Перхлорат лития получение

Перхлорат лития может быть получен электрохимическим окислением хлората лития [149]. Электролиз проводят при плотности тока 2 кА/м и температуре более 20 °С. Возможно также прямое окисление хлорида лития до перхлората без стадии промежуточного выделения хлората лития [150]. [c.454]

Предложено много вариантов получения перхлората лития через хлорную кислоту или ее соли. [c.454]

Методика приготовления. Растворяют 10,64 г перхлората лития Р в ледяной уксусной кислоте Р1 до получения 1000 мл. [c.213]

Рассмотрите проявление диагональной периодичности литий->магний на примерах получения и химических свойств оксидов, нитридов, гидридов, гидроксидов, карбонатов, фторидов, ортофосфатов, перхлоратов. [c.255]

В дополнение к этому можно использовать любой из общих методов, перечисленных на стр. 93. Так, перхлорат лития может быть легко получен электролизом хлората при плотности тока 2000 а м и температуре свыше 20 °С, а также взаимодействием хлорной кислоты с гидроокисью лития или карбонатом лития . Еще один метод заключается в обработке хлорной кислоты хлористым литием при нагревании (для отгонки НС1). Этот же метод можно применить для получения хлоридов почти всех других металлов. Был использован также аналогичный метод с применением нитратов требуемых металлов . [c.103]

Пат. США 2929680, 22/П1 1960 г. Получение перхлората лития. [c.268]

При проведении анализа 20 мл исследуемой жидкости, содержащей 0,1 — 5% воды, помещают в колбу емкостью 25 мл, затем добавляют 3,0 мл 0,01 М раствора хлорида лития в ацетоне и 1,0 мл 0,01 М ацетонового раствора перхлората меди. Полученный раствор доводят до метки безводным ацетоном и встряхивают. Раствор переносят в кювету длиной 1 или 2 см и измеряют поглощение при 366 нм относительно чистого растворителя. Содержание воды определяют с помощью градуировочного графика. [c.365]

Запатентован метод получения безводного перхлората лития его получают взаимодействием перхлората натрия с хлористым литием в среде спирта (метилового, этилового, пропилового или бутилового). [c.400]

Большинство технологических процессов разработано для электросинтеза перхлората натрия, однако приводится описание процесса получения перхлоратов лития [123] ш калия [53, 127, 128]. Электрохимический синтез хлорной кислоты изучен сравнительно мало [111, 114, 115, 116]. [c.163]

Перхлорат лития может быть получен с выходом по току 80% и выше путем электролиза растворов хлорида и гипохлорита лития с плотностью тока 1500— [c.169]

Большинство технологических процессов разработано для электросинтеза перхлората натрия, однако описаны и процессы получения перхлоратов лития [209] и калия [177, 211]. Электрохимический синтез хлорной кислоты изучен сравнительно мало [190, 194, 195, 197]. [c.45]

Данных о получении перхлоратов других металлов, кроме перхлората натрия, за последнее время опубликовано мало. Перхлорат лития может быть получен с выходом по току 80% и более путем электролиза растворов хлорида и гипохлорита лития при плотности тока 1500—2500 А/м на анодах из платины или двуокиси свинца [209]. Температура раствора 30—40 °С, необходимы добавки фторидов натрия, калия или лития. Описано получение перхлората калия [77, 211]. Отмечается, что при концентрации хлората калия 80 г/л выход перхлората на платиновом аноде при плотности тока 1700 А/м достигает 83,7%. Некоторые трудности возникают вследствие плохой растворимости перхлората калия, который может осаждаться на поверхности анода, препятствуя проведению процесса электролиза, особенно в крупном масштабе. [c.57]

Бетге и др. [87] разработан количественный метод газовой хроматографии смеси, содержащей арабинозу, ксилозу, фукозу, маннозу, глюкозу и галактозу. Сущность этого метода заключается в следующем. Образец смеси, содержащий 10 мг углеводов, освобождают от воды и растворяют в пиридине. Уравновешивание различных форм углеводов ускоряется прибавлением перхлората лития в качестве катализатора. В раствор для получения триметил-силиловых эфиров моносахаридов прибавляют триметилхлорсилан и гексаметилдисилазан, затем пиридин удаляют выпариванием, а образовавшиеся эфиры растворяют в м-гексане. Раствор хроматографируют на колонках с бутандиолянтарным полиэфиром, нитросиликоновыми смолами и полифенилэфирами, нанесенными на твердый носитель. Полученные хроматограммы анализируют при помощи интегратора. Величины полученных пиков пропорциональны количествам присутствующих в смеси моносахаридов. Площади пиков используют для вычисления относительного содержания сахаров в смеси. [c.82]

В разд. 1.3 отмечалось, что еще до открытия краун-соединений был получен как побочный продукт гетероциклический полиэфир, содержащий фурановые кольца. М. Частрет и Ф. Частрет [ 48 ] сообщали о наличии матричного эффекта при конденсации фурана с ацетоном в этаноле, катализируемой НС 1. Выход тетрамера 49 увеличивался до 39 - 49% при добавлении перхлоратов лития, цинка или магния по сравнению с 18 - 20%-ным выходом в отсутствие этих солей. Гетероциклический полиэфир, содержащий тетрагидрофурановые кольца (2D), который получается гидрированием 49 на никелевом катализаторе, образует комплекс типа 1 1 с солями лития. [c.61]

Для получения более точных результатов рекомендуется раствор пробы упаренного гидролизата в пиридине выдерживать в течение суток для установления устойчивого равновесия между таутомерными формами моносахаридов. Время выдерживания можно сократить до 2 ч добавлением к пиридину 0,2% перхлората лития Ь1СЮ4-ЗН20. [c.143]

Электропроводность водных растворов перхлоратов лития, натрия и калия при 25 °С была определена Джонсом , который подсчитал, что предельная электропроводность перхлоратного аннона >. =67,32 0,06 сж -ож" г-экв . Путем измерения коэффициентов преломления растворов хлорной кислоты и перхлора-гов натрпя и аммокья Мазучелли и Версилло вывели разницу между молекулярными рефракциями перхлоратного и хлорид-ного анионов, которая составила 6,66 0,06 сж . Матиас и Фнло = установили, что для хлоратов и перхлоратов лития и натрпя молекулярные рефракции хлоратных и перхлоратных анионов, определенные экспериментально при различных концентрациях этих ионов в растворе, соответствуют величинам, полученным теоретически. [c.39]

Подобное явление происходит и при восстановлении кобальта (II) в тех же условиях [55]. Ацетат кобальта в ацетонитриле дает двух- и трехступенчатую волну восстановления на фоне Li I04 и Na I04 соответственно. На фоне четвертичных аммониевых солей волна ацетата кобальта плохо выражена. Характер ступеней на полярограммах изучен с помощью переменнотоковой полярографии и кривых ток — время, полученных при потенциалах предельного тока ступеней. Установлены кинетические ограничения разряда, степень которых зависит от состава фона. Полагают, что ацетат кобальта Со(СНдСОО)2 полярографически не восстанавливается. В присутствии перхлоратов тетралкиламмониевых солей в растворе доминируют ионы Со(СНзСОО) и [Со(СНдСОО)з], причем разряд последней частицы происходит при более отрицательных потенциалах, чем первой. При добавлении перхлоратов лития и натрия волна восстановления ацетата кобальта в этих условиях смещается в анодную сторону, как и в случае ацетата никеля [c.275]

Титранты, полученные из металлоактивных электродов — олово(11), железо 11), хром(П)—используют для определения нитро-, нитрозо-, азосоединений, трифенилфосфина, цистеина, меркаптанов и аскорбиновой кислоты в различных органических растворителях. В качестве фоновых электролитов используют хлорид и перхлорат лития или натрия, хлорную кислоту, ацетат натрия, галогениды тетраалкиламмония [649]. [c.81]

Перхлорат лития повышенной чистоты, помимо непосред ствеиного применения [1], может быть использован, как и другие перхлораты щелочных элементов, для получения хлоридов осч по схеме МСЮ4 ( МС1 + 20г [2]. [c.31]

Изучено распределение примесей при гидролитической очистке застворов перхлората лития в интервале исходных концентраций -10- —2,76-10— % и значений pH 1,4—10,3. Показано, что максимальный эффект очистки наблюдается при более высоких pH, нежели pH осаждения соответствующих гадроксидов. С учетом соотношений, связывающих величины pH равновесных растворов, ионную силу, активных концентраций ионов металлов и других, получены значения остаточяых концент1раций примесей, которые сопоставлены с экспериментальными данными. Изучен процесс глубокого обезвоживания перхлората лития. Показана возможность получения продукта, в котором содержание воды не превышает 0,02%. Отмечено, что эффект дегидратации одинаков для обезвожяваняя в вакууме и при атмосферном давлении. Табл. 5, библиогр, 12 назв. [c.195]

Весьма удивительным оказался тот факт, что аналогичные данные ЯМР на ядрах с использованием перхлората лития в качестве модельного соединения [21] оказалось невозможным связать с результатами, полученными для натрия различие это можно объяснить неодинаковым парамагнитным и диа.магнитным экранированием обоих ядер. Исследование ЯМР на ядрах ззСб обнаружило поведение, аналогичное наблюдаемому для систем, содержащих натрий [103]. [c.44]

Фильтрат и промывные воды, собранные в платиновую чашку емкостью около 250 мл, разбавляют на одну треть водой. При этом получаются два слоя хлористый литий и перхлорат лития находятся в водном слое. Все выпаривают досуха на водяной бане, добавляют 10 мл воды, 5 мл аз.отной кислоты, 3 мл хлорной кислоты, 1 мл серной кислоты и выпаривают смесь на песчаной бане до выделения обильных паров серной кислоты. Такая обработка обыкновенно достаточна, чтобы разрушить бурый цвет, вызванный органическим веществом в противном случае добавляют несколько капель азотной кислоты и продолжают отдымливание серной кислоты до полного исчезновения паров. После охлаждения прибавляют 15 мл воды, содержимое переводят в раствор да водяной бане, переливают в небольшую прокаленную й взвешенную платиновую чашку и выпаривают насколько возможно на водяной бане. Платиновую чашку осторожно нагревают над небольшим бунзеновским пламенем до удаленил всей кислоты и затем несколько секунд до темнокраслого каления. Полученный таким способом литий взвешивают.,. . [c.145]

Карбонильные соединения и их производные принадлежат к довольно часто используемым исходным соединениям в электросинтезе, но-видимому, из-за их достаточно хорошей изученности. Так, Гультяем с сотр. [18] было исследовано влияние условий электролиза а-тиофенальдегида на ртутном катоде на выход 1,2-ди-(а-тиенил)этандиола-1,2 (пинакона) и соотношение его мезо- и dl-форм. Полученные данные свидетельствуют о том, что выход пинакона зависит не столько от протонодонорных свойств среды, обычно обусловливающих направление процесса гидродимеризации ароматических карбонильных соединений, сколько от способности этой среды влиять на скорость димеризации анион-радикалов, образуя с ними сольваты, ионные пары или комплексы. Максимальный выход конечного продукта ( 80%) был достигнут при использовании органического растворителя — диметилформамида или ацетонитрила, содержащего 0,5—1% воды, и смеси перхлоратов лития и тетрабутиламмония в качестве фонового электролита. В отличие от предыдущих исследователей эти авторы обнаружили [18] высокую стереоснецифичность электрохимической гидродимеризации а-тиофенальдегида, зависящую от состава раствора. [c.185]

Натрий от лития можно отделить путем перевода хлоридов в перхлораты с последующей экстракцией перхлоратов лития и натрия смесью н-бутилового спирта и этилацетата. После удаления этилацетата полученную вытяжку упаривают. Литий отделяют экстрагированием н-бутиловым спиртом, насыщенным газообразным хлористым водородом /10/. Для отделения лития используют также малую растворимость его карбоната или фосфата /10,14/. Калий, рубидий и цезий могут быть отделены от натрия в виде их малорастворимых перхлоратов, хлорплатинатов, дипикриламинатов, тетрафенилборатов, нитро-кобалътиатов и др. /8,15,16/. [c.30]

Реакцией (- - Г ) с бромистым бензилом и последующей обработкой синтезированной арсониевой соли спиртовым раствором перхлората серебра получен правовращающий перхлорат метил-н.-пронилбензилфениларсо-ния (4-516) с [а]д -1-31.7°. Уменьшение величины оптического вращения связано, вероятно, с частичной рацемизацией (4-)-бромистого метил-н.-пропилбензилфениларсония (IV). Восстановление (4-Д1П) гексахлордисиланом протекает в мягких условиях с высоким оптическим выходом и почти полным сохранением конфигурации у атома мышьяка. Полученный нри этом (4-511) имел [а] 4-13.2°. Десульфуризацию правовращающего метил-н.-пропилфениларсинсульфида (4-ЛП1) алюмогидридом лития проводили при 60° в тетрагидрофуране или ди-н.-бутиловом эфире. После 40-часового нагревания реакционной смеси (-(-Л1Н) на 76.5% превращается в (4-511) с полным сохранением конфигурации. Как известно, в аналогичных условиях оптически активные окиси фосфинов претерпевают рацемизацию, превращаясь в оптически неактивные фосфины [6]. [c.220]

Форма специального эффекта солей, которые, как, например, перхлорат лития, не дают продуктов, отличающихся от продуктов сольволиза, для случая холестерил-ге-толуолсульфоната приведена на рис. 34. В узком интервале концентраций, где проявляется специальный солевой эффект, полученные данные описываются уравнением [c.413]

В присутствии солей лития при определении содержания воды по полосам поглощения 7080 или 6920 см ошибки становятся существенными уже при содержании соли около 0,2 М, причем результаты, полученные по полосе поглощения 7080 см , оказываются заниженными, а по полосе поглощения 6920 см — завышенными. Это связано с перераспределением интенсивностей указанных полос в связи с наличием в растворе положительно гидратирующегося иона Li+. Полоса поглощения воды в гидратной оболочке этого иона частично перекрывает полосу поглощения воды в ассоциациях типа вода — вода [258]. При содержании воды выше 3—5% и в этом случае сказывается влияние аниона IO4- на структуру воды в ассоциациях типа вода — вода. Однако это влияние меньше в растворах солей лития, чем это наблюдалось в присутствии перхлората натрия это связано с тем, что эффекты воздействия катиона Li+ и аниона С107 противоположны. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология