Бензидиновый метод определения

БЕНЗИДИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИПОХЛОРИТА [16] [c.187]

БЕНЗИДИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАТА [121 [c.184]

Бензидиновый метод определения ЗОз (Л. 5-42] основан на осаждении сульфат-иона из жидкого поглотительного раствора бен-зидином в виде сульфата бензидина. Последний после выделения фильтрацией и центрифугированием растворяется в щелочи, избыток которой оттитровывается соляной кислотой. [c.292]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

БЕНЗИДИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.324]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

Конарев М, Объемный бензидиновый метод определения сульфатов в воде и в водных вытяжках почвы и лечебной грязи. Гидрохимические материалы (АН СССР, Гидрохим, ин-т) 1941, 12, с, 103—117 Библ, 30 назв. Резюме на нем, яз, 4265 [c.169]

Мешающие влияния.. Те же, что и при определении по пиридин-бензидиновому методу. [c.221]

Расчет и округление результатов такие же, как при определении пиридин-бензидиновым методом. [c.222]

Наилучшие варианты бензидинового метода сводятся к осаждению сульфат-ионов солянокислым бензидином в нейтральной или слабокислой среде (pH = 4). Отфильтрованный осадок сернокислого бензидина промывают 5 раз водой, порциями по 3 мл, и титруют при 50° С раствором едкого натра по фенолфталеину Метод применим в присутствии железа (П), меди, кобальта, цинка, никеля, марганца и алюминия. Железо (III) мешает определению. [c.804]

Для конечного определения цианид-ионов в отгоне предлагается два колориметрических метода — пиридин-бензидиновый и пиридин-барбитуратный — для определения малых концентраций цианидов и объемный аргентометрический метод для определения высоких концентраций цианидов. [c.215]

Метод аналогичен предыдущему, но вместо бензидина применяется барбитуровая кислота, а бром заменяют хлорамином Т, который с цианид-ионами образует хлорциан. Этот метод примерно в 2 раза чувствительнее пиридин-бензидинового метода. Мешают определению те же вещества, что и при определении пиридин-бензидиновым методом. [c.123]

Расчет результата такой же, как и при определении пиридин-бензидиновым методом. Молярный коэффициент светопоглощения равен 12,4-10 [c.123]

Определение сульфатов бензидиновым. методом можно заканчивать также колориметрически . [c.192]

Принцип. Для определения цианид-ионов предлагается колориметрический пиридин-бензидиновый метод, основанный на окислении цианида бро.мной водой до бромциана, который реагирует с пиридином и бензидином, образуя полиметиновый краситель. Описанным методом можно, не разбавляя пробу, определить цианид-ионы в концентрациях от 0,05 до 1 мг/л. [c.118]

VI. 6.5. Определение сульфатной серы бензидиновым методом [2, 56] [c.212]

Бензидиновый метод определения серной кислоты, впервые предложенный Мюллером [102], впоследствии неоднократно улучшался [103, 104]. Возможность определения серной кислоты в присутствии соляной кислоты и ее солей привлекала многих исследователей. Сам метод неоднократно становился предметом многочисленных исследований с целью выяснения наилучших условий проведения анализа и расширения области его применения [62, 104—114]. Келлер и Мунч [115] предложили потенциометрическое титрование бензидинсульфата нитритом калия вместо объемно-индикаторного титрования щелочью. Хиббард [c.21]

Бензидиновый метод определения вольфрама в NaaW04, WO3 (ч. д. а.) и WOg (ос. ч.) дает ошибку соответственно —0,14% —0,56% и —0,04% в присутствии молибдена ошибка равна +0,46% [598]. [c.90]

Определение по избытку осадителя. В фотометрическом анализе применяется модификация бензидинового метода определения сульфат-ионов. В этом случае осадок сульфата бензидина после отделения диазотируют, сочетают с подходящей азосоставляющей и фотометрируют [340, 341]. [c.33]

Фотометрическое определение пиридин-барбитуратным или пиридин-бензидиновым методами [c.249]

Парк и Дейвис [120] пользовались сухим анилином для определения серной,кислоты в присутствии небольших количеств соляной, азотной и органических сульфоновых кислот. Этот метод сходен с классическим бензидиновым методом, но получаемые результаты в значительной степени зависят от количеств взятого водного раствора и содержания в нем Н2504. [c.21]

Элементный микроанализ [108] показал, что вещество содержит 21,3% серы, 16,5% углерода, 3,08% водорода. Соотношение серы к углероду во всех опытах было близко к теоретическому — 1 2. Молекулярный вес, определенный бензидиновым методом [ПО], равен 155,2 (теоретический молекулярный вес равен 156). Активный кислород определялся иодометрически [111]. Его количество составляет 70% от рассчитанного по приведенной выше формуле. ИК-спектры исследуемого соединения, снятые в I4, показали, что в нем присутствуют полосы, связанные с валентными и деформационными колебаниями С — Ив СНд (2970 смг и 1460—1430 м ), а также полосы поглощения, соответствующие группе SO4 (1200 см ). В отличие от спектра диметилсульфата, снятого для сравнения в тех же условиях, в спектре данного вещества появляется четкая полоса поглощения карбонила, связанного с перекисной группой-дублет 1780—1820 см- [112]. [c.164]

Наиболее известны три метода определения меди бензидиновый, ф рро-цианидный и диэтилдитиокарбаматный. [c.332]

Бенчер и др. [123] определяли сахара, разделенные методом ТСХ, используя усовершенствованный бензидиновый метод Джонса и Придхэма [124]. С этой целью с пластинки соскребали отдельные пятна в кювету, смешивали с 0,2 мл 60 %-ного этанола, добавляли 2 мл 0,2 %-ного раствора бензидина в уксусной кислоте и нагревали смесь на кипящей водяной бане. Длительность нагревания каждого нз видов сахаров была различной. Пентозы нагревали 15 мин, гексозы 30 мин, а дисахариды 60 мин. (При определении дисахаридов хроматограммы сначала, до соскребания пятен, опрыскивают концентрированной соляной кислотой.) После нагревания смесей в течение заданного времени их охлаждают и разбавляют до 2,5 мл бензиди-новым реактивом. Анализ завершают центрифугированием и измерением поглощения при 350 нм. Параллельно проводят контрольный опыт с холостым экстрактом силикагеля и, анализируя растворы известных сахаров, строят стандартные кривые. [c.571]

Когда концентрация роданид-ионов в очищенной воде очень мала, определение их можно проводить пиридин-бензидиновым или пиридин-барбитуратным методом (см. разд. 7.16.2 или 7.16.2.4). Следует только предварительно восстановить избыток активного хлора аскорбиновой кислотой, как указано выше (см. Определение цианидов ). Если анализируемая вода совсем не содержит избытка активного хлора , это указывает на возможное присутствие в ней цианидов. Тогда роданиды определяют в растворе, оставщемся после отдувки из него цианидов (см. разд. 10.5.2.1). Гексациаиоферраты в концентрациях ниже 10 мг/л не мещают определению. Не мешают цианаты. [c.421]

Возможность образования солеобразных соединений с участием водородной связи должна была проявиться и у других аминов, содержащих аминогруппы в -положении. Действительно, п-фенилендиамин с малеиновой кислотой дает глубокое изменение окраски и образование окрашенной в серо-синий цвет соли, по строению и составу аналогичной той, которая описана для бензидина. Возможно, что найденный нами метод определения цис-, транс-изомеров найдет себе применение для разделения циклогексан- и циклопропандикарбоновых кислот. Предельные дикарбоновые кислоты, не имеющие геометрических изомеров, подобного типа солей не образуют. Гомологический ряд предельных дикарбоновых кислот, начиная с щавелевой и кончая пимелиновой, образуют соли бензидина в соотношении 1 моль кислоты на 1 моль бензидина или 1 моль кислоты на 2 моля бензидина. Соли бензидина с указанными дикарбоновыми кислотами различаются по своему составу, растворимости в спирте, а часто и по кристаллической форме. Бензидиновая соль щавелевой кислоты (1 1). практически не растворима в спирте и выпадает в виде очень мелких кристаллов, не плавящихся до 400°. Указанные свойства щавелевой кислоты могут быть использованы для отделения ее от гомологов, образующих кристаллизующиеся из спирта соли с невысокой температурой плавления, в которых на 1 моль кислоты приходится 2 моля бензидина. Очевидно, щавелевокислая соль бензидина имеет цепеобразное строение и повышенный молекулярный вес, который мы не могли определить из-за нерастворимости соли. [c.511]

Одним из давно применяемых методов определения поверхностноактивных сульфонатов и сульфатов является метод Клинга и Пюшеля, которые использовали его сначала для анализа алкилсульфатов [44]. Поверхностноактивное вещество осаждают хлоргидратом бензидина, отфильтровывают и для удаления неорганической соли растворяют в горячем спирте. Затем бензидиновую соль поверхностноактивного вещества титруют едким натром. Поскольку бензидин является слабым основанием, его присутствие ничего не меняет в титровании. Ширяев и другие исследователи распространили этот метод на игепон Т, алкиларилсульфонаты, а также на другие сульфонаты, бензидиновые соли которых не растворяются в воде. В модифицированном методе перед конечным титрованием включена еще одна операция—промывка соответствующими растворителями осадка комплекса бензидин—поверхностноактивное вещество для удаления свободных жирных кислот и подобных им примесей [45]. [c.248]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерпой кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Описан метод [284], в котором S N -hoh под действием бромной воды превращают в бромциан, взаимодействующий затем с пиридин- бензидиновым реактивом с образованием интенсивно-красного соединения. Возможно определение 0,1 —1,0 мг S N/Atvi. Для фотометрирования использована окраска, которую дает с тиоцианат-ионами пиридин в присутствии солей меди(П) [281, 1019]. [c.124]

Определению цианидов пиридин-бензидиновым или пиридин-барбитуратным методом мешает хлорциан, который может присутствовать в очищенной сточной воде, если вода очищалась хлорной известью в недопустимых условиях — при pH 9. В этих случаях надо пробу еще до отгонки сильно подщелочить и выдержать ее некоторое время в закрытом сосуде. [c.219]

Поскольку в загрязненной природной воде цианиды могут быть в самых малых концентрациях, предлагается один из самых чувствительных и быстрых методов для их апределения — метод с прг1-менением пиридин-бензидинового реактива. Этот метод дает возможность определить 0,025 мг СЫ— в 1 л воды. Пробы вод, предназначенные для определения в них содержания цианидов, необходимо консервировать едким натром, доводя pH до величины не менее 11, если эти пробы не анализируют непосредственно после их отбора. [c.238]

При протягивании исследуемого воздуха через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным меднобензидиновым реактивом, на индикаторном порошке образуется окрашенный слой. Механизм реакций заключается в том, что цианистый водород, взаимодействуя с ацетатом меди, выделяет атомарный кислород, последний окисляет бензидин с образованием бензидиновой сини. Чувствительность метода 0,001 мг л при отборе 180 мл воздуха. Определению мешают окислители, которые дают такую же реакцию, а также соляная кислота, сероводород, сернистый ангидрид. [c.130]

Для конечного определения цианид-ионов в отгоне предлагаются два фотометрических метода пиридин-бензидиновый и пи-ридин-барбитуратный — для определения малых концентраций СМ- и титриметрический аргентометрический метод для определения относительно больших концентраций СЫ , [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология