Титрование галогенидов соединениями ртути

ТИТРОВАНИЕ ГАЛОГЕНИДОВ СОЕДИНЕНИЯМИ РТУТИ (11 [c.250]

Для того чтобы устранить влияние галоген-иона на процесс титрования, добавляют ацетат окисной ртути Нд (СНзСОО)2, чтобы перевести галоген-ион в практически недиссоциируемое соединение галогенид ртути (П) Нд(На1)2. [c.336]

Препятствующие анализу вещества. Дитизон является очень чувствительным реактивом, поэтому необходима очень тщательная очистка воды и реактивов от тяжелых металлов, которые взаимодействуют с дитизоном. Однако при определении серебра не требуется тщательно очищать дитизон и реактивы от тяжелых металлов, так как титрование серебра производят в кислой среде, где многие металлы не мешают анализу. Определению мешают платина, палладий, ртуть, а также медь и висмут, если их содержание в 10 и более раз выше содержания серебра. Значительно большие затруднения вызывают анионы, которые связывают серебро в труднорастворимые соединения, галогениды, роданид и др. Поэтому воду, применяемую для работы, лучше очищать при помощи анионитов в ОН-форме. Мешают также сильные окислители азотистая кислота, перманганат, хромат и другие, которые разрушают дитизон. [c.143]

В этом методе титриметрического анализа используются реакции, сопровождающиеся выделением труднорастворимых соединений галогенидов серебра (аргентометрическое титрование) и ртути(I) (меркурометрическое титрование), реже труднорастворимых роданидов (роданометрическое титрование). Фиксация точки эквивалентности проводится с использованием адсорбционных свойств выделяющегося осадка (адсорбционные индикаторы), склонности его к образованию коллоидных систем (наблюдение изоэлектрической точки) или с помощью индикаторов, химически взаимодействующих с избытком титранта (хромат калия — в аргентометрии железоаммониевые квасцы — в роданометрии). [c.33]

Разложение по Кариусу проводят главным образом при определении галогенов (за исключением фтора, реагирующего со стеклом) и серы. Метод используют (без потерь вещества) при определении ртути, мышьяка, селена, бора, теллура и фосфора в органических соединениях. Метод Кариуса применим при анализе летучих металлоорганических соединений, например метил-олова. Несколько особый случай представляет окисление элементного бора, его карбида и нитрида азотной кислотой в присутствии бромида калия [5.994]. При вскрытии трубки галогены могут улетучиваться в виде галогеноводородов или свободных элементов вместе с выходящими газами. Потери галогенов можно избежать, если в трубку перед запаиванием добавить некоторое количество нитрата серебра. При этом галогениды осаждаются в виде солей серебра. В другом способе вещество помещают в трубку в маленькой серебряной лодочке, которая растворяется при окислении [5.995]. При определении иода в органических веществах вместо нитрата серебра вводят нитрат ртути [5.996]. Следует иметь в виду, что титрованию хлорид- и бромид-ионов раствором нитрата серебра мешают ионы ртути. [c.201]

После нейтрализации раствора, содержащего галогенид-ион, по индикатору, используемому при титровании (обычно это смешанный индикатор, состоящий из метилового красного и метиленового голубого), в раствор добавляют оксицианид ртути(П) и образующееся, согласно приведенной выше реакции, эквивалентное количество щелочи титруют обычным способом. Оба участвующих в реакции соединения ртути растворимы, но не диссоциированы. Шёнигер [71, 72] применял этот метод для определения хлора и брома в органических соединениях после сжигания образца в колбе, наполненной кислородом. [c.360]

Метод меркурометрии основан на образовании малорастворимых соединений (главным образом галогенидов) ртути (I) -Hg2 l2, Hg2Br2, Hg2l2,. Титрантом служит раствор Hg2(N03)2, определяемые ионы - галогениды. Фиксация конечной точки титрования производится нреимуш,ественно с номош,ью индикаторов - раствора тиоцианата железа (III) или раствора дифенил-карбазона. При использовании тиоцианата железа (III) красная окраска раствора не исчезает во время титрования, пока в нем находится избыток галогенидов. При полном их связывании (после точки эквивалентности) в растворе появляется избыток титранта Hg2(N03)2. Раствор обесцвечивается вследствие осаждения роданид-ионов ионами ртути (I) в виде более прочного соединения [c.44]

К соединениям, которые можно титровать как кислоты, относятся кислотные галогениды, ангидриды кислот, карбоновые кислоты, аминокислоты, энолы, такие, как барбитураты и ксантины, ИМ1ИДЫ, фенолы, пирролы, сульфаниламиды. К соединениям, которые можно титровать. как основания, относятся амины, азотсодержащие гетероциклические соединения, четвертичные аммониевые соединения, щелочные соли органических кислот, щелочные соли неорганических кислот и некоторые соли аминов. Многие соли галоидоводородных кислот можно титровать в уксусной кислоте или уксусном ангидриде после прибавления ацетата. ртути, который удаляет ион галоида переведением а неионизированный комплекс га-логенида ртути. Гидрохлориды слабых оснований, не содержащие группировок, способных ацетилироваться, можно та.кже титровать в уксусном ангидриде без добавления ацетата ртути, используя в качестве индикатора малахитовый зеленый или кристаллический фиолетовый. Титрования, проводимые при избытке уксусного ангидрида, следует приме- [c.150]

Поэтому при титровании растворами Нд(МОз)г хлоридов, бромидов и т. п. ионы ртути (П) связываются с ионами галогенидов с образованием малодиссоциированных галогенидов ртути. Вследствие этого обычные качественные реакции на ионы ртути (II) показывают отсутствие свободных Hg++-n0H0B в таких растворах. После достижения эквивалентной точки, когда титруемые ионы галогенов полностью прореагируют с ионами ртути (II), в титруемом растворе появляются избыточные свободные Hg++-noHbi, которые обнаруживают при помощи соответствующего индикатора, образующего Hg+ +-ионами характерные соединения. Благодаря этому возможно определять галогениды даже в кислой среде. [c.309]

Метод Жоба требует значительных затрат времени на химико-аналитические измерения. Во многих случаях необходимые сведения намного быстрее и элегантнее можно получить с помощью разработанного нами метода (кондуктометрического экстракционного титрования). По этому методу предполагается, что коэффициент распределения для экстрагируемого катиона достаточно велик и при экстракции из разбавленных растворов (0,1 моль1л) и что экстракция катиона вызывает вполне измеримое изменение электропроводности в органической фазе. Техническое исполнение является очень простым. В высокий стеклянный сосуд на 100 мл вносят водную фазу (10—20 мл) сточно известным количеством экстрагируемого элемента, приливают органический растворитель, сильно перемешивают для установления равновесия и после отстаивания измеряют электропроводность органической фазы. Затем из бюретки прибавляют водный раствор галогенида известной концентрации после каждого добавления путем перемешивания устанавливают равновесие распределения и измеряют электропроводность органической фазы. По изменению полученных значений в зависимости от увеличивающейся добавки галогенида можно получить данные о составе соединений, образующихся в органической фазе. На рис. 6, 7 и 8 представлены такие измерения для систем нитрат железа (III)—роданид аммония, хлорид мышьяка (III)—йодид лития и нитрат ртути (II)—йодид лития. [c.325]

Для определена ненасыщенных соединений описан ряд макрометодов, основанных на этой реакции. В некоторых методах выделяющуюся уксусную кислоту титруют после удаления избытка ацетата ртути в виде галогенидов ртути меркуриодида калия или металлической ртути В других методах к олефиновому соединению добавляют измеренный объем 0,1 М раствора ацетата ртути и определение заканчивают титрованием избытка реагента. Дас предложил метод, основанный на титровании ртутных солей как оснований в неводном растворе. При этом следует учитывать, что титруется не только ацетат ртути, но и продукт метоксимеркурирования, но на последний расходуется лишь 1 эк-йивалент кислоты, как показывают уравнения [c.348]

Активные терапевтические агенты кислотного или основного характера в таблетках и порошках могут быть оттитрованы непосредственно в неводной среде, если определе-ишо не мешают другие кислотные илт основные связующие вещества (см. табл. 76), Из тонкоизмельченной таблетки приготовляют в. шесь в соответствующем растворителе и проводят титрование кислоты илп кислотные аналоги титруют алкоголятом щелочного металла илп гидроокисью алкиламмония, а основания — хлорной кислотой. Мешающие примеси, напрпмер стеариновую кислоту, можно удалить, если тонко измельченный порошок предварительно проэкстрагпровать петролейным эфиром или н-гексаном. Большинство соединений, содержащих полярные функциональные группы, а также соли карбоновых кислот, основные гидрохлориды (сульфаты и т. д.) не растворяются в этих растворителях. Стеарат магния растворяется в уксуспой кислоте и переходит в ацетат. В таком случае порошкообразный образец суспендируют в очищенной уксусной кислоте, иногда ири слабом нагревании, и титруют хлорной кислотой. К атому раство1>у добапля-ют нейтрализованный 3%-ный раствор ацетата ртути(И) в уксусной кислоте, при этом образуются недиссоциирующий галогенид ртути(П) и свободное основание (ацетат) из основного хлоргидрата. Это основание титруют хлорной кислотой. На титрование фармацевтических препаратов хлорной кислотой в различной степени влияют связующие вещества таблеток. Степень мешающего воздействия зависит от использованного растворителя так, в хлороформе она меньше, чем в уксусной кислоте [133] (табл. 76). (В табл. 76 [c.227]