Метиленовый синий, определение серы

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Малые содержания серы в металлах и сплавах можно определить по каталитическому действию сульфид-ионов на иод-азидную реакцию [37], а также полярографически [675]. Фотометрирование окраски иода позволяет определить 1 мкг серы в 10 мл, в присутствии крахмала чувствительность увеличивается до 0,01 мкг в 10 мл. Поскольку определение сульфидной серы более чувствительно, чем сульфатной, после разложения пробы азотной кислотой в присутствии КСЮз образующиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода хлористым оловом [984] и далее колориметрируют метиленовую синь, которую экстрагируют нитробензолом и определяют при 670 нм [984]. [c.196]

Кроме лампового, в СССР приняты в качестве стандартных следующие способы определения серы [1489]. Серу в темных нефтепродуктах, маслах, нефтях, коксе и остаточных нефтепродуктах определяют ускоренным методом. Навеску нефтепродукта сжигают в токе воздуха, смесь окислов серы улавливают раствором перекиси водорода, серную кислоту титруют 0,02 N раствором едкого натра в присутствии смеси метилового красного и метиленового синего. [c.209]

СНз)25 и обеспечивает вместе с хромом количественное выделение серы в виде сероводорода. После отгонки и поглощения НаЗ раствором щелочи определение заканчивают фотометрическим методом по измерению интенсивности окраски метиленовой сини, образовавшейся в результате взаимодействия сероводорода с трехвалентным железом и сернокислым или солянокислым диметил-п-фенилендиамином. Образование метиленовой сини может быть выражено следующим уравнением [c.288]

Следует отметить, что при использовании описанной выше методики с некоторым уменьшением навески препарата, поглощая сероводород раствором уксуснокислого цинка и выполняя определение сероводорода по методу метиленовой сини [1], мы определяли содержание сульфидной серы в техническом трихлорсилане, которое в ряде заводских образцов составляет 2-10 % и в некоторых образцах—МО % (относительная погрешность определения в этих опытах менее 10%). Пользуясь образцами технического трихлорсилана, дополнительно вводили в виде аликвотной части трихлорсилана примесь серы в очищенные образцы трихлорсилана в количестве 5 10 %. Введенные количества серы с трихлорсиланом в этих опытах обнаруживались с погрешностью, не превышающей 10%. [c.20]

При определении свободной серы навеску пробы обрабатывают ацетоном и экстрагируют серу, которую затем восстанавливают металлическим хромом до сероводорода, а последний определяют в виде метиленовой сини. [c.199]

Помимо красителей с сульфогруппой в молекуле существуют также красители, относящиеся по химическим и красящим свойствам к различным классам соединений, в состав которых входит сера (например, Метиленовый синий, Примулин, тиоиндигоидные красители, Гидроновый синий) однако под общим названием сульфидные или сернистые красители обычно понимают только красители, растворяющиеся в водном растворе сернистого натрия с образованием продуктов восстановления, обладающих явно выраженным сродством к хлопку красители регенерируются окислением на воздухе. Таким образом, их характерной особенностью является способность окрашивать непротравленное хлопчатобумажное волокно из ванны с сернистым натрием. Этим сернистые красители отличаются от осерненных кубовых красителей, которые лучше применять в виде щелочных гидросульфитных растворов или в аналогичных процессах кубового крашения, хотя красители обеих этих групп (так же, как и некоторые красители других типов) получаются осернением или нагреванием с серой, сернистым или иоли-сернистым натрием. Для технически ценных сернистых красителей, кроме того, характерно применение ограниченного числа вполне определенных полупродуктов, несмотря на то, что многие органические соединения способны образовать сернистые красители при осернении в соответствующих условиях. Большое промышленное значение сернистых красителей объясняется их низкой стоимостью и высокой прочностью ко всем воздействиям, за иск.лючением хлора. [c.1212]

При необходимости проконтролировать температуру в автоклаве пользуются различными веществами, плавящимися при определенной температуре. Эти вещества предварительно смешивают с нейтральными красителями и помещают в автоклав до начала стерилизации. В качестве индикаторов температуры используют фенантрен (температура плавления 98—100°), бензаурин (115°), серу (119°), бензойную кислоту (121—122°), мочевину (132°), глюкозу (146°), тиомочевину (180°), аскорбиновую кислоту (187—192°). На 100 г этих веществ берут 0,01 г красителя (фуксин, метиленовый синий), тщательно смешивают, рассыпают в стеклянные трубочки с одинаковым диаметром и толщиной стенок, запаивают и в вертикальном положении раскладывают между стерилизуемым материалом в автоклаве. По достижении в сосуде соответствующей температуры эти вещества расплавляются и окрашиваются в Цвет добавленного в них красителя. [c.32]

Наиболее применимы индикаторы метиловый оранжевый, метиловый красный и фенолфталеин. Четкость определения точки эквивалентности прн помощи кислотно-основных индикаторов можно повысить, если использовать смесь индикатора с инертным красителем. Четкое изменение окраски наблюдается у тех индикаторов, кислотная и основная формы которых окращены в дополнительные цвета, иапример красный и зеленый. Добавляя инертный краситель к индикатору, изменяют обе окраски индикатора так, чтобы они стали дополнительными цветами. Например, при добавлении к желтому раствору метилового желтого синего раствора метиленового голубого при pH <3,25 наблюдается сине-фиолетовая, а при рН>3,25 — зеленая окраска. При рН = 3,25 желтый и синий цвета дополняют друг друга и наблюдается серая окраска. Смещанные индикаторы резко изменяют окраску в значительно более узком интервале pH, чем индивидуальные индикаторы. [c.231]

В первоначальном варианте сероводород в растворе оттитровывали ацетатом ртути в присутствии дитнзона. Затем был разработан фотометрический метод, основанный на получении метиленового синего при взаимодействии сероводорода с N,N-ди.мeтил-n-фeнилeндиaминoм и ионами железа(П1) [91]. Показано, что последний метод дает более точные результаты [92]. Определение серы по этой методике возможно при содержании в пробе не более 2% непредельных соединений. [c.140]

Объемное и колориметрическое определение серы производят по сероводороду, выделяющемуся при растворении металла в соляной кислоте 11078]. Для объемного определения HgS поглсщакуг титрованным раствором гипохлорита кальция, 1 мл которого соответствует 1 мкг S. Для колориметрии используют реакцию метиленовой сини после поглощения HgS раствором ацетата цинка чувствительность 0,2 мкг S. [c.383]

Усвояемую серу в лочве определяют после извлечения ее из пробы NaH Oj, восстановления до H2S, фотометрируя сульфиды в виде метиленовой сини [973]. Из почв с малым содержанием серы практически извлекаются только сульфаты, при увеличении содержания серы начинают извлекаться некоторые серусодержащие органические соединения. Полнота извлечения последних растет с увеличением pH при pH 10 результаты определения серы сильно завышены. [c.186]

Описан способ определения диазинона, примененный к анализу молока (Suter et al., 1955) и оливкового масла (Doretti, 1960). В первом случае предусмотрена экстракция петролейным эфиром, во втором — гексаном. Дальнейшая обработка бромистоводородной кислотой и нагрев приводят к выделению сероводорода, который поглощается в растворе ацетата цинка и после взаимодействия с ге-аминодпметиланилипом образует метиленовую синь. Интенсивность окраски для количественных определений следует фотометрировать в области 670 ммк. Чувствительность определения составляет 10 мкг. Помешать анализу могут сера и тиокарбаматы в работах имеются указания о пути избавления от этих интерферирующих веществ. [c.30]

Для определения примеси серы в бутиловом эфире метакриловой кислоты авторами настоящего сообщения разработана соответствующая методика на основе описанного в литературе [1—4] метода метиленовой сини. Сущность разработанной методики заключается в обработке препарата при нагревании смесью гипофосфита натрия, йодистоводородной и уксусной кислот, улавливании образующегося в этих условиях из всех примесей серы сероводорода раствором уксуснокислого однка и определении сероводорода по образованию метиленовой сини в результате взаимодействия сульфид-ионов с диметил-парафенилендиамином и ионами трехвалентного железа в кислой среде. [c.103]

Детально описан разработанный авторами сообщения фотомет рич. метод определения примеси общей серы в бутиловом эфире ме такриловой к-ты, основанный на обработке препарата восстанови тельной смесью, состоящей из гипофосфита натрия, HJ и СН3СООН поглощении выделяющегося НгЗ р-ром (СНзСОО)г2п и фотоколо риметрич. определении НгЗ по образованию метиленовой сини в ре зультате взаимодействия суль д-ионов с диметил-п-фениленди амином и Те + в кислой среде. Приведены результаты проверки ме тодики и требуемых определений с относительной ошибкой не более 20%. Продолжительность определения 1,5 часа. Табл. I, рис. 2, библ. 4 назв. [c.244]

Для определения серы в металлических порошках целесообразно применять методы ГОСТ 23М—63 [27] и ГОСТ 12345—66 [28]. Банди, Буйок и Штрауб [63] для определения микроколичеств серы в железе и стали применяют кулонометрический метод. Навеску материала сжигают в токе кислорода, выделяющуюся двуокись серы поглощают электролитом (0,04%-ный водный раствор К1 в 0,4%-ном растворе уксусной кислоты). Федоров и Кричевская [64] разработали фотоколориметрический метод определения серы с чувствительностью 1 10 % в ряде материалов, в том числе в металлическом железе и низколегированных сталях. Навеску материала растворяют в ортофосфорной кислоте в атмосфере инертного газа, выделяющийся сероводород улавливают и определяют в виде метиленовой сини. [c.26]

В неорганических веществах сера может находиться в форме различных соединений (сульфатов, сульфитов,- сульфидов и др.), и поэтому наиболее распространенным способом ее определения является перевод всех серусодержащих примесей в единую удобную аналитическую форму —ЗОг — путем окислительного разложения при высоких температурах с последующей регистрацией диоксида серы различными методами. Содержание серы, как правило, определяют отдельно от углерода. Разработана весьма трудоемкая химическая методика перевода ЗОг в НгЗ с последующим определением ионов спектрофотомег-рическим методом по образованию метиленовой сини после добавления Ы,М-диметил-п-фенилендиамина и Ре2(304)з [35]. Продолжительность определения обычно составляет несколько часов. Предложены электрохимические методы определения серы в сталях после высокочастотного индукционного разложения образцов [36—42]. При этом было показано, что на холодных частях соединительных стальных трубок образуется некоторое количество конденсата, содержащего Н2504, что приводит к занижению результатов анализа. [c.225]

Во ВНИИ НП был разработан сравнительно простой и доступный для заводского контроля метод определения серы в нефтях, нефтяных коксах и тяжелых нефтепродуктах. В предлагаемом методе навеска нефтепродукта сжигается в трубке в токе воздуха при температуре 900—950°С, при этом сера нефтепродукта переходит в окислы серы, которые поглощаются однопроцентным раствором перекиси водорода. Образующаяся серная кислота титруется 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора (ме-тилкрасный с метиленовой синью). [c.115]

В связи с теорией сёрнистосеребряных центров светочувствительности Шеппард совместно с Гедеоном [52] разработал микроаналитическую методику определения серы — сначала в отношении лабильной серы в желатине, т. е. такой, которая весьма легко реагирует с ионами серебра с образованием сернистого серебра, а впоследствии в отношении серы, удержанной твердой фазой эмульсии. Эта методика основана на выделении серы (3 ) в виде сероводорода, его окислении и связывании по реакции Лаута в метиленовую синюю, которую можно определять колориметрически. Методика Шеппарда и Гёдсона многократно проверялась и показала удовлетворительную воспроизводимость [53—55]. [c.22]

Напротив, методика Шеппарда и Гёдсона, основанная на реакции Лаута, является безупречным доказательством присутствия легко освобождающейся серы, поскольку последняя входит в состав метиленовой синей. Совпадение результатов определения лабильной серы в желатине и связанной серы в твердой фазе в различные моменты химического созревания показывает, что сера действительно переходит в твердую фазу. До сих нор остается неясным вопрос, в каком виде удерживается сера на поверхности эмульсионных микрокристаллов — в виде адсорбированных сернистых соединений, ионов серы или АдгЗ. Тем не менее более широкое признание получила сернистосеребряная теория Шеппарда. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология