Антрон — серная кислота

Широкое применение для определения моносахаридов находит антроновый колориметрический метод [61]. В пробирки, погруженные в баню с холодной водой (10—15°С), наливают по 10 мл антронового реагента (0,20 г антрона в 100 жл конц. серной кислоты) и затем осторожно по стенке приливают по 5 мл исследуемого раствора (20—40 мкг моносахарида в 1 мл). После добавления всего количества моносахаридов пробирки быстро встряхивают и опускают в баню с холодной водой. Затем пробирки нагревают 16 мин на кипящей бане и охлаждают. Измеряют оптическую плотность при 625 ммк по отношению к дистиллированной воде. [c.77]

Для определения содержания углеводов в исходном и про-гидролизованном остатках с бстрата используют ряд методов с применением концентрированной серной кислоты фенол-серно-кислый, орцин-сернокислый, антроновый [56]. Наиболее часто употребляемый и дающий более стабильные результаты — антроновый метод. Он основан на исчерпывающем гидролизе углеводов в концентрированной кислоте, образованием в условиях реакции производных фурфурола, которые при взаимодействии с антроном дают окрашенный продукт. Метод достаточно чувствителен и позволяет регистрировать до 10 мкг/мл сахаров в пробе. [c.134]

Рис. 22-5. Схема потоков метода с использованием реагента антрон—серная кислота модификация метода для подвижной фазы, содержащей н-бутанол [24]. (Все трубки сделаны из политетрафторэтилена с внутренним диаметром

Антрон—серная кислота [c.73]

Методика приготовления. Растворяют 35 мг антрона Р в 100 мл серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР. [c.388]

По окончании конденсации реакционную массу разбавляют водой. Остатки железного порошка или цинковой пыли растворяются в разбавленной серной кислоте, а бензантрон выпадает в осадок. Его отфильтровывают на нутч-фильтре. Для очистки от смолистых примесей бензантрон нагревают с раствором едкого натра, снова фильтруют и промывают горячей водой. Выход технического бенз-антрона составляет 90% от теоретического. При необходимости более полной очистки бензантрона технический бензантрон сублимируют. [c.222]

Метод основан на том, что при взаимодействии глюкозы с концентрированной серной кислотой образуется гидроксиметилфурфурол, который при нагревании на кипящей бане в кислой среде легко конденсируется о антроном [c.132]

Стандартный раствор антрона, содержащий 50 мкг/мл в серной кислоте 0 1). [c.191]

Отмеривают в две пробирки по 0,5 мл безбелкового фильтрата крови и в две другие — по 0,5 мл содержимого контрольных проб. Добавляют во все пробирки по 1 мл концентированной серной кислоты, отмеривая кислоту с помощью мерного цилиндра, и по2 мл антроно-вого реактива. Содержимое пробирок аккуратно перемешивают во избежание разбрызгивания. Смесь при этом сильно разогревается. Пробирки быстро опускают в кипящую водяную баню на 10 мин, предварительно закрыв пробирки кусочками фольги вместо пробок. [c.133]

Определение антрона (табл. 96). Фильтр снимают с патрона, осторожно переносят в стакан и обрабатывают серной кислотой [c.194]

Б техническом способе производства исходят из антрахинона, который восстанавливают железным порошком и серной кислотой до антрона [c.547]

Количественные методы определения сахаров, основанные на образовании окрашенных соединений при кислотной деградации, в настоящее-время более распространены, чем окислительные . Особенно обширное-применение нашли реакции сахаров с антроном и фенолом в концентрированной серной кислоте. Оба метода используются для количественного определения сахаров после элюирования соответствующих зон с бумажных хроматограмм, а также для определения сахаров в разнообразных объектах, в том числе гликозидах и полисахаридах, подвергающихся гидролизу в процессе реакции. По-видимому, фенольный метод, удобнее антронового, так как меньше зависит от посторонних примесей. [c.414]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, постепенно растворяют, при энергичном перемешивании, 23 г (0,1 моля) очищенного (лучше всего сублимированного) бенз-антрона в 135 г (1,37 моля) концентрированной серной кислоты. При этом образуется интенсивно красный раствор с оливково-зеленой флуоресценцией. Смесь перемешивают еще полчаса до полного растворения бензантрона и, при сильном перемешивании, выливают на смесь 1,5 л воды и 500 г льда. Затем отсасывают высаженный бензантрон и несколько раз промывают его теплой водой (примечание 1). Хорошо отжатый влажный продукт переносят в колбу, смешивают с 250 мл воды и постепенно нагревают до кипения. Одно из отверстий колбы присоединяют через промывную склянку с серной кислотой к баллону с хлором, второе— при помощи трубки для отвода хлористого водорода соединяют со второй промывной склянкой, содержащей точно отмеренное количество воды. Когда раствор закипит, начинают пропускать хлор с такой скоростью, чтобы через промывную склянку проходил один пузырек хлора в секунду. Окраска раствора в колбе постепенно меняется, переходя из лимонно- [c.201]

Кортизон-ацетат количественно может быть определен по оптической плотности при реакции с антроном в концентрированной серной кислоте. [c.623]

Антрон интересен практически как промежуточный этап в получении ценного бензантрона. Он был получен впервые Либерманом умеренным восстановлением антрахинона иодистоводородной кислотой или оловом и соляной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Как наиболее употребительный способ его получения из антрахинона применяется восстановление последнего посредством стружек меди или алюминиевой бронзы в концентрированной серной кислоте при 30—40°. При этом первой стадией реакции является повидимому образование оксиантрона, который далее восстанавливается в антрон. Имеются указания, что применение в качестве восстановителя железа и соляной кислоты или железа с хлористым железом в водной суспенсии или в среде уксусной кислоты дает лучшие результаты по выходу антрона [c.399]

Первый путь предусматривает тип альдольнон конденсации акролеина с участием карбонильной его группы второй, более вероятный,—присоединение акролеина к мезо-атому углерода антрона ненасыщенным атомом альдегида с образованием р-антро-нилпропионового альдегида. Серная кислота является в последующем водоотнимающим агентом, она же, если нет в среде антрахинона, окисляет выделяющийся водород в воду, раскисляясь сама до сернистой кислоты. Реакция конденсацин в бензантрон оптимально происходит в среде 857о-нон серной кислоты прн температуре 105—108°. [c.436]

Полученир бензантронов циклоконденсацией антронов с а,Р-непредельнымИ. альдегидами пои нагревании с серной кислотой [c.92]

Антрон-сернокислотный реагент используют также для автоматического контроля разделения моносахаридов методом распределительной хроматографии на сшитых декстранах, содержащих четвертичные ионы аммония в сульфатной форме (этанол— вода) [28, 63, 64]. Точность метода составляет 5%. Элюат смешивают с реагентом (2 г антрона на 1 л серной кислоты) в соотношении 1 2. Поршень, применяемый для подачи реагента в анализируемую систему, а также трубопроводы обычно покрывают политетрафторэтиленом для предотвращения коррозии. Далее, элюат и реагент смешиваются, и при прохождении раствора через трубопровод (внутренний диаметр 1,2 мм), покрытый политетрафторэтиленом и погруженный в нагревательную баню с температурой 100°С, проявляется окрашивание. Время реакции составляет около 1 мин Поглощение измеряют при 625 нм в 2-мм ячейке проточного типа и регистрируют автоматически. Для разделений на колонке, заполненной целлюлозой, этот метод был модифицирован [24], так как -бутанол, содержащийся в подвижной фазе (градиентные смеси вода—н-бутанол—этанол), мешает реакции между сахаридом и антроном. [c.73]

Более воспроизводимые результаты были получены, если смесь нагревали в течение 20 мин при 80 °С вместо более широко принятой температуры 100 °С. Реагентом, используемым для цветного проявления, являлся 0,1%-ный раствор антрона в 85%-ной серной кислоте, который был свежеприготовленным для анализа каждой фракции. Антроновый реагент предварительно охлаждают до 4°С и смешивают со скоростью 14 мл/ч с элюатом, охлажденным до той же температуры. Очень важно соотношение реагента и элюата, которое должно поддерживаться равным 2 1. Даже небольшие изменения в этом соотношении влекут за [c.74]

Через 20 минут или больше измеряют в фотоколорпметре при 625 гп(г против холостого опыта, содержащего воду, антрон и серную кислоту. Если нет фильтра с максимумом при 625 Ш(х, то годятся фильтры в области между 580—670 т х. Если окрашивание слишком сильное, можно после охлаждения развести пробу 75%-ной Н2504. Цвет стойкий в течение нескольких часов. [c.220]

Ключевым полупродуктом в синтезе ценных кубовых красителей, содержащих периленовый скелет, является бензантрон (51, К = Н). Это соединение легко получается из антрахинона путем его обработки чугунной стружкой и глицерином в серной кислоте. На первой стадии антрахинон восстанавливается в ан-трон, а глицерин превращается в акролеин. Затем оба вещества взаимодействуют между собой по механизму конденсации через оксикетон 47 [К = СН (ОН) СН —СНг], который далее претерпевает дегидратацию и циклизацию в бензантрон, или по механизму а,р-присоединения антрона к акролеину с получением промежуточного продукта 47 (К = СНгСНгСНО), который циклизуется, первоначально образуя дигидробензантрон. Сплавление бензантрона со щелочью дает дибензантрон (52, Н = Н) промежуточным продуктом этой реакции является 4,4 -дибенз-антронил. [c.383]

Дибензантрон (52, К = Н) используется не только как важный кубовый краситель синего цвета, но и как полупродукт для синтеза многочисленных производных, имеющих большое практическое значение. Наиболее выдающимся среди них является 16,17-диметоксипроизводное — каледон нефритовый зеленый (52, К = ОСНз). Его синтезируют окислением дибенз-антрона или 4,4 -дибензантронила двуокисью марганца в растворе серной кислоты с последующим восстановлением образующегося 16,17-дикетона бисульфитом натрия в диоксидибенз-антрон и метилированием последнего. [c.383]

Оксапененон (XVI) [11]. Раствор 1 г 10-(9 -ксантилен)-антрона (XV) в 25 г тщательно высушенного бензола, не содержащего ни толуола, ни тиофена, освещают прямым солнечным светом в течение I недели (июнь, Каир). Раствор приобретает красный цвет (флуоресценция зеленая). После упаривания при пониженном давлении до 5 мл при охлаждении выпадает 0,5 г красных кристаллов. Перекристал-лизованный из бензола оксапененон имеет т. пл. 245—246°. Вещество дает цветную реакцию с концентрированной серной кислотой (малахитово-зеленое окрашивание) в горячем спирте оно мало растворимо, окраска раствора —оранжево-красная. Фотохимическое превращение было проведено в запаянной стеклянной трубке (Monaxglas) в атмосфере СО . [c.216]

Антрахинон способен вступать в реакцию присоединения с образованием добавочного ядра. Так, при действии серной кислоты и железного порошка (восстановитель) из антрахинона и глицерина через промежуточную стадию образования антрона получают бензантро н—валсный промежуточный продукт для производства кубовых красителей. [c.304]

Аитроы представляет практический интерес как промежуточное соединение при получении бензантрона, являющегося важным исходным материалом для получения кубовых красителей. Впервые он был получен умеренным восстановлением антрахинона иодистоводородной кислотой или оловом и соляной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. Наиболее употребительным способом его получения из антрахинона является восстановление последнего посредством медных стружек или алюминиевой бронзы в концентрированной серной кислоте при 30—40°. При этом первой стадией реакции является, повидимому, образование оксиантрона, который далее восстанавливается в антрон. Имеются указания, что применение в качестве восстановителя железа и соляной кислоты или железа с хлористым железом в водной суспензии или в среде уксусной кислоты дает лучшие результаты в отношении выхода антрона. Весьма эффективным оказалось применение пар металлов, особенно медноцинковой пары ( USO4 Zn) (см. гл. XV, стр. 753) [c.700]

Первый вариант — более вероятный предусматривает, таким образом, а.льдольную конденсацию акролеина второй — присоединение акролеина своим -атомом к мезо-атому углерода антрона с образованием З-антронилпропионового альдегида. Серная кислота является в дальнейшем водуотнимающим агентом. Если в среде отсутствует антрахинон, серная К слота окисляет водород до воды, раскисляясь сама,.аДа...сепнистой кислоты. Реакция конденсации [c.754]

Антрон. 0,2%-ный раствор антрона в концентрированной серной кислоте (Radunz, 1969). Появлялись коричневые пятна на белом фоне. [c.46]

Если количество требуемого чистого антрацена не очень велико, то легче его синтезировать чем проводить очистку. Фирма ТЬе Еаз ап Со. (1961) предложила чрезвычайно чистые образцы антрацена, приготовленные следующим путем. Антрахинон, полученный циклизацией <2-бензоилбензойной кислоты с серной кислотой, восстанавливали до антрона оловом и соляной кислотой антрон затем также восстанавливали до антрацена действием цинка и гидроокиси натрия. Продукт перекристаллизовывали из толуола и после удаления растворителя очищали зонной плавкой 12 раз или более. Монокристалл сверхчистого антрацена был выращен из этого материала методом Бридгмана (см. стр. 182). [c.112]

Реактивы 1) антроновый реактив содержит 0,05% антрона, 1% тиомочевины и 66% по объему серной кислоты. Смесь нагревают до 80—90°, время от времени помешивая (не следует перегревать). Готовят запас не больше, как на две недели, позже реактив дает с сахарами более слабое окрашивание 2) стандартные растворы глюкозы а) основной раствор чнстейш ую глюкозу сушат в вакууме при 60—70°. 100 мг такой глюкозы растворяют в 100 мл насыщенного раствора бензойной кислоты [c.208]

ЭПР-спектр раствора антрахинона в концентрированной серной кислоте указывает на присутствие свободных радикалов [326]. Би-антрон термохромен, это его свойство проявляется в концентрированной серной кислоте, что объясняется равновесием между нро-тонированной молекулой и бирадикал-катионом. На основании этих наблюдений Брэдли [327] предположил, что циклизация 4,5-бис (бензамидо) антримида до карбазола ( I Кубовый коричневый 3 I 69015) под действием концентрированной серной кислоты при 30 °С проходит через бирадикал-дикатион, в котором протонированы карбонильные группы, соседние с бензамидогрун-пами. Не существует, однако, никаких доказательств образования бирадикалов при растворении производных антрахинона в серной кислоте. Высказано предположение [328], что ЭПР-спектры в растворах серной кислоты обязаны своим происхождением продуктам окисления. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология