Сера, определение ионитах

В связи с большим значением определения серы и сульфатов метод определения ионов 50- очень подробно изучен. Имеется весьма обширная литература о растворимости сернокислого бария, о соосаждении различных ионов при образовании этого осадка, об условиях получения осадка с различной величиной зерна и о многих других свойствах этого осадка. Большинство закономерностей образования кристаллических осадков было установлено впервые при исследовании осаждения сернокислого бария. Многие характерные свойства сернокислого бария изложены в теоретической части (см. 16), поэтому ниже только кратко рассматриваются основные условия определения серы. [c.157]

Статический метод. Применим к любым ионитам, но наиболее удобен тогда, когда ионообменное равновесие устанавливается медленно. Серию навесок ионита в определенной ионной форме (А) заливают различными количествами раствора электролита, содержащего ионы В. Концентрация исходного раствора во всех случаях должны быть одна и та же (0,01, 0,1 или 1 н.). При необходимости можно увеличивать или уменьшать навески ионита в отдельных пробах, что позволит получить более разнообразное соотношение обменивающихся ионов в равновесном растворе. [c.700]

Определение ионов меди. Готовят серию колонок (одинакового диаметра — около 4—5 мм) со смесью безводной окиси алюминия и рубеановодородной кислоты (в весовом отношении 100 1). Колонку заполняют смесью на половину ее высоты, тщательно уплотняют смесь до прекращения усадки. [c.272]

Определение ионов свинца. Определение ионов свинца проводят на бумаге. Готовят серию растворов нитрата свинца, последовательно разбавляя водой 0,0005 н. раствор РЬ(МОз)г слегка подкисленный 2 н. раствором уксусной кислоты. [c.273]

Определение ионов олова. Определение ионов олова в растворе. проводят на бумаге аналогично обнаружению свинца. Готовят серию растворов соли олова (IV) путем последовательного разбавления водой 0,005 н. раствора ЗпСи. Предварительно в первоначальном растворе определяют точную концентрацию олова объемным методом. [c.274]

Сульфидную серу (8 "-ион) определяют в основном при помощи ацетата кадмия. Возможны различные варианты этой реакции. По одному из них, разработанному для определения малых количеств сероводорода в воздухе, поступают следующим образом [c.296]

Титриметрические методы определения ионов серы так же многообразны, как и окислительно-восстановительные свойства ее соединений. Обзоры аналитических методов количественного определения кислородсодержащих кислот серы приведены в [1023, 1601]. Обзор ранних работ по определению серы приведен в статье [815]. [c.65]

В главе VI описаны основные титриметрические методы определения элементной серы, серусодержащих ионов всех валентностей и главнейших органических их соединений (меркаптанов, ксантогенатов, тиомочевины). Последовательно излагаются методы нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления. [c.65]

Смирнов С. А. Определение малых количеств иона иода колориметрическим путем. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), 1949, № 108. Серия хим. наук, вып. 8, с. 171—174. 5556 Смирнов С. А. Количественное определение ионов хлора, брома и иода при совместном присутствии путем окисления хромовым ангидридом. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), [c.213]

Методы кулонометрического, кондуктометрического и высокочастотного титрования серусодержащих ионов были рассмотрены в главе VI. Там же было дано описание методов с потенциометрической и амперометрической индикацией точки эквивалентности. Ниже рассматриваются методы определения ионов серы путем измерения электропроводности растворов (прямая кондуктомет-рия), применение ионоселективных элементов и методы полярографического анализа. [c.137]

ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств, и качеств, определения ионов и хим. соед. по интенсивности или спектру хемилюминесценции. В X. а. использ. окисление в-в, дающих яркую хемилюминесценцию,— люмтаола, люцигенина и др. окислители — НзОа, Ог и др. Интенсивность хемилюминесценции измеряют фотоэлектрически (на хемилюминесцентном фотометре, спектрофотометре) и фотографически. В X. а. конц. в-в, влияющих на скорость р-ций, определяют по изменению интенсивности хемилюминесценции во времени. Так, разработаны методы определения ионов иек-рых металлов — Ре(П), Мп(П), Со(П), Си(П) и др. (по пх каталитич. действию предел обнаружения — неск. нг/мл), орг. в-в — оксихинолина, нафтолов, фенантролина, спиртов, производных анилина, глюкозы, аминокислот и др. (по каталитич. и ингибирующему действию предел обнаружения — неск. мкг/мл и больше, в нек-рых случаях — неск. нг/мл), а также озона, оксидов азота и серы, сероводорода в воздухе (пределы обнаружения 10- %). [c.642]

В данную главу включены усовершенствованный сульфитный метод и метод кулонометрического определения, с успехом использующийся при анализе резин, содержащих менее 0,05% серы. Определение основ но на взаимодействии тиосульфат-ионов с бро мом, генерируемым при прохождении тока на аноде, опущенном в раствор соответствующего электролита. Низкая исходная концентрация брома в ячейке (2—3 10 моль/л) позволяет надежно определить до 0,05 мг тиосульфата. Ошибка определения не превышает 5%. Определение проводят на кулонометрическом титра-торе БН-1. [c.49]

Наличие серы не может быть так быстро обнаружено при рассмотрении распространенностей изотопов, хотя осколочные ионы можно использовать для определения количества атомов серы в ионе таким же способом, как это было сделано для хлора и брома, поскольку основные изотопы серы отличаются на две массовые единицы. Элементарная сера дает ионы в масс-спектре, соответствующие 5, 5 .....5 . Относительная распространенность изотопов каждого [c.306]

Для визуального колориметрирования по методу смешанной окраски (раздел б, 2) при определении ионов Сц2+ особенно благоприятен тот факт, что при наложении кривых поглощения дитизоната меди в четыреххлористом углероде (красно-фиолетовая) и дитизона в четыреххлористом углероде (изумрудно-зеленая), в особенности при 40—50%-ном избытке дитизона, результирующая кривая поглощения слабо волниста и почти горизонтальна в более далекой области видимого света. Такая смесь Си(Н02)г и дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе обладает серой окраской, оттенки которой не утомляют зрения п очень легко могут [c.200]

Соединения с другими неметаллами. Халькогениды элементов подгруппы германия, как и оксиды, образуют 2 ряда монохалькогениды ЭХ и дихалькогениды ЭХ . Низшие халькогениды известны для всех элементов и халькогенов. Все монохалькогениды элементов можно получить как непосредственным взаимодействием компонентов при нагревании, так и пропусканием сероводорода через водные растворы, содержаш,ие ионы +. Дисульфиды германия и олова получают непосредственным взаимодействием компонентов при повышенном давлении пара серы. Все монохалькогениды являются типичными полупроводниками, что свидетельствует о преобладающем вкладе ковалентной составляющей в химическую связь. Кроме того, надо учитывать определенный ионный вклад, обусловленный различием в электроотрицательности, а также нарастание металличности с увеличением порядкового номера компонентов. Сульфиды и селениды германия и олова кристаллизуются в орто-ромбической структуре, а при переходе к соответствующим теллури-дам происходит уплотнение структуры с повышением координационного числа до 6 (структура типа Na l). [c.225]

Определение ионов меди в растворе . Готовят серию колонок со смесью безводной окиси алюминия и рубеановодородной кислоты. Смесь в колонках тщательно уплотняют постукиванием колонки о твердую поверхность, а затем стеклянным пестиком до прекращения усадки. Готовят серию растворов нитрата меди путем последовательного разбавления 0,005 н. раствора водой, как указано выше. (Концентрацию меди в растворе определяют предварительно иодометрическим методом.) [c.192]

Рис. 7.4-6. Однокаяальная потокораспределительная система ПИА для определения ионов металлов методом атомно-абсорбционной (АА) спектрометрии пламени. Записи получены при скорости потока 4,9 мл/мин и объеме инжектируемой пробы 150 мкл [7.4-3]. а — градуировочный цикл для 1щнка, полученный при инжектировании стандартных растворов в диапазоне 0,10-2,0 м.д. б — выход самописца для стандартного раствора 1,5 м.д., полученный 1 — при инжектировании через систему ПИА и 2 — при непрерывном распылении в обычном режиме(также со скоростью 4,9 мл/мин). О представляет величину коэффициента дисперсии, которая в случае 2 равна 1 в — градуировочный цикл для серии стандартных растворов свинца (2-20 м.д.), записанный без добавки (0%) и с добавкой (3,3%) хлорида натрия к стандартным растворам.

Обменные группы в ионите могут быть идентифицированы методами инфракрасной спектроскопии [129]. В ряде случаев для характеристики смолы может быть использован и химический анализ (например, определение серы в сульфокислотных ионитах и определение азота в ионитах с аминогруппами). Во многих случаях, однако, такие определения недостаточны для характеристики ионита и вычисленные из них значения обменной емкости могут быть неверными. Например, если сульфокислотный катионит имеет в своем составе группы сульфона, то значения обменной емкости, вычисленные из результатов определения серы в ионите, будут завышены [4, 104]. [c.33]

В связи с тем, что во многих других методах, которые будут рассмотрены ниже, сера в нефтепродуктах определяется после превращения ее в серную кислоту или сульфат, целесообразно остановиться на существующих методах определения иона 504 с целью выяснения их преимуществ и недостатков. [c.20]

Важной частью любого исследования чистой культуры является состав среды, в которой происходит рост организмов. Сложная питательная среда типа питательного бульона, часто используемая в бактериологических лабораториях, непригодна для проведения работ с битумами. Такие среды состоят из органических материалов типа пептонов или мясных экстрактов и углеводов в качестве источника углерода и энергии для роста микроорганизмов. В такой среде организмы, которые могут разрушать битум или углеводород, как правило, отдают предпочтение углеводу, а не углеводороду. Поэтому для исследования действия микроорганизмов на битумы нужно получить химически определенную среду, содержащую азот, фосфор, серу и ионы металлов, необходимые для роста, но не содержащую углеводов или каких-либо других легко ассимилирующихся форм углерода. Такой средой является состав, предложенный Филлипсом и Трекслером [20]. Выбор правильного сочетания ингредиентов усложняется тем, что у различных организмов требования к пище неодинаковы. В табл. 5.1 приводится состав среды, использованной для роста организмов класса Pseudomonas на углеводородах. Часто такие среды способствуют также росту организмов других видов. Чтобы установить, будет ли эта среда поддерживать рост организмов определенного вида, следует ввести глюкозу и привить организм. Если будет наблюдаться рост, то среда,, вероятно, может быть пригодна для роста микроорганизмов данного вида при использовании углеводорода или битума в качестве источника углерода вместо глюкозы. [c.179]

В тандемной масс-спектрометрии первый масс-спектрометр (MS-I) служит источником ионов определенной массы для второго масс-спектрометра (MS-II). В зоне столкновений масс-спектрометра MS-II эти ионы при соударении с электронами распадаются на серию новых ионов-фрагментов, которые и анализируются прибором. Данный метод, который сокращенно обозначают MS/MS, особенно перспективен в анализе смесей веществ большой молекулярной массы. Сначала в первом приборе используют мягкие методы ионизации, что позволяет получить смесь молекулярных ионов, но избежать при этом сильной фрагментации. Из этой смеси масс-спектрометр MS-I отбирает лишь одну из масс, которая направляется во второй прибор MS-II, где подвергается глубокой фрагментации и дает полный спектр, характеризующий строение данного компонента смеси. Важными достоинствами тандемной масс-спектрометрии являются высокая скорость и специфичность. Это мощный метод анализа групп соединений близкого молекулярного строения. Он особенно эффективен, если нужно подавить все сигналы побочных веществ и загрязняющих примесей, всегда присутствующих в биологических образцах. Этот метод позволяет определять аминокислотные последовательности в белках, содержащих до 20 аминокислотных остатков, и в некоторых случаях для этого достаточно всего несколько микрограммов вещества. [c.197]

К- Б. Яцимирский считает, что большее значение в этом отношении имеет другая энергетическая характеристика, представляющая собой отношение квадрата заряда иона к его радиусу z /R). Зависимость растворимости соединений от этой характеристики в некоторых случаях проявляется довольно отчетливо. Периодический закон дал возможность аналитикам использовать аналогию в свойствах элементов для обнаружения новых реакций и методов определения ионов. Например, по положению предсказанного Д. И. Менделеевым элемента — германия — в IV группе периодической системы между кремнием и оловом можно заключить, что аналитические реакции ионов германия должны обнаруживать сходство с реакциями ионов кремния и олова той же степени окисления. И действительно, подобно Ge осаждается серо- [c.31]

Некоторые авторы [280, 680, 681, 744] предпочитают выщелачивать сульфат серебра, образующийся на поверхности металла, в полученном экстракте определять содержание серебра и на основании этого рассчитывать содержание серы. Надежным методом является весовое определение иона в виде [c.111]

Определение брутто-формулы вещества требует, таким образом, анализа гомологических серий осколочных ионов и характеристических разностей. Воспользовавшись табл. ПХУП, можно сделать следующее отнесение [c.190]

Фуксиисериистая кислота. Применяют для фотометрического определения иона бромата ВгО ". Готовят 0,1 %-ный раствор фуксина и приливают раствор бисульфита натрия НаНЗОз, подкисленный 2 н. раствором соляной кислоты или пропускают через раствор фуксина газообразный диоксид серы до обесцвечивания. Можно готовить раствор по-другому смешивают 100 мл 2 н. раствора сернистой кислоты и 10 мл 1 7о-ного раствора фуксина. Через 2 ч раствор должен обесцветиться. [c.224]

Для титриметрических методов определения серы наиболее характерно применение неорганических реактивов. Среди окислительно-восстановительных методов определения ионов серы наиболее разнообразны иодометрические. Из органических титрантов для прямого титрования серусодержащих ионов используют хлорамин Б и хлорамин Т, о-оксимеркуробензойную кислоту и другие реагенты. Наиболее многочисленную группу органических реагентов составляют металлохромные индикаторы, используемые для косвенного определения сульфат-ионов [402, 1215]. [c.65]

Косвенное спектрофотометрическое определение малых количеств сульфид-ионов основано на окислении их до элементной серы трииодид-ионами, входящими в состав комплекса метилено- [c.122]

Легкая электровосстанавливаемость селенит-ионов на ртутном капельном электроде использована многими исследователями для полярографического определения селена в сере. Определение проводят в аммонийно-аммиачном буферном растворе при pH 8,0— 8,2, потенциал восстановления селена — 1,2 в [20]. Описано непрямое амперометрическое определение селена [260]. Применение спектральных методов ограничено его летучестью. [c.218]

Фотометрические реактивы с атомами азота или серы являются особенно подходящи1ии для определения ионов с полностью или почти полностью занятыми Й-орбиталями, таких, как Ag, Нд +, Си+, 2г +, Аи +, Си +, N 2+ РЬ + и др. Некоторые реактивы этой группы, часто использующиеся в аналитической практике, приведены в табл. XII. 5. [c.394]

Проведено всестороннее изучение методов анализа, основанных на осаждении сульфатов ионами бария [151]. В более поздних работах рассмотрены возможности использования других осадителей сульфата. Например, высокую чувствительность определения сульфатов обеспечивает применение 4-амино-4 -хлоробифенила [103, 112]. В этом случае образуется высокодисперсный осадок, обладающий хорошими характеристиками как для нефелометрического, так и турбидиметрического анализа. Полуколичественная методика применена для анализа пластических материалов [152]. Более детальное изучение системы позволило предложить нефелометрический метод для определения 2,5—25 ррт сульфатов в 10 мл раствора [153]. Гуммигут — полисахарид, содержащий L-арабинозу, D-ксилозу, D-галактозу, D-маннозу и глюкуроновую кислоту, предложен в этой работе в качестве стабилизатора осадка. Присутствующие в анализируемом растворе фосфаты необходимо удалить, например, в виде MgNH4P04. Результаты серии определений 5,0—30,0 ррт сульфатов показывают, что средняя погрешность определения составляет 2,8%. В работе [153] описан также способ приготовления из гуммигута улучшенного стабилизатора осадка. Использование этого стабилизатора позволяет улучшить чувствительность определений и определять сульфат при содержаниях 1—25 ррт. Описан метод определения сульфатов в присутствии бария, в соответствии с этим методом маскируют барий при помощи ЭДТА [154]. [c.544]

Определение ионов свинца в растворе . Определение ионов свинца проводят методом бумажной хроматогрфии. Готовят серию растворов нитрата свинца путем последовательного разбавления 0,005 н. раствора водой, слегка подкисленной 2 н. раствором уксусной кислоты. Концентрацию свинца определяют предварительно классическим методом. [c.194]

Пример применения этого метода дает табл. 11. 1, в которой приведены результаты некоторых опытов по определению ионов NO3 в кислых, нейтральных и щелочных растворах нитратов. Приведенные в табл. 11. 1 данные характеризуют также точность метода максимальное расхождение параллельных определений состав-ияет в этой серии опытов 0,2%. [c.221]

Определение содержания железа. Содержание железа в мочевине определяют колориметрически, методом стандартных серий. Определение заключается в том, что готовят два раствора — испытуемый и эталонный, который имеет точно известную концентрацию определяемого компонента. Ре + образует окрашенное комплексное соединение с роданидом а ммония, которое хорошо растворимо в изоамиловом спирте. Этим свойством пользуются для того, чтобы выделить комплекс, так как в присутствии ряда посторонних ионов он подвергается разрушению. [c.118]

Другой метод определения сульфитов методом атомной абсорбции основан на определении избытка ионов свинца в растворе после осаждения сульфата свинца [53]. Предварительное окисление сульфита до сульфата проводят пероксидом водорода. Этот метод позволяет определять 2—20 ррт диоксида серы. Определению сульфитов при их содержании 5 ррт не мешает 500 ррт хлоридов, нитритов, нитратов, перхлоратов, Na" , К ", NHj, Са " и Mg . Допустимо присутствие следующих ионов (в ррт) ацетата — 250, ЭДТА — 20, Ва + и АР+—10. При определении сульфитов должны отсутствовать железо(1П) и фосфаты. [c.589]

Процессы окисления микроорганизмами соединений серы осуществляются определенными видами бактерий — тионовыми и серными. Ферментные системы их способны окислять самые разнообразные соединения серы (серусодержащие ионы), такие, в которых ее валентность составляет и—2, т. е. ион и О, т. е. молекулярную серу — 5°, и 4-4, т. е. ионы 5гОз ,и 40б , а также ионы СЫ5 и Ре +. При этом образуются главным образом ионы ЗО (валентность серы -f6), 540 или молекулярная сера — 8°. Железо переходит в Ре +, а азот — в КН +. Окисляются, следовательно, сульфиды, молекулярная сера, сульфиты, гипосульфит. Обычно происходит снижение pH (даже до 0,5) вследствие образования серной кислоты. [c.121]

На практике для определения точного значения массы ионов в прибор вместе с анализируемым веществом вводят образец реперного соединения, образующего в большом диапазоне масс серии характеристических ионов, точное значение масс которых известно. В качестве таких соединений сравнения обычно используют перфтортрибутиламин (М=671) или перфторкеросин (максимальные массы >1000). Сравнивая массу измеряемого иона с точным значением массы ближайшего реперного иона, находят точную величину массы, а следовательно, и элементный состав анализируемого иона. Эту операцию осуществляют либо вручную с помощью специального устройства по методу совмещения пиков (англ. реаск mat hing) на экране осциллографа или же автоматически с помощью систем обработки данных,соединенных с ЭВМ. Последняя для каждого найденного точного значения массы подбирает наиболее вероятные брутто-формулы (или формулу), и на телетайпе печатается, например, точное значение массы иона, а также теоретически найденные брутто-формулы и соответствующие им массы. Одновременно указывается ошибка — разница между найденным и теоретическим значением. [c.24]

По сравнению со спектрофотометрическими методами [631—633] определения аргиназы метод Букера и Хасмана [630] требует значительно меньше времени длительность анализа составляет не более 10 мин. Кроме того, для проведения анализа не требуются холостые опыты, что экономит фермент и реактивы. Для определения ферментов пригодны и предложенные недавно электроды с воздушным зазором. Эти электроды были с успехом использованы для определения ионов аммония в сточных водах [634] и в сыворотке [466] мочевины 467 — 469] (в результате ферментативного разложения) и бикарбоната 466] в крови, ее плазме и сыворотке диоксида серы в вине [635] суммарного количества углерода (входяшего в состав органических и неорганических соединений в воде [636]) и суммарного количества азота в водных системах [637]. Так, Ларсен и др. [638] применили электроды с воздушным зазором для определения активности уреазы и аргиназы. Анализ основан на контроле начальной скорости реакции селективного выделения аммиака, который образуется в системе аргинин — аргиназа при добавлении избытка уреазы. Скорость реакции измеряют в диапазоне 2-10 —1,5-10 моль/л/мин, относительное стандартное отклонение составляет около 2,8%. [c.208]

Пользуясь таблицей, следует иметь в виду, что некоторые из указанных в ней анионов, присутствуя совместно, мешают открытию друг друга. Так, например, выделение SO2 мешает открытию СОа- Определение иона СОз" в таких случаях следует производить согласно указаниям, данным на стр. 170. Аналогично этому, образование SO2 с одновременным выделением серы может быть следствием наличия не только иона S2O3", но также и большого количества сульфидов в присутствии сульфитов. В этом случае необходимо произвести систематическое исследование на анионы, содержащие серу (см. стр. 155). [c.174]