Промежуточная фракция определение

Кроме температур начала и конца кипения бензина, также нормируются температуры выкипания определенных количеств промежуточных фракций, а именно 10%, 50%, 90%, а для авиационных также 97,5% объемн. [c.34]

Более точные сведения о разделяющей способности получают путем измерения какой-либо физической характеристики дистиллята, например показателя преломления, и затем построения графика зависимости этого показателя от количества отогнанного дистиллята. Одна лишь температура кипения вещества не является однозначным критерием степени его чистоты. Эти методы оценки разделяющей способности вполне пригодны для сравнения различных колонн, но не дают возможности заранее рассчитать размеры колонны и параметры ректификации, обеспечивающие заданную степень разделения. Поэтому для характеристики разделяющей способности были предложены следующие показатели выход дистиллята определенной степени чистоты [130] количество промежуточной фракции, ограниченной двумя концентрациями дистиллята наклон кривой разгонки на промежуточном участке [131] число конечных ступеней [132]. [c.94]

В легком масле определяется содержание бензола, толуола и ксилолов, вместе с которыми оиределяется и этилбензол. Как и в случае смолы, более детальному исследованию подвергаются более уз1 ие фракции. Большинство заводов, особенно крупных, ведут фракционную очистку легкого масла серной Кислотой, чтобы избежать перерасхода кислоты на самые легкие и промежуточные фракции поэтому определение расхода серной кислоты на очистку суммарного легкого масла в большинстве случаев не дает интересной для контроля производства цифры. Научное же исследование предполагает такую очистку хотя бы для того, чтобы освободиться от некоторого числа непредельных индивидов, затрудняющих фракционировку — и иметь больше материала для разгонки головных фракций, задерживающих бензол. [c.400]

По определению [132] число конечных ступеней при периодической ректификации зависит от концентрационных пределов промежуточной фракции дистиллята, относительной летучести разделяемых компонентов и флегмового числа. — Прим. ред. [c.94]

Цель аналитической ректификации состоит в том, чтобы из двух или многокомпонентной смеси извлечь отдельные компоненты с возможно более высокой степенью чистоты. Степень чистоты устанавливают путем определения физических констант вещества, например коэффициента преломления, плотности, точки затвердевания или плавления, а также молекулярной массы. Так как обычно не известно, какие компоненты и в каких количествах содержатся в разделяемой смеси, то анализ с применением ректификации следует проводить периодическим способом. Для аналитической ректификации применяют колонны с достаточным числом теоретических ступеней разделения (в разд. 4.7—4.12) головка колонны должна обеспечивать точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Чтобы получить точное представление о количественном соотношении разделяемых компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была как можно меньше. Промежуточной фракцией является количество дистиллята, которое отбирают между фракциями сравнительно чистых (или весьма чистых) компонентов. По мере отбора промежуточной фракции в ней постепенно уменьшается содержание легколетучего компонента (см. рис. 56). Количество загрузки выбирают исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. Далее необходимо стремиться к тому, чтобы отношение [c.202]

Для определения выхода бензина при термическом крекинге с полной рециркуляцией промежуточных фракций С. Н. Обрядчиков [16] предложил формулу [c.123]

Фракционный состав определяется разгонкой бензина в стандартном приборе (ГОСТ 2177-48). Нормируются температуры начала, конца кипения и выкипания определенных количеств промежуточных фракций для авиационных бензинов—10%, 50%, 90%, 97% (или 97,5%), для автомобильных — 10%, 50% и 90% (объемных) бензина. [c.39]

Пусть на крекинг-установке перерабатывается в определенное время в весовых единицах Ос—свежего сырья (например, солярового дестиллата) Ор — циркулирующих промежуточных фракций, образовавщихся в то же время. [c.145]

Цель аналитической ректификации состоит в разделении двух-или многокомпонентных смесей на составные компоненты, каждый из которых получают с максимально возможной степенью чистоты. Степень чистоты вещества обычно определяют по его физикохимическим константам показателю преломления, плотности, температуре плавления или застывания, а также по молекулярному весу. В большинстве случаев не известно, из каких компонентов состоит исходная смесь или в каких соотношениях содержатся в ней уже открытые компоненты. Поэтому аналитическую ректификацию проводят периодическим способом, применяя при этом колонки с достаточно высоким числом теоретических тарелок, которое можно рассчитать по методам, изложенным выше (см, главы 4.7—4.12) подобные колонки снабжены устройствами, обеспечивающими точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Для определения количественного соотношения компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была возможно меньшей. Промежуточной фракцией называют количество дистиллата, отбираемое между двумя чистыми (или в значительной степени чистыми) компонентами, с постепенным уменьшением в ней концентрации нижекипящего компонента (см. рис. 58). Количество загрузки в куб колонки выбирают, исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. [c.230]

К сожалению, нередки случаи, когда исходной смеси недостаточно для выделения из нее в чистом виде компонентов, содержащихся в незначительных количествах. Тогда необходимо применять колонки с особенно низкой задержкой, например роторные колонки с вращающейся лентой (см. главы 5.11 и 7.35). Если используют насадочные или тарельчатые колонки, то посредством повышения флегмового числа добиваются минимально возможного в данных условиях количества промежуточной фракции. Ситча-тые и колпачковые колонки (см. главу 7.33) пока редко применяют для аналитической ректификации. Однако эти колонки обладают некоторым преимуществом перед насадочными колонками, которое состоит в том, что при использовании их становится возможным отбор проб с верхних тарелок и определение градиента концентрации в верхней части колонны. Так, например, если концентрация легколетучего компонента на третьей тарелке сверху начала падать, то уже можно повысить флегмовое число. Используя этот метод. [c.231]

Дистиллят, стекающий в приемник 10, можно собирать периодически, безотносительно температуры, когда наберется определенное его количество, например 30 мл. Можно также собирать фракции с определенной температурой кипения когда температура начнет повышаться, фракцию спускают в приемную колбу и начинают собирать переходную фракцию. В то время когда отгоняется промежуточная фракция, следует увеличить степень дефлегмации, чтобы разделение компонентов было более полным, т. е. чтобы количество промежуточной фракции было минимальным. [c.139]

Ускоренный по сравнению с нормальным отбор дистиллата сокращает время работы, однако качество разделения при этом ухудшается. В некоторых работах (см., например, [13]) указывается, что флегмовое число можно уменьшить в тот момент, когда отгоняется одна фракция, т. е. когда термометр показывает постоянную температуру. Это верно лишь в том случае, если при отборе промежуточной фракции флегмовое число было выбрано больше требуемого для более точного определения начала и конца фракции. В других же случаях снижение флегмового числа ниже указанного предела приводит к менее чистому продукту. [c.254]

По мере увеличения продолжительности опыта масла, смолы и промежуточные фракции вовлекаются во вторичные реакции, давая летучие продукты (в том числе газ и бензин). В результате остаток сгущается, и его кривая вязкости возрастает интенсивнее, чем кривая выхода карбенов. Кривая вязкости смеси крекинг-остатка и отбензиненного дистиллята (фр. 190+) расположена ниже. В минимальной точке вязкость смеси составляет 101,3 сст или 5г/8о=13,5, что с запасом удовлетворяет требования ГОСТ на котельное топливо марки 100. При этом выход бензина составляет около 1,4% вес. В области больших глубин крекинга выход карбенов проходит через максимум, т. к. карбены последовательно уплотняются до карбоидов (кокса). Такое замечается также с кривой вязкости. Это объясняется тем, что кокс в определении вязкости остатка не участвует. [c.82]

Отбор дистиллата производят с такой скоростью, чтобы флегмовое число соответствовало ранее заданному (о флегмовом числе можно судить по числу капель, падающих в определенный промежуток времени в приемник и в колонку из головки). При отборе индивидуального вещества флегмовое число можно уменьшать, но не настолько, чтобы была заметна тенденция к подъему температуры паров. При отборе промежуточной фракции (о том, что отбирается промежуточная фракция, можно судить по быстрому повышению температуры) флегмовое число следует увеличивать. Хотя при высоком флегмовом числе разгонка будет происходить значительно медленней, зато четкость разделения будет лучше и количество промежуточной фракции меньше. [c.52]

Выше было показано большое значение коэффициента обогащения а" по сравнению с тем значением, которое имеют относительная летучесть а или число теоретических тарелок п, взятых в отдельности. При рассмотрении рис. 62, А видно, что практический интерес представляют лишь довольно узкие пределы величины а (расположенные вблизи начала координат). Уменьшение ниже минимального значения приводит к ухудшению разделения (быстрому и сильному увеличению промежуточной фракции) хотя увеличение а" за пределы определенного максимума и приводит к некоторому весьма небольшому улучшению фракционирования, но требует значительного увеличения стоимости перегонного аппарата. Практический интерес представляют промежуточные 4)ракции, размер которых составляет 0,5—10 мол.%, и соответствующие им значения а Эта часть рис. 62, А отложена в большем масштабе на рис. 62, Б [c.140]

С помощью рис. 62, л и Б представляется возможным вычислить коэффициент обогащения и число теоретических тарелок, необходимое для разгонки некоторой определенной смеси с заданной степенью разделения. Представим себе, например, что желательно, чтобы промежуточная фракция, содержащая от 90 до 10 мол.% более летучего компонента, составляла не больше 5% загрузки (оставшиеся 95% состоят из двух фракций практически чистых компонентов). Для того чтобы достичь этого при а = 1,25, п должно быть около 25. Иначе говоря, для того чтобы получить желаемое разделение, колонна должна иметь по крайней мере 25 теоретических тарелок. [c.141]

Как было указано раньше, на рис. 67 изображены результаты разгонки значительно более сложной смеси, чем смеси, с которыми обычно приходится иметь дело во многих областях исследования в органической химии. Для этих более простых смесей кривые температур пара и показателей преломления фракции могут быть построены и объяснены, как сказано выше, и по ним определен с первым приближением состав перегоняемой жидкости. А анализ можно уточнить, если соединить фракции, отобранные при переходе от одного вещества к другому, определить показатель преломления смеси и показатели преломления обоих компонентов, между которыми была собрана промежуточная фракция, и вычислить ее состав. Успех этой операции в значительной мере зависит от характера кривой показателей преломления в области промежуточных фракций. Если кривая показывает плавный переход от показателей преломления [c.263]

Таким образом, при крекинге с рециркуляцией в систему возвращается 65% промежуточных фракций, выкипающих в тех же пределах, что и сырье. В результате повторного возврата промежуточных фракций в реакцию через некоторое время устанавливается определенное соотношение между загрузкой свежим сырьем, и рециркулятом. Если при установившемся состоянии принять загрузку по рециркуляту также равной 65%, то отношение рециркулята к свежему сырью будет равно [c.127]

Разделение производилось в стеклянной колонке с силикагелем. С целью повышения точности определения при разработке методики стремились получить минимальную промежуточную фракцию при выделении углеводородов в неразбавленном виде. Для этого в хроматографической колонке был сделан капиллярный носик с диаметром канала 0,5 мм, который закрывался 1—2 частицами крупного силикагеля. Индикатором, указывающим на появление в фильтрате ароматических углеводородов, служили струйки, возникавшие в виде змеек в капле насыщенных углеводородов, вытекающей из колонки. Для лучшего [c.117]

Приведенными выше методами, очевидно, не исчерпывается все многообразие расчетных способов определения числа теоретических ступеней разделения. Пол [157 опубликовал относительно простые методы расчета числа теоретических ступеней разделения для периодической и непрерывной ректификации идеальных смесей при бесконечном и конечном флегмовом числе. Кроме того, следует сослаться на работу Штаге и Джуильфа [71 ], в которой, как и в книге Роуза с сотр. [153], приведены другие точные и приближенные методы расчета. Цуидервег [158] предполагает метод, учитывающий общую удерживающую способность колонны (см. разд. 4.10.5) и размер промежуточной фракции в условиях периодической разгонки. [c.117]

Таким образом, суммарная относительная ошибка определения нафталиновых углеводородов в керосино-газойлевой части нефти составляет около +10%, если не учитывать небольшое содержание компонентов в промежуточных фракциях, анализируемых отдельно. [c.226]

Аналогично проводят определение ароматических углеводородов в толуольной, ксилольной и промежуточной фракциях. [c.139]

Для более точного определения соотношения реакций достройки и вытеснения существует два показателя. Первый — результат тщательной аналитически точной перегонки парафинов, полученных гидролизом с возможно более точным определением малых количеств промежуточных фракций, соответствующим углеводородам с четным числом атомов углерода (рис. 2, стр. 166), и второй — возможно более точное определение всех олефинов (кроме остаточного этилена). При —60° метанолиз алюминийтриалкилов, по данным опытов, протекает однозначно (т. е. без дополнительного образования олефинов). [c.183]

Количество каждой промежуточной фракции зависит от удерживающей способности колонны (всех тарелок или насадки). Для уменьщения отношений количеств промежуточных товарных фракций емкость перегонного куба должна в 10 раз (и более) превышать удерживающую способность колонны. При крупных ошибках в определении емкости куба колонны система может оказаться неработоспособной. Для уменьщения количеств промежуточных фракций иногда в куб добавляют исходную смесь, [c.210]

При предварительном определении выхода бензина первоначально разгоняют по ГОСТ 2177-59 одну половину основной бензиновой фракции до заданной температуры, нанример до 100 , и таким образом уточняют головку этой фракции, причем если объем половины фракции менее 100 мл, то в колбу Энглера загружают 50 мл. Если путем разгонки установлено, что основная бензиновая фракция имеет избыточную головку , то дистиллят из цилиндра и остатки из колбы сливают в склянку и туда же добавляют половину первой промежуточной фракции. Полученную смесь вновь разгоняют по ГОСТ 2177-59 и т. д. до получения бензина необходимого фракционного состава. При этом выход бензина вследствие возможных многократных перегонок, сопровождающихся некоторыми потерями, получается несколько преуменьшенным и поэтому рассматривается как ориентировочный (нредва-рительный). [c.212]

Для определения потенциала лигроина сливаем оставшиеся четвертую и пятую промежуточные фракции в основную лигрошювую и разгоняем по ГОСТ 2177-59. При разгонке выкипает 53% до 150° конец кипения при 180°. Так как налицо избыточное качество лигроина, то добавляем седьмую ф])акцию. При разгонке получено выкипание 33% до 150° и конец кипения 186°. После добавления восьмой фракции при разгонке получено выкипание 13% до 150° и конец кипения 192°. Дальнейшее увеличение выхода лиг])оина лимитируется фракциями до 150°, но но концу кипения лигроин имеет избыточные качества. Выход лигроина 0,47 0,50 4- 6,33 + 0,8 0,87 = 8,97%. [c.214]

Определение числа теоретических тарелок при периодической ректификации с учет.ом задержки и размера промежуточной фракции по Цуидервегу [c.134]

В главе 4.71 было описано применение графического метода Мак-Кэба и Тиле для определения необходимого увеличения флегмового числа при постоянном числе теоретических тарелок для получения дистиллата постоянного состава. Можно, конечно, с самого начала проводить ректификацию при таком постоянном флегмовом числе, чтобы образовывалась минимально возможная промежуточная фракция. В этом случае следует исходить из формы кривой разгонки, как это сделал Цуидервег [104], который определял четкость разделения по наклону кривой разгонки в том месте, где состав дистиллата был равен 50 мол.% при этом четкость разделения он выражал как функцию флегмового числа и задержки. [c.134]

Номограмма Цуидервега для определения числа теоретических тарелок при периодической ректификации с учетом динамической задержки к величины промежуточной фракции [c.582]

При периодической перегонке в колонне или периодической ректификации некоторое количество исходной смеси нагревается до точки кипения в перегонном кубе, пары проходят вверх по колонне (или башне) и затем конденсируются определенная доля конденсата возвращается в верхнюю часть колонны для противоточрого контактирования с паром, а остаток конденсата отбирается в качестве верхнего продукта. Возвращаемый поток жидкости называется флегмой при возврате в колонну температура флегмы не обязательно должна равняться точке кипения, поскольку она быстро возрастает до этого предела в колонне за счет тепла парового потока. Перегонка проводится до тех пор, пока в верхнем продукте не будет достигнуто необходимое содержание более легкого (низкокипящего, более летучего) компонента или не буДет получен дистиллят требуемой чистоты. Если кубовый остаток содержит больше летучего продукта, чем это допустимо по технологии, перегонка продолжается до достижения желаемой чистоты нижнего продукта верхний продукт, получающийся в течение этой стадии процесса и называемый промежуточной фракцией, собирается отдельно и обычно перерабатывается в последующем периодическом процессе ректификации, [c.340]

Хорошей иллюстрацией иерархии целей и средств может служить влияние газовой хроматографии на изучение реакций хлорирования. Лет пятнадцать тому назад для исследования газофазного хлорирования, скажем метана, потребовался бы по меньшей мере литр продукта, который надо было бы разделить путем тщательной дробной перегонки. При малых количествах продукта и определении состава промежуточных фракций с помощью таких свойств, как показатель преломления, осуществить это было очень нелегко. Процедура поглощала много труда и времени и обычно не давала информации о микропримесях. С появлением газовой хроматографии положение в корне изменилось. Теперь для анализа достаточно мельчайшей пробы, а применение соответствующих методов позволяет с легкостью определять компоненты, присутствуюпще в смеси в количестве менее 1 %. Чрезвычайно расширились возможности автоматизации экспериментов и непрерывного анализа на потоке и возросла потребность в быстром (осуществляемом за минуты, а не за часы) анализе сложных и часто агрессивных смесей, компоненты которых могут резко отличаться друг от друга по своим летучестям (в качестве практического примера приведем два соединения, которые можно обнаружить в продукте реакции оксихлорирования, — двуокись углерода и гексахлорбензол). Эту потребность удается удовлетворить благодаря применению капиллярных колонн и других технических приемов. [c.209]

Примеси (промежуточные фракции) в них были определены хроматографически и учитывались при расчете состава искусственных смесей. Результаты представлены в табл. 4. Средняя относительная ошибка определения составляет 2%. [c.186]

В гидрогенизате № 3 выход фракции, соответствующей метанонафтеновым углеводородам, составил 43,7% (пВ = 1,4470), промежуточной 26,9% По =1,4576), т. е. значительно больше, чем в других образцах. В связи с этим промежуточная фракция была вновь пропущена через адсорбционную колонку. г есмотря на то, что показатель преломления не изменился, эта фракция была отнесена к группе метано-нафтеновых углеводородов, так как формалитовая реакция не показала присутствия ароматических углеводородов. Для подтверждения их отсутствия промежуточная фракция была просульфирована 98%-ной серной кислотой. Анилиновые точки и коэфициент преломления, определен ные во фракции до и после сул- фирования, остались без изменения, что подтверждает правильность отнесения ее к метано-наф-теновым углеводородам. Высокий выход (29,9% ) промежуточной фракции между би- и трициклическими углеводородами имел место и при исследовании сырья Л о 3. Вследствие этого она была вторично пропущена через колонку, при этом было дополнительно выделено некоторое количество би- и трициклических ароматических углеводородов. Трудность разделения сырья № 3 объясняется чрезвычайно большим содержанием ароматических углеводородов. Результаты разделения промежуточной фракции сырья № 3 даны в табл. 7. [c.211]

После этого содержимое куба передавливают во второй перегонный куб. Вначале отгоняется промежуточная фракция, т. е. смесь анилина с дифениламином. Когда погон перестает реагировать с хлорной известью, что свидетельствует об отсутствии анилина, и температура застывания погона достигает определенного значения, начинают собирать погон в приемник для чистого дифениламина. Основную фракцию отгоняют до тех пор, пока температура застьшания погона не понизится и цвет погона не станет желтоватым. После этого погон собирают в приемник для конечной фракции. Промежуточную и конечную фракции возвращают в производство, присоединяя к следующей порции дифениламина. [c.441]

Методика расчета процесса ректификации при обработке экспериментальных данных по односекционным колоннам не отличается от проектной. Применительно к многосекционным колоннам методика расчета отличается от проектной способом определения состава смеси на тарелке питания. При отсутствии экспериментальных данных состав смеси в месте ввода потока можно определить одним из способов, вытекающих из следующих условий а) получения примерно одинаковой эффективности тарелок (как видно из дальнейщего Т1ср г может определяться по кислороду) на участке колонны вблизи места ввода потока и соседнего участка той же секции, для которой эффективность тарелок можно определить по результатам измерений б) удовлетворения материального баланса на тарелке питания при встречном расчете, выполняемом на основании данных о составах по всем компонентам продуктов разделения, промежуточных фракций или смесей с тарелок для секций, расположенных выше и ниже тарелки питания в) получения одинакового значения т]срг при работе колонны на режимах с различными концентрациями продуктов разделения г) образования вблизи тарелки питания ЗПК (см. гл. 1П, п. 3). [c.115]

Для разделения нефтяных фракций было описано много методов, различие между которыми заключается только в применяемых растворителях и температурных условиях. Мы упоминаем здесь только метод, который разработали Шерер и Мази [123]. Этот метод имеет целью количественное определение нормальных парафинов в нефтяных фракциях, но благодаря хорошо намеченному выбору растворителей и температурных условий он дает также ряд других фракций, а именно промежуточную нафтеново-изопарафиновую фракцию, нафтеновую фракцию, ароматическо-нафтеновую промежуточную фракцию и ароматическую фракцию. Если операции проводить в том порядке, как указано в прописи, то компоненты, удаление которых обычно наиболее затруднительно, вызывают меньше всего забот. [c.149]

Отбор дистиллята М ОЖЙО проводить непрерыйно и периодически. При непрерывном способе отбора осторожно приоткрывают кран головки колонки до тех пор, пока не достигнут нужного количества капель, поступающих в приемник. Отсчет температуры производят периодически через определенное количество отобранного дистиллята. При периодическом отборе кран открывают полностью на очень короткий промежуток времени (1—5 с), в течение которого спускают в приемник нужное количество капель. Кран открывают через равные промежутки времени. Например, для отбора дистиллята со скоростью 2 капли/мин можно открывать кран через 10 мин, отбирая при этом по 20 капель. Температуру и объем дистиллята отсчитывают непосредственно перед отбором дистиллята. Следует иметь в виду, что при отборе индивидуального вещества величину флегмового числа можно уменьшить, увеличивая скорость отбора дистиллята при отборе промежуточных фракций флегмовое число увеличивают, уменьшая скорость отбора дистиллята. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология