Экстракционно-спектрофотометрический метод

Особенно важно при экстракционно-спектрофотометрическом методе определения применение маскирующих агентов, так же как и применение буферных растворов определенного состава. На рис. 3.11—3.13 приведены кривые зависимости оптической плотности экстрактов от состава водного раствора, природы буферного раствора и присутствия маскирующего агента — тиосульфата натрия. При экстракции меди в виде ее однозамещен-ного дитизоната присутствие иона аммония способствует более полному ее извлечению, что, по-видимому, обусловлено образованием промежуточного аммиачного комплекса, и экстракция идет более полно в кислой области. Цитрат-ион раздвигает область экстракции до pH = 6—7, ухудшая степень извлечения. В присутствии тиосульфат-ионов экстракция дитизоната меди возможна только из сильнокислого раствора. [c.90]

Спектрофотометрические методы с использованием последовательного экстрагирования представляют практический интерес. Так, например, более устойчивое комплексное соединение — дитизонат меди — экстрагируется ири pH 2, менее устойчивое — дитизонат цинка — в более щелочной среде при pH 9, что позволяет последовательно определять эти элементы в их смеси или разделять их [37]. Экстракционно-спектрофотометрический метод применяется для од- [c.81]

Поскольку соединение молибдена с люмогаллионом экстрагируется изоамиловым спиртом, то был разработан экстракционно-спектрофотометрический метод определения молибдена с целью уменьшения влияния желтой окраски от комплексоната железа. [c.229]

Суммарное содержание нефтепродуктов в воде определяется на лабораторном инфракрасном анализаторе ЛИКА-71. Он основан на экстракционно-спектрофотометрическом методе измерений [c.171]

ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА [c.184]

В количественном анализе широкое применение находит экстракционно-спектрофотометрический метод определения различных элементов. [c.44]

ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД [c.78]

ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ [c.186]

В работе [1227] приведен несколько модифицированный метод, характеризующийся большей чувствительностью и воспроизводимостью результатов. Этим экстракционно-спектрофотометрическим методом удается определять 0,05—20 мкг N. Реакция проводится в слабокислой среде и при пониженной температуре во избежание возможных потерь аммиака. В качестве окислителя применяют хлорамин Т, устойчивый к хранению (несколько месяцев). [c.86]

Экстракционно-спектрофотометрический метод органически сочетает образование аналитической формы (окрашенного соединения) определяемого элемента с отделением ее от мешающей (часто окрашенной) матрицы и концентрированием в малом объеме органической фазы. Закон Бугера — Ламберта — Бе-ра является теоретической основой данного метода [c.84]

Чувствительность экстракционно-спектрофотометрического метода определяется значением молярного коэффициента поглощения е, толщиной поглощающего слоя е и концентрацией определяемого вещества с. Рассмотрим каждый из факторов в отдельности. [c.84]

Экстракционно-спектрофотометрический метод анализа слагается из двух составляющих образования окрашенного соединения, преимущественно комплексного, элемента примеси с молекулами органического реагента или неорганическими лигандами и экстракции этого комплекса в фазу органического растворителя. Повышение чувствительности метода связано с увеличением молярного коэффициента поглощения путем замены органического реагента или лигандов, образующих комп- [c.84]

Для большинства экстракционно-спектрофотометрических методов характерно применение экстрагентов с высокой координационной способностью, молекулы которых принимают участие в образовании экстрагируемого соединения. В качестве примера рассмотрим данные роданидного способа определения железа с различными экстрагентами, приведенные в табл. 3.3. [c.85]

Применение в экстракционно-спектрофотометрическом методе тройных комплексов возможно для всех элементов, у кото-)ых координационное число превышает удвоенный заряд атома 38]. Таким образом, удается, используя известные органиче- [c.85]

Повышение чувствительности экстракционно-спектрофотометрического метода может быть достигнуто путем увеличения длины поглощающего слоя I без значительного увеличения объема органической фазы. Известны [34] цилиндрические сборные кюветы с длиной поглощающего слоя до 120 мм, однако эксплуатация их затруднена из-за технических несовершенств. На рис. 3.10 изображена кювета, в которой эти недостатки были устранены. Применение таких кювет позволило в несколько раз повысить чувствительность определения. [c.86]

Чувствительность экстракционно-спектрофотометрического метода можно несколько повысить путем увеличения навески анализируемого вещества. Однако большие навески препарата,, а соответственно и большие объемы водной фазы могут быть использованы в экстракционно-спектрофотометрическом методе только в том случае, если система характеризуется высоким коэффициентом распределения. Из выражения [c.86]

При выборе экстракционно-спектрофотометрического метода необходимо также обращать внимание на его точность. Благодаря совершенству современных приборов ошибка для оптимальных условий измерения в прямом методе составляет 2—5%, а в дифференциальном — 0,2—0,5%. [c.87]

Одним из источников ошибок в экстракционно-спектрофотометрических методах, особенно если оптическую плотность измеряют в ультрафиолетовой или фиолетовой области спектра, является образование эмульсий в экстрактах. Это удается устранить либо добавлением нескольких капель другого органического растворителя, повышающего растворимость воды в органическом экстракте, либо фильтрованием экстракта через хорошо просушенный фильтр. Кусочек фильтра сворачивают в виде достаточно плотного цилиндра, вставляют в носик делительной воронки и экстракт сливают в кювету через фильтр. При этом загрязнение и потери экстракта минимальны. [c.88]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

Поэтому при выборе, условий ироьоденпл ф014.) 1ег[)ических ре<1к-ций необходимо учитывать область поглоще 1ия анионсв, рекомендуя использование тех или иных вспомогательных реагентов (кислот, и е-лочей, компонентов буферных растворов). При применении экстракционно-спектрофотометрического метода для исследования процессов комплексообразования, разделения и определения многих элементов используются различные органические растворители. При выборе растворителей нужно учитывать их прозрачность в определенных участках спектра (табл. 5). [c.39]

Известен большой класс соединений, называемых ионными ассо-циатами, которые образуются путем ассоциации противоположно заряженных частиц. Эти соединения широко используются в экстракционно-спектрофотометрических методах определения многих элементов [36]. [c.82]

Экстракционно-спектрофотометрические методы применяются при исследовании процессов комплексообразования, определении констант экстракции и устойчивости комплексных соединений и констант равновесия химических реакций. При использовании метода экстракции (распределения) равновесную концентрацию иона металла — комплексообразователя в системе М—R органический растворитель — вода определяют в органической фазе, если поглощение образующегося соединения может быть измерено (см. стр. 126). Зная общую концентрацию металла, по разности находят его концентрацию в водной фазе. Например, при исследовании комплексообразования никеля с рядом диоксимов в интервале концентраций 4,5х X 10 — 1,3 10 моль/л равновесную концентрацию никеля определяют в органической фазе по поглощению соответствующего диок-симата никеля. [c.82]

В предлагаемом экстракционно-спектрофотометрическом методе определения галлия используется образование ионного ассоциата HGa l4 с родамином С (тетраэтилродамин) [6] [c.136]

Тиотеноилтрифторацетон. Разработан экстракционно-спектрофотометрический метод определения 5 —30 мке Hg с помощью тио-теноилтрифторацетона (pH 10,5—11,5) для комплекса Хтах = = 365 нм [8081. Чувствительность метода 0,05 мкг мл мешают ионы Аи +, 1 , S N , N-. Преимущества перед дитизонатным методом большая устойчивость комплекса ртути с реактивом, более высокая селективность и возможность выполнения определения в кислой среде. Недостаток нужно отмывать избыток реагента, так как А,тах его лежит очень близко от А-тах комплекса ртути. [c.116]

В ТУ 38.401-1030-95 (ВНИИ НП) на автомобильные бензины с присадкой АПК предусмотрено определение железа экстракционно-спектрофотометрическим методом. Он заключается в экстракции железа из бензина специально приготовленным экстрагирующим раствором (3 моль серной кислоты и 1 моль пероксида водорода в 1 л водного раствора) при кипячении в течение 2-3 мин. Затем к охлажденной смеси прибавляют концентрированный раствор аммиака и сульфосалицило-вую кислоту, адут, когда закончится реакция, и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Содержание железа [c.38]

Азербайджан. Центрами развития аналитической химии являются Азербайджанский университет. Институт неорганической и физической химии АН АзССР, Институт нефти и химии. Азербайджанский педагогический институт, ВНИИ олефинов. В университете различные органические реагенты — трифенилме-тановые, оксиантрахиноновые, азокрасители — используют для определения редких и цветных металлов. Применяются спектрофотометрические и экстракционно-спектрофотометрические методы, в частности изучаются цветные реакции элементов подгруппы галлия и редкоземельных элементов. Изучены спектрофотометрические характеристики соответствующих комплексов, выбраны наилучшие реагенты, разработаны методы анализа природных и промышленных объектов. Ведутся исследования трехкомпонентных комплексов. Большое внимание уделяется изучению химизма реакций. [c.209]

Среди методов определения микроколичестз платиновых металлов и золота основное место занимают колориметрические и спектрофотометрические или экстракционно-спектрофотометрические методы. Число колориметрических методов для некоторых благородных металлов, например палладия, чрезвычайно велико между тем для определения иридия существует сравнительно небольшое число методов. Чувствительность спектрофотометрических методов достигает 0,01 мкг/мл, за редким исключением 0,001 мкг/мл. Большая часть методов основана на возникновении окраски комплексных соединений платиновых металлов с органическими реагентами (реже применяются неорганические реагенты) и на использовании собственной окраски таких комплексных соединений, как хлориды, бромиды, иодиды. Для спектрофотометрического определения платиновых металлов и золота применяют все классы органиче ских реагентов,, перечисленные в главе П. Во многих случаях химизм реакции и состав образующихся окрашенных продуктов неизвестны. Многие реагенты не избирательны, поэтому методы определения одного металла в присутствии другого основаны либо на нахождении различия в условиях образования окрашенных соединений (температура, pH раствора), либо на использовании некоторого различия в спектрах поглощения соединений двух металлов с одним и тем же реагентом, т. е. определении оптической плотности в разных областях спектра, либо на различной экстрагируемости окрашенных соединений органическими растворителями. [c.158]

В последнее десятилетие появилось много работ, посвященныч экстракции селена и теллура. В ряде случаев применен экстракционно-спектрофотометрический метод. В табл. 10 приведены экстракционные методы отделения селена(IV) от других элементов и от селена (VI). Другие экстракционные методы рассмотрены в цитированных ранее обзорах и монографии [19]. [c.174]

Предложен метод экстракции BF с помощью ферроина, трис(1,10-фенантролината) железа(П) [5]. Ионный ассоциат ферроина с BF4 экстрагируют при pH =2—10 н-бутиронитрилоы. Этот экстракционно-спектрофотометрический метод обсужден ниже. [c.218]

Экстракционно-спектрофотометрический метод определения перхлората [4] с кристаллическим фиолетовым, как было найдено, можно использовать и для определения пербромата. Можно определить спектрофотометрически (1 —10)-10 М BrOI, измеряя светопоглощение хлорбензольного экстракта при 596 нм 1000-кратный избыток бромата и бромида не мешают определению [5]. [c.401]

Полученные результаты показали перспективность развития экстракционно-спектрофотометрических методов для определения органических микропримесей в особо чистых органических веществах. [c.153]

В настоящем пособии большое внимание уделяется использованию экстракционно-спектрофотометрического метода для определения малых и ультрамалых количеств отдельных элементов, как примесей в чистых веществах и естественных объектах. Вопросы механизма процесса экстракции освешены в ряде монографий и сборников [c.80]

В работе [1129] предложен экстракционно-спектрофотометрический метод, использующий образование ионных ассоциатов, возникающих при взаимодействии нитрата с катионными комплексами меди(1) с 2,2 -дихинолилом и 2,3-диметил-1,10-фенантролином. Наилучшие экстрагенты — хлороформ (наибольшая чувствительность) и хлорбензол (лучшая воспроизводимость). Этим методом удается определить в воде 8-10 — 4-10" моль л NO3 с точностью 0,7-1,7%. [c.102]

Одним из путей влияния на значение молярного коэффициента поглощения метода может быть использование разноли-гандного комплексообразования, частным случаем которого является участие молекул органического растворителя в образовании экстрагируемого соединения. На примере методов определения железа можно рассмотреть роль разнолигандных комплексов в экстракционно-спектрофотометрических методах анализа (табл. 3.4). [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология