Физические методы определения хрома

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА [c.72]

Для определения Сг, Си, РЬ наиболее эффективным оказался последний метод. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой используют также при определении хрома в проточных индустриальных водах [908], воздухе [600], полимерах [775], смазочных маслах [639], геологических образцах [865, 1035]. Экспериментально изучалась роль химических и физических помех, возникающих при определении в породах рассеянных элементов — Сг, Мн, Со, N1, Си — атомно-абсорбционным методом с использованием беспламенной атомизации в цилиндрической графитовой кювете при 2700° С. В качестве инертного газа применялся аргон. Анализировались растворы, полученные кислотным разложением силикатных проб. Найдено, что влияние матричного эффекта может быть несколько снижено термической обработкой сухого остатка перед атомизацией с учетом температур кипения и разложения присутствующих соединений [865]. [c.95]

Наряду со спектроскопическими методами анализа феррохрома начинают находить применение и другие физические методы анализа магнитометрический (для определения хрома) и термоэлектрический (для определения кремния), которые позволяют определять их содержание с высокой точностью и скоростью, превышающей даже скорость, достигаемую при использовании методов спектрального анализа. [c.30]

Во-вторых, и это очень существенно, в среднем значения энергий связей с разными окислами оказываются сравнимыми с соответствующими энергиями связей для металлического никеля, полученными комбинированными — компаративным и термохимическим — методами (ср. табл. 9 с последней строкой табл. 1). Так, например, в табл. 9 значение энергии связей Н—К, С—К и О—К для окиси хрома равно соответственно 61,0 22,5 и 48,8 ккал, тогда как для никеля значения энергий связей Н— К, —К и О—К соответственно равны 55, 14 и 48,5 ккал, что близко к приведенным выше значениям для окиси хрома, хотя эти значения, естественно, и не совпадают. Такая близость говорит о том, что полученные значения энергий связи имеют определенный физический смысл. [c.110]

Для исследования зависимости активности катализатора от его состава брали измельченный, шариковый алюмосиликатный катализатор, применяющийся для крекинга нефти. Алюмосиликат пропитывали в одном случае водным раствором хромового ангидрида, а в другом — водным раствором азотнокислого хрома. Кроме химического анализа катализатора на содержание растворимого в воде Сг , проводившегося обычным иодометрическим методом, и определения обычных физических констант [c.146]

С. М. Драчев, А. С. Разумов, С. Б. Бруевич, Б. А. Скопинцев, М. Т. Голубевг[. Ме тоды химического и бактериологического анализа воды. [Медгиз, 1953, (280 стр В книге описаны наиболее достоверные методы качественного исследования и коли чественного определения физических свойств и химического состава органических и неорганических веществ, растворенных в воде. Значительное место уделено по.1евым методам анализа воды. Помимо анализа воды па обычные компоненты, в книге приведено описание методов определения менее распространенных элементов мышьяка, свинца, меди, цинка, фтора, хрома, селена, [c.491]

Настоящая монография — очередной том серии Аналитическая химия элементов — написана в основном по схеме, принятой редколлегией для данной серии. Однако в последние годы появилось большое число работ по определению хрома в микровключениях в металлах, в сплавах, минералах земного и космического происхождения, которые создали предпосылки для познания физико-химических условий процессов рудообразования и других геохимических и космохимических процессов, а также для разработки новых, более совершенных способов изготовления промышленных изделий. Поэтому в книгу включена глава Определение хрома методами локального и ультрамикрохимического анализа . В ней описаны современные методы анализа уникальных микрообъ ектов. Кроме того, большое внимание уделено методам изотопного разбавления, газохроматографическому, радиоакти-вационному и флуоресцентному рентгенорадиометрическому. Эти методы лишены недостатков многих физических методов (спектрального, атомно-абсорбционного, фотометрии пламени), связан- [c.5]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Ненеина Л, А. Упрощенное амперометрическое определение марганца, хрома и ванадия в минералах и горных породах.— В кн. Количественный анализ минералов и горных пород физическими методами. Новосибирск, 1965, 61-62. (АН СССР. СО. Ин-т геол. и геофиз. Вын. [c.48]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешают восстановители, в том числе и ионы хлора. Для устранения окраски ионов железа (П1) последние связывают в бесцветный фосфатный комплекс. Для устранения вредного влияния хрома и никеля применяют компенсационный метод, т. е. в раствор сравнения вводят эти вещества в количестве, равном их содержанию в испытуемом растворе. Кроме того, пользуются физическими методами устранения влияния окрашенных примесей. Так, например, Т. П. Темиренко при определении марганца в высокохромистых сталях применяет светофильтр с областью пропускания 510—550 mft. Эта область отвечает максимуму поглощения света раствором перманганата (кривая I, см. рис. 53) и слабому поглощению света раствором бйхромата (кривая II). [c.353]

Определение следов веществ физическим методом после их концентрирования методом препаративной газо-жидкостной хрома гограф,ИИ, Определение дихлорэтиле-нов в четыреххлористом углероде. [c.42]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Два образца одного и того же вещества, находящиеся в разных условиях, могут иметь несколько разные максимумы поглощения, а также несколько разные интенсивности поглощения, но эта разница столь мала, что ее трудно заметить при изучении этих спектров по отдельности. Однако вариации в этих величинах гораздо легче уловить, если один из образцов использовать в качестве стандарта, против которого снимается спектр другого образца. Получаемые при этом дифференциальные спектры являются очень высокочувствительным средством, с помощью которого обнаруживают небольшие изменения в светопоглощающих свойствах. Например, дифференциальные спектры свет — темнота , в которых сравнивают поглощение света освещенным образцом и образцом, содержащимся в темноте, оказались чрезвычайно ценными при выявлении незначительных изменений этой величины, которые имеют место при освещении фотосинтезирующих тканей или частиц. Дифференциальные спектры окисленных и восстановленных форм были использованы для получения информации об участии цито-хромов в цепи переноса электронов и об окислительно-восстановительном состоянии отдельных цитохромов в определенных условиях. С помощью этого основного метода и многих его изощренных модификаций мы узнали очень много нового о физических состояниях пигментов и их функционировании в фотосинтезе и транспорте электронов. [c.26]

Одним из основных недостатков методов прямого спектрального анализа является влияние основы, ее физических свойств и неоднородности частиц по размерам на точность определения микроэлемента. Для устранения этого влияния рекомендуется анализируемую пробу смешивать с буферами. В качестве буфера часто используется чистый угольный порошок [31, 182, 283, 491]. Его действие основано главным образом на уменьшении скорости испарения [491] так, при испарении в дуге постоянного тока (9 а, 220 в) скорости испарения хрома (г-атом сеуС) из смесей равны окислы 2п, Мп, Си, А1, Сг, Т1, Ьа, 2г, У, Мо (взятые в эквимолярных соотношениях) — 0,9-10 , окислы -Ь графитовый порошок (1 1) -0,2-10 , сульфаты указанных элементов — 5,2-10 и сульфаты + графитовый порошок (1 1) — 1,2-10 . На примере анализа металлического висмута [31] показано, что при добавлении угольного порошка примеси поступают в зону разряда с самого начала горения дуги (в отсутствие его только через 30—45 сек. после полного испарения висмута), распределение капелек расплава становится равномерным, что приводит к увеличению ско- [c.74]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]