, трудно диспергируемого осадка. Склеенные суспензии осаждаются в виде рыхлого и легко диспергируемого осадка. Предпочтение следует отдавать растворителям, дающим с данным сорбентом истинную суспензию. Растворитель не должен химически взаимодействовать с привитой фазой и менять ее природу. Так, привитая аминопропильная фаза легко вступает в реакцию с альдегидными и кетонными группами, давая основания Шиффа. Применяя кислые или щелочные агенты, следует учитывать Ложность гидролиза привитой фазы, растворения силикагелевой матрицы. Полибром- и полихлор-содержащие соединения могуг в присутствии влаги подвергаться разложению или гидролизу (особенно при воздействии света и тепла) с выделением токсичных и реакционноспособных веществ. Образующиеся при разложении полигалогенуглеводородов агрессивные химические вещества вызывают коррозию высококачественной нержавеющей стали и других коррозионно-стойких материалов. Особенно осторожно следует применять полигалогенпроизводные в комбинации со спиртами, кетонами и другими гигроскопичными полярными добавками. Химическое взаимодействие полигало-генуглеводородов с привитыми сильными анионообменниками разрушает их. [c.116]

Предметом настоящего обзора являются методы аннелирования циклических азометинов и енаминов 1,3-диэлектрофилами КН, ЕН, ЕХ, EN, RX, и др. Следует отметить, что использование оснований Шиффа в органическом синтезе является предметом множества обзорных работ [6-13, 17-32]. Тем не менее, ни в одном из указанных обзоров, общая проблема использования 1,3-динуклеофильных свойств шиффовых оснований в синтезе конденсированных гетероциклов не обсуждалась. [c.22]

Кетоны не реагируют с реактивом Шиффа, однако следует иметь в виду, что метилкетоны (присутствие их в отработанных маслах было нами доказано) способны присоединять сернистую кислоту и выделять фуксин, восстанавливая ярко-розовую исходную окраску раствора. Для проверки образования красителя был поставлен контрольный опыт, в котором вместо фуксинсернистой кислоты (П) использовали необесцвеченный раствор парафуксина (I). Окраска красителей, получающихся из альдегидов, отличается от окраски фуксина более глубоким сине-фиолетовым оттенком. [c.213]

Основываясь на приведенных в таблице данных, укажите структуры следующих соединений а) соединений А — Г, изомеров с формулой sHgOg, и б) соединений Д — Н, изомеров с формулой СзНеОа- [Замечание а-оксикетоны, содержащие группу —СНОН—СО—, дают положительную реакцию с реактивом Толленса и растворами Фелннга и Бенедикта (стр. 936), но отрицательную пробу Шиффа.] [c.855]

Раствор фуксиносернистой кислоты — реактив Шиффа. Растворяют 0,2 г осиовиого фуксина в 1 л воды и,пропускают через иего сернистый газ, пока раствор не станет слабо-розовым. Через сутки раствор становится бесцветным и сильно пахнет сернистым газом. Не следует пропускать сернистый газ до полного обесцвечивания раствора, так как при этом в растворе получается избыток сернистого газа и реактив становится меиее чувствительным. Сернистый газ получают в колбе Вюрца, действуя концентрированной серной кислотой на бисульфит-натрия или на сульфит иатрия (для фото). Для ускорения реакции колбу подогревают на песочной бане. [c.187]

Чтобы гидролизовать присутствующие в реавдионной смеси основания Шиффа [16], следует в конце кипячения прибавить к смеси взятую в избытке соляную кислоту и продолжать -кипячение в течение еще 5 мин. Если эта мера предосторожности принята не будет, то основания Шиффа три экстрагировании перейдут в раствор вместе с альдегидами или, при отгонке альдегидов с вО дяным паром, вызовут помутнение дестиллата, после того как перегонка альдегида полностью закончится. Прибавление на этой стадии кислоты обычно освобождает от необходимости очищать альдегиды, тгревращая их в бисульфитные соединения. Прибавлять минеральную кислоту целесообразно даже в том случае, если в качестве растворителя была использована уксусная кислота, так как последняя недостаточно полно гидролизует основания Шиффа (см. примечание на стр. 277). [c.273]

Однако не Все реакции этих соединений и простых альдегидов аналогичны. Глюкоза и другие альдозы не дают реакции с реактивом Шиффа (фуксинсернистой кислотой), а также не образуют нормальных ацеталей при осторожном нагревании с раствором хлористого водорода в метиловом спирте, они превращаются в этих условиях в полуацетали. Из глюкозы при этом получается смесь двух стереоизомерных полуацеталей или глюкозидов, Один из кото ,ых называется а-глюкозидом, а другой -глюкозидом. Эти оба соединения не обладают восстанавливающими свойствами, стойки по отношению к водным щелочам и гидролизуются разбавленными минеральными кислотами с образованием глюкозы и метилового спирта. На основании этих реакций а- и р-глюкозидам была приписана циклическая структура. Следует, впрочем, отметить, что характер циклической структуры этих соединений может быть установлен только на основании ряда других данных. Соответственно л- и -глю-козидам различают две стереоизомерных формы глюкозы, обозначаемые соответственно как и- и р-глюкозы. Многие другие альдозы также известны в виде а- и р-форм и образуют соответственно два ряда глюкозидов. В нижеследующей табл. 13 приведены физические константы некоторых из этих углеводов и их глюкозидов. [c.233]

Получение альдегидов по методу Зонна и Мюллера [89] состоит из трех стадий. Анилид или толуид кислоты превращают и имидохлорид реакцией с пятихлористым фосфором имидохло-рид восстанавливают хлористым оловом и полученный таким образом анил (основание Шиффа) гидролизуют до альдегида и анилина. Эти реакции можно представить следующим образом [c.310]

Для объяснения образования 6-метил птерина [11 ] предложен следующий механизм реакции. Первоначально из соединения I в результате перемещения атомов водорода в пиразиновый цикл образуется дигидрооснование Шиффа (XXXVII), которое затем гидролизуется в 6-дигидроптеринальдегид [c.467]

После кипячения в течение 10 ч древесная мука со свежепе-регнанным уксусным ангидридом не давала цветной реакции Шиффа, но после деацетилирования разбавленным едким натром окраска вновь образовывалась. Это было объяснено как результат деацетилирования карбонильной группы согласно следующему уравнению [c.57]

Наиболее общий метод очистки состоит в тщательном фракционировании продажного спирта. Согласно данным Метьюза [1253], этот процесс лучше всего проводить при пониженном давлении в отсутствие воздуха. Мартин и Джордж [1236] очищали спирт встряхиванием с водным раствором едкого кали с последующим экстрагированием эфиром эфир предварительно освобождали от перекисей обработкой нитратом серебра и едким натром. Эфирную вытяжку промывали, обрабатывали насыщенным раствором бисульфита натрия, фильтровали, снова промывали и сушили над поташом. После удаления эфира спирт перегоняли при пониженном давлении и среднюю фракцию сушили над прокаленной в атмосфере азота известью. Проба реактивом Шиффа показала, что в препарате содержатся едва обнаруживаемые следы бензальдегида. [c.329]

Существуют два типа карбонильных соединений — альдегиды R HO и кетоны RR =0. Эти соединения встречаются очень часто, и карбонильная группа в них может находиться в самых разнообразных положениях. Поэтому разработано много методов анализа карбонильных соединений, и каждый из них имеет свои преимущества и недостатки. Ниже описан ряд методов, позволяющих определить карбонильные группы в большинстве возможных положений в молекуле. В этих методах используются следующие реакции образование оксимов, присоединение бисульфита, окисление (только для альдегидов), образование оснований Шиффа и образование гидразонов. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология