Определение адсорбционной активности силикагеля

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ СИЛИКАГЕЛЯ [14, 20] [c.42]

Определение адсорбционной активности силикагеля [c.34]

Определение адсорбционной активности силикагеля приведено в табл. 1. [c.206]

Стандартный метод определения адсорбционной активности силикагелей по отношению к бензолу заключается в следующем [c.78]

Колонки для хроматографического отделения ароматических углеводородов могут быть различной конструкции. Нами в основном применялись колонки двух типов адсорбционная колонка № 4 для определения адсорбционной активности силикагеля и колонка № 5 для количественного выделения ароматических углеводородов из бензиновых фракций. [c.61]

Аналогичным образом наполняют силикагелем колонку № 4 для определения адсорбционной активности силикагеля. В этом случае в колонку насыпают точно 10 г силикагеля. [c.64]

Сущность работы. Адсорбционную активность силикагеля принято характеризовать количеством бензола, адсорбированного им из раствора в гептане. При пропускании такого раствора определенной концентрации через слой силикагеля происходит адсорбция бензола. После насыщения адсорбента бензолом, адсорбирующимся значительно лучше гептана, из колонки начинает вытекать раствор, содержащий наряду с гептаном бензол, т. е. наступает проскок наиболее сильно адсорбирующегося вещества. [c.42]

По количеству собранного чистого гептана можно вычислить отвечающее ему количество бензола, адсорбированного определенным количеством силикагеля. Г. С. Ландсберг, Б. А. Казанский и др. [14] принимают за адсорбционную активность силикагеля количество бензола, адсорбируемое 100 г силикагеля из 10%-ного по объему раствора бензола в -гептане. Эти исследователи вычисляют адсорбционную активность силикагеля по формуле [c.42]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗДЕЛЯЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ И АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ СИЛИКАГЕЛЯ [c.98]

Определение активности силикагеля делалось всегда по одному и тому же способу 20 мл 10 %-ного раствора бензола в н-гептане пропускалось через слой силикагеля весом в 10 г до проскока бензола учитывая количество прошедшего чистого н-гептана, можно было легко рассчитать, сколько бензола задержалось силикагелем (в граммах или миллилитрах на 100 г силикагеля). Это число и служило характеристикой адсорбционной активности силикагеля по отношению к бензолу. [c.163]

Для характеристики применявшихся в наших опытах силикагелей была принята в качестве стандарта следующая методика определения адсорбционной активности по отношению к бензолу [c.189]

Величина адсорбционной активности силикагеля не только характеризует его качество, но также дает возможность произвести расчет количества смеси углеводородов, которое может быть хорошо разделено на колонке,, наполненной определенным количеством силикагеля. С этой целью были определены молярные адсорбционные активности для смесей, содержащих по 10 мол.% соответственно толуола, гептена-1 и циклогексена с н-гептаном и такое же количество толуола с гептеном-1 при температуре 4° С. Полученные данные приведены в табл. 3. [c.191]

Для промышленных условий большое значение имеет динамическая активность цеолитов по парам воды, устанавливаемая при пропускании потока газа, содержащего влагу, через слой цеолита определенной высоты. Повышение температуры в адсорбенте приводит к снижению его динамической активности. На адсорбционную способность цеолитов повышение температуры оказывает меньшее действие, чем на адсорбционную способность силикагеля или алюмогеля. При увеличении скорости газового потока или при повышении давления адсорбционная способность цеолитов падает меньше, чем других адсорбентов, в частности силикагеля. В связи с этим они могут быть успешно использованы в процессах разделения воздуха, синтеза аммиака, осушки водорода и т. д. [c.109]

Жидкостную адсорбционную хроматографию на активном силикагеле применяют для определения активной (сульфонатной) части в нейтральных сульфонатах калия [556] и натрия (АЗТМ Д 2548—69). [c.324]

Молярные адсорбционные активности вз, определенные для 10%-ных молярных смесей различного состава (смесь —19,8 мл, силикагель —10 г) [c.192]

Адсорбционную характеристику адсорбента получают на основании данных об адсорбции какого-либо (вещества, обычно взятого в определенном растворителе и при определенной температуре. При нахождении хроматографической адсорбционной способности силикагелей, применяемых для разделения смесей углеводородов, чаще всего пользуются растворами бензола или толуола в н.гептане или изооктане (2,2,4-три-метилпентане) при этом концентрация ароматического углеводорода в исходном растворе составляет 50, 20 или 10% по объему. Наиболее целесообразно применять 10%-ный раствор бензола в н. гептане. Как правило, при определении активности силикагеля пользовались 20 мл такого раствора, который пропускали через небольшую колонку диаметром 9—10 мм, в которой помещалось 10 г испытуемого образца адсорбента. При этом адсорбент охлаждался до 6—10°. При определении относительной адсорбируемости различных углеводородов мы применяли 10%-ный раствор испытуемого углеводорода в и. гептане. [c.59]

Адсорбционная колонка № 4 для определения активности силикагеля (рис. 21) представляет собой обыкновенную стеклянную трубку [c.62]

Адсорбция оксидов азота твердыми сорбентами (силикагелем, алюмогелем, алюмосиликатом, цеолитами, активным углем и др.). Из-за дефицитности и малой адсорбционной емкости адсорбентов, больших затрат тепла на регенерацию не нашла широкого применения. Для этой цели предложены природные адсорбенты (торф, лигнин, фосфатное сырье, бурые угли), которые не нуждаются в регенерации. Адсорбционные методы имеют определенные преимущества перед абсорбционными— компактность и простота конструкции аппаратуры, отсутствие жидких сточных вод. Недостатки методов — цикличность (адсорбция — десорбция), необходимость проведения регенерации при высоких температурах с последующей утилизацией оксидов азота, а также поглощение адсорбентом не только оксидов азота, по и других примесей, включая влагу. [c.67]

Если твердое тело может поглощать влагу или находится во влажном состоянии, то, как правило, оно является пористым. Большинство пористых, особенно высокопористых тел, можно представить как более или менее жесткие пространственные структуры — сетки или каркасы. Их в коллоидной химии называют гелями. Это уголь, торф, древесина, картон, бумага, ткани, зерно, кожа, глина, почвы, грунты, слабообожженные керамические материалы и т. д. Пористые тела могут быть хрупкими или обладать эластическими свойствами. Их часто классифицируют по этим свойствам. Пористые материалы обладают значительной и разной адсорбционной способностью по отношению к влаге, которая придает им определенные свойства. На практике в качестве адсорбентов. предназначенных для извлечения, разделения и очистки веществ, применяют специально синтезируемые высокопористые тела. Эти тела кроме большой удельной поверхности должны обладать механической прочностью, избирательностью и рядом других специфических свойств. Наиболее широкое применение находят активные угли, силикагели, алюмогели, цеолиты. [c.129]

При адсорбционной осушке газов в качестве твердых поглотителей применяются силикагель, активная окись алюминия (в частности, активированный боксит), твердый хлористый кальций, а в последнее время — природные и синтетические адсорбенты, получившие название молекулярных сит, — кристаллические вещества с мельчайшими порами строго определенных размеров, соизмеримых с размерами молекул (см. гл. 13, 3). [c.441]

Существует более простой способ определения адсорбционной активности силикагеля по бензолу. Навеску силикагеля от 1,5 до 4 г (при высоте слоя 0,5 см) сущат в бюксе при 150 5 °С до постоянной массы. Затем открытый бюкс с силикагелем помещают в эксикатор, на дно которого налит бензол, и оставляют на 24 ч. По истечении указанного времени бюкс вынимают, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах. Прирост в массе силикагеля выражает его активность, %, вычисляемую по формуле [c.101]

При проведении опыта по определению адсорбционной активности силикагеля рекомсшдуется записывать весовое количество взятого силикагеля (с точностью до 0,1 г) объем в миллилитрах залитой смеси бензола с н.гептаном, этилового спирта и воды, а также время заливания каждого из этих объектов показатель преломления смеси бензола с н.гептаном при 20°, а также содержание в этой смеси бензола в объемных процентах температуру воды в рубашке колонки. Дальнейшие записи в рабочем журнале удобно делать в следующей форме. [c.72]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

В/К Реготмас проведена экспериментальная работа по определению адсорбционной активности цеолитов по сравнению с силикагелем КСК и отбеливающей глиной Зикеевского месторождения. Одновременно испытывали и ионообменные смолы (иониты). Исследовали как отработанные ( кислые ) масла с кйслотными числами 0,1 и 0,6 мг КОН/г, так и искусственные смеси свежего трансформаторного масла (дополнительно очищенного 10% силикагеля КСК) с различными кислотами, низкомолекулярными и высокомолекулярными. В /качестве кислых добавок применяли муравьиную, масляную, пальмитиновую, стеариновую, олеиновую, бензойную и нафтеновые кислоты. Кислотное число масла добавкой кислот доводили до 1 мг КОН/г. [c.113]

Ошибка в отсчете объема собрапного чистого н-гелтана на +0,1 мл или ошибка при взвешиваняи 10 г силикагеля на +0,1 г ведет к ошибке в определении адсорбционной активности тото же порядка. [c.37]

Само определение адсорбционной активности проводят следующим образом. После того, как колонка № 4 наполнена 10 г силикагеля и готова к проведению опыта, в нее осторожно через воронку с длинной ножкой, по стенке, чтобы не взмутить слой силикагеля, приливают 20 мл 10%-ной смеси бензола с н. гептаном, и колонку закрывают пробкой с длинной трубкой а, чтобы уменьшить потери от улетучивания. После того, как весь столбик силикагеля будет смочен залитой смесью, из нижнего конца колонки ]начииает стекать по каплям чистый н.гептан, который собирают в заранее подставленный приемник П (см. рис. 21). То, что это действительно чистый н. гептан, легко проверить по показателю преломления вытекающей капли. Для отбора пробы прикасаются к вытекающей капле пипеткой на 0,1 мл, которую подносят к колонке так, чтобы она была под углом в 90°. За счет капиллярных сил капля входит в пипетку, и объем взятой пробы (около 0,03 мл) записывают в рабочую тетрадь, чтобы учесть его при окончательном расчете. [c.65]

Фракции с близкими показателями преломления, не содержащие ацетон, смешивали и определяли в смесях содержание серы общей и сульфидной. Фракции, содержащие ацетон, с показателем преломления до 1,3610 отмывали водой. Эти фракции содержали сульфиды. При отгонке ацетона от чистой ацетоновой фракции (показатель преломления ниже 1,3610) получили продукт, условно названный нами остаток , который содержал, кроме серы, азот и кислород. Отработанный силикагель регенерировался длительным кипячением в воде. Систематически после регенерации проверялась адсорбционная активность силикагеля к сераоргани- ческим соединениям по методике [Определение индивидуального состава бензинов прямой гонки. М., 64, 1959]. [c.132]

От порозности слоя адсорбента зависит гидравлическое сопротивление, возникающее при движении потока разделяемого продукта. Пористость частиц или гранул адсорбента в значительной мере влияет на его активность чем больще пористость, тем больше удельная поверхность частиц или гранул адсорбента (в м /г), тем при прочих равных условиях больше адсорбционная актив- ость адсорбента, характеризуемая количеством поглощенного вещества. Удельная поверхность адсорбента зарисит от природы адсорбента и составляет для пористых адсорбентов (силикагелей, алюмогелей) — около 1000 мУг для непористых мелкокристаллических адсорбентов — от 1 до 500 м /г. Адсорбционная активность щеолитов зависит от диаметра тор и размера адсорбируемых молекул. Большое значение имеет и гранулометрический состав адсорбента, характеризуемый содержанием фракций, задерживаемых ситами определенных размеров, а также прочность адсорбента при статических или динамических нагрузках. [c.238]

Введение порции молекул в слой силикагеля вызывает первоначально хаос, и требуется время и пространство для того, чтобы молекулы рассортировались. Молекулы образца и элюента соревнуются за доступные активные места на поверхности, вытесняют друг друга, ищут пути наименьшего сопротивления, хотя и извилистые, внутри, вокруг и, возможно, через частицы пористого силикагеля. Продвигаясь, они обходят некоторые адсорбционные места для того, чтобы занять другие, и в общем не используют полностью всю доступную им поверхность си/ш-кагеля. Для того чтобы достичь равновесного распределения между неподвижной и подвижной фазами для определенного количества вещества, введенного с заданной концентрацией, требуется определенный объем слоя силикагеля. Этот объем [c.31]

Окатов [33] изучает формирование пористости силикагеля в зависимости от концентрации ЗЮа и свободной кислоты в золе, температуры застудневания, пропитки геля активирующими растворами некоторых электролитов (сернокислого натрия и аммиака) и др. Приведенные в работе данные позволяют сделать более или менее определенные выводы относительно влияния двух факторов концентрации кремнекислоты и действия электролитов. Первый из них не отражается на адсорбционной емкости силикагеля, второй существенно ее повышает. Так, аммиак, введенный в гель в большем количестве, чем это необходимо для нейтрализации свободной кислоты, увеличивает активность ксерогеля вдвое. Такое влияние электролита, по мнению Окатова, объясняется ускорением дегидрата- [c.11]

Основным методом оценки фракций алкилсалициловых кислот, Еспользуемых для получения алкилсалицилатных присадок MA K, -АСК и АСЕ к смазочным маслам, в настоящее время является определение кислотных чисел фракций этих кислот в виде их натриевых олей [558] или в свободном виде по ГОСТ 11362—6,5. Жидкостная адсорбционная хроматография на активном силикагеле позволяет определить во фракции алкилсалициловых кислот (после разложения их натриевых солей) содержание не вошедших в реакцию карбокси-лирования групп парафино-олефиновых углеводородов, вторичных алкилфенолов и алкилсалициловых кислот [559]. Установлено, что, изменив условия жидкостной адсорбционной хроматографии, гможно во фракциях алкилсалициловых кислот в виде натриевых солей определить группы алкилсалициловых кислот. Причем не вошедшие в реакцию карбоксилирования алкилфенолы выходят из слоя силикагеля двумя фракциями в виде алкилфенолятов натрия >в смеси с парафино-олефиновыми углеводородами и алкилфенолов, с алкилфениловыми эфирами. Практически полное протекание реакции замещения катионов натрия, содержащихся в исходной пробе алкилсалицилатов, на ион водорода происходит за счет наличия необходимого числа парных ОН-групп, связанных с атомом кремния на поверхности силикагеля. Активной в этом обмене является одна из парных ОН-групп, одиночные ОН-группы неактивны [560]. [c.330]

В свете сказанного выше рассмотрим процесс разделения мальтенов гудрона котуртепинской нефти на группы с использованием одной из модификаций широко распространенной методики определения группового состава [22]. Разделение проводили на активном силикагеле при соотношении адсорбент проба 200 1. В качестве растворителей последовательно использовали чистый изооктан дпя элюирования насыщенных углеводородов и смеси изооктана с бензолом, содержащие 5, 10, 15, 20, 25 и 30% (объемн.) бензола, для элюирования трех групп ароматических углеводородов. Первую группу смол элюировали бензолом, вторую - спиртобензольной смесью. В процессе разделения отбирали фржции элюата равного объема, масса которых после анализа состава растворителя и его последующего отгона служила основой для построения элюционной кривой выхода разделенного нефтепродукта из колонки, а показатели преломления этих фракций использовали для определения границ хроматографических групп. Кривые состава подвижной фазы по каждой фракции элюата получены на основе газохроматографического анализа. Полученнь1е результаты представлены на рис. [13]. Как и следовало ожидать, концентрационные кривые растворителей, входящих в состав подвижной фазы, показьшают, что в слое адсорбента произошло расслоение подвижной фазы, которое привело к образованию ряда фронтальных зон бензола и этанола. Предполагалось, что число фронтальных зон бензола будет соответствовать числу изменений его концентраций от 5 до 100%, т. е. будет образовано 7 таких зон. Однако достаточно четко прослеживается наличие только четырех зон. Вероятно, это связано с низкой эффективностью колонки вследствие того, что колонка была заполнена крупными частицами силикагеля (0,25—0,5 мм) и элюирование проводили в нисходящем потоке подвижной фазы. Несмотря на это, можно видеть, что движение фронтальных зон подвижной фазы по слою адсорбента вызывает вытеснение, выталкивание этим фронтом гех адсорбированных соединений нефтепродукта, адсорбционная способность которых ниже адсорбционной способности этого растворителя. [c.41]

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [7001, силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаЛ [1139] и активированные угли. При определении N02 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция МОг с трифенил-фосфитом, так как при этом N02 целиком переводится в N0. При разделении N02 и N0 используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина N2, Н2О, 1 Нз) проводят также с помош ью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% полиэтиленгликоля на стеклянных шариках [3571, диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пронитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля к-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. [c.156]

Влияние дезактивации на результаты количественных определений было подробно изучено Канманом [208], использовавшим силикагель и циклогексан или смесь циклогексан — бензол для выделения БаП из его раствора с концентрацией 1,25 мкг/м л. Регистрацию осуществляли спектрофотометром при 296 нм. Результаты были представлены в форме, позволяющей сопоставить их с результатами, полученными Вейль-Мальхербом на активном силикагеле [201]. Увеличение содержания воды в силикагеле приводило к возрастанию скорости движения хроматографических зон. Было найдено, что на силикагеле, содержащем 3% воды, зона БаП уже и отчетливей, чем на полностью активированном или сильно дезактивированном силикагеле (18—24 /о воды). Кроме того, при 3%-ном содержании воды для элюирования требуется меньшее количество растворителя, чем в других случаях, Появление хвостов начинается при содержании воды выше 12%, Этот эффект можно устранить, добавив к неполярному растворителю определенное количество полярного. Было установлено, что скорости движения зоны БаП одинаковы при следующих комбинациях адсорбентов и растворителей силикагель с 14—15% воды и циклогексан силикагель с 6% воды и смесь циклогексан — бензол (8%) полностью активированный силикагель и смесь циклогексан — бензол (16%). Из приведенных данных ясно, в какой степени адсорбционная элюентная хроматография зависит от активности адсорбентов и полярности используемых для элюирования растворителей, Канман обратил также внимание на то, что частично дезактивированные адсорбенты можно применять с неполярными растворителями, например с пентаном, и циклогексаном, которые не поглощают в ультрафиолете и, таким образом, позволяют проводить спектрофотометрию непосредственно, без обычного упаривания полярного растворителя и повторного растворения фракций в непоглощающих растворителях. Эфир, используемый в малых количествах для улучшения элюирующих свойств элюента, также не поглощает в ультрафиолете. [c.147]

В настоящее время нет еще надежной методики, позволяющей установить различие между адсорбированной и структурной водой на поверхности адсорбента. Весьма перспективным в этом отношении является определение времен релаксации протона в гидроксильных группах и адсорбированных молекулах воды методом ядерного пара-йагнитного, резонанса [9]. Поскольку степень гидратации поверхности кремнезема обычно определяется из потери при прокаливании, что дает общее содержание воды в образце, выбор температуры и времени обработки в вакууме или на воздухе является достаточно условным. В наших работах мы приняли за стандартную температуру обработки 300°С, соответствующую максимальной адсорбционной активности поверхности силикагелей [4]. [c.107]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология