Фенольные соединения методы определения

Метод дает возможность определить суммарное содержание фенольных соединений и их производных (в частности, продуктов хлорирования фенолов) от 0,001 мг/л фенолов и выше. Точность определения составляет ,10%. [c.212]

До тех пор пока не будет точно исследован состав флоэмы, бесполезно говорить о переносе фенольных соединений в растениях. Существуют тонкие методы определения фенолов, и все же не удалось получить никаких доказательств транспорта фенольных соединений во флоэме [152, 153]. [c.215]

Для определения содержания в лигнине фенольных гидроксилов широко применяют Ае-метод. Он основан на использовании известного в ультрафиолетовой спектроскопии свойства спектральных полос фенольных соединений батохромно смещаться при ионизации фенольных гидроксильных групп. Для получения Де-спектра из коэффициентов поглощения спектра исследуемого лигнина в щелочной среде вычитают соответствующие коэффициенты поглощения спектра, снятого в нейтральной среде. Дифференциальный спектр сульфатного лигнина имеет три характерных максимума — при 250,300 и 350—360 нм, по величине которых вычисляют содержание фенольных гидроксилов. 4 [c.44]

Метод основан на фотоколориметрическом определении окрашенного комплекса дифенилолпропана и других фенольных соединений с п-нитроанилином. Метод неспецифичен. [c.258]

Возможно ли создание таких матриц искусственным путем Уже давно методом блокирования удалось получить молекулярно однородные многоядерные фенольные соединения, содержащие определенное число гидроксильных групп, расположенных на фиксированном расстоянии. [c.111]

Среди распространенных и надежных методов определения малых концентраций летучих (с паром) фенолов в природных водах, загрязненных промышленными стоками, наиболее эффективным (быстрота и легкость определения, применимость к широкому диапазону концентраций фенольных соединений, специфичность и др.) является метод, где в качестве реактива на фенолы применяют 4-аминоантипирин [2]. [c.131]

Особенно эффективно применение ТСРХ при разделении смесей свободных метаболитов, например карбоновых кислот или фенольных соединений. Метод также очень полезен для разделения свободных соединений этого типа и метаболитов, которые сопряжены с определенными веществами животного или растительного происхождения, например с глюкозой, аминокислотами или с глюкуроновой кислотой. Сопряженные мета- [c.127]

При низком содержании МШ и ЫНз, когда отсутствуют Мешающие вещества, можно отгонку не проводить, но она все же обязательна при наличии мути, сильно окрашенных в растворе веществ, кислотности, превышающей 100 мг/л, и щелочности, превышающей 500 мг/л. Из приведенных фотометрических методов на первое место следует поставить фенольно-гипохлоритный метод, поскольку применимость его значительно меньше зависит от присутствия мешающих веществ. Все нейтральные летучие соединения, которые могли бы помешать определению, например альдегиды, кетоны, спирты, рекомендуется предварительно удалить подкислением пробы и отгонкой. Одновременно удалится и сероводород, сильно мешающий определению. Последний можно также удалить введением небольшого количества карбоната свинца перед отгонкой аммиака из слабощелочной среды. [c.166]

В последнее время для анализа и идентификации фенольных соединений стал широко использоваться метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) 22-2 . При анализе простейших алкилфенолов условия, ГЖХ не имеют принципиального значения, однако в случае фенолов с, грег-алкильными группами природа жидкой фазы, твердого носителя и параметры ГЖХ (температура дозатора и колонки, длина колонки и т. д.) могут оказывать влияние на процессы изомеризации и дезалкилирования алкилфенолов (см. гл. 6). В некоторых случаях для хроматографического определения, вместо самих фенолов можно использовать их триметилсилильные эфиры 22. Метод газо-жидкостной хроматографии значительно более чувствителен к изменениям структуры пространственно-затрудненных фенолов, чем метод адсорбционной хроматографии, и позволяет разделять структурно близкие соединения и гомологи. Так, если при помощи адсорбционной хроматографии невозможно разделить 4-алкил-2,6-ди-грет-бутилфенолы, то методом газо-жидкостной хроматографии удается разделить ближайшие гомологи этих фенолов, идентифицировать алкилфенолы с нормальными и разветвленными алкильными заместителями. [c.313]

Липкость. Липкость проявляется при формировании многих адгезионных соединений, например при получении древесностружечных плит, нанесении печатных красок, использовании липких лент и пр. Методы определения липкости во многом схожи с методами определения прочности адгезионных соединений, но есть и специфические. Например, липкость синтетических связующих на основе фенольных и карбамидных смол, для древесных материалов рекомендуется определять при равномерном отрыве по времени до разрушения в зависимости от нагрузки, толщины шва, вязкости и т. п. Для липких лент, невысыхающих герметиков, печатных красок используется усилие качения шарика по поверхности, покрытой испытываемым материалом. При этом для повышения точности определения липкости иногда учитывают площадь контакта шарика с покрытием. Липкость выражают коэффициентом трения р, рассчитываемым по формуле [c.19]

Количественные методы определения сахаров, основанные на образовании окрашенных соединений при кислотной деградации, в настоящее-время более распространены, чем окислительные . Особенно обширное-применение нашли реакции сахаров с антроном и фенолом в концентрированной серной кислоте. Оба метода используются для количественного определения сахаров после элюирования соответствующих зон с бумажных хроматограмм, а также для определения сахаров в разнообразных объектах, в том числе гликозидах и полисахаридах, подвергающихся гидролизу в процессе реакции. По-видимому, фенольный метод, удобнее антронового, так как меньше зависит от посторонних примесей. [c.414]

Весовой метод для определения 1 ммоль фенольного соединения, основанный на этой реакции, описали Цан и Вюрц зв. Этот метод можно приспособить для определений в масштабе 0,1 мг-экв , применив технику обратного фильтрования (см. раздел УП1-В гл. 5). [c.415]

Для количественного определения суммы биологически активных веществ ротокана нами предложен спектрофотометрический метод, который основан на реакции окисления фосфорно - молибденовой кислотой (реактив Фолина) в слабощелочной среде. Предлагаемая методика заключается в проведении цветной реакции комнлексообразова-ния с суммой фенольных соединений агликонов, полученных после гидролиза соединений препарата. Полученные соединения имеют характеристический максимум поглощения в длинноволновой области спектра. [c.45]

Согласно Временным техническим условиям, определение содержания активного начала (витамина Р) в порошкообразном готовом продукте также осуществляется перманганатометрически. Однако для таблеток и драже, содержащих помимо катехинов аскорбиновую кислоту, этот метод не пригоден, поскольку аскорбиновая кислота в кислой среде титруется перманганатом. С другой стороны, катехины, подобно другим фенольным соединениям, препятствуют определению аскорбиновой кислоты индофенольным титрованием. Поэтому для определения витаминов Р и С в таблетках и драже, содержащих оба эти витамина, пришлось отказаться от принятых методов. [c.268]

Наиболее распространенный метод определения спиртов основан на реакции с 8-оксихинолинатом ванадия. При известных условиях окраска черно-зеленых бензольных растворов оксихинолината ванадия под действием первичных, вторичных и третичных спиртов, а также соединений, содержащих спиртовые ОН-группы, переходит в красную. Это объясняется тенденцией 8-оксихинолината ванадия к образованию прочных красных сольватов в органических растворителях— бензоле, толуоле, хлороформе и др. Соединения, содер жащие помимо спиртовых групп карбоксильную или фенольную группу или аминные атомы азота, первоначальной окраски раствора не изменяют. [c.161]

В связи с этим появились исследования, целью которых было повысить чувствительность метода Коппешаара. Первая стадия (отгонка фенола с водяным паром) оставалась без изменения, а определение фенола в дистилляте бромит-броматным методом было заменено на фотоколориметрическое. Например, была использована цветная реакция фенола с 4-аминоантипирином , который является очень чувствительным реактивом на все фенольные соединения. По другому способу получали окрашенное соединение феноЛа с диметиламиноантипирином , которое образуется в щелочной среде в присутствии гексацианоферрата калия как окислителя. Фотоко-лориметрирование проводили в кювете 0 мм с синим светофильтром точность определения 10%. [c.194]

Как уже указывалось выше, особый интерес представляет определение фенольных оксигрупп орто- и рядового расположения как наиболее реакционноспособных. Для этой цели нами был разработан специальный метод (Курсанов, Запрометов, 1949), основанный на образовании фенольными соединениями, содержащими подобные оксигруппы, специфической окраски с железо(Ге )-тартратным комплексом. [c.62]

Спектроскопические методы анализа являются одними из самых распространенных и широко применяемых методов, позволяющих получить полную информацию о важнейших свойствах органического вещества. Они позволяют определять содержание веществ в диапазоне от 30—40% до 10 %. Фотометрические методы используют, например, для определения пектиновых веществ, фенольных соединений, витаминов, цветности сахара, крахмала, муки, степени окнсленности жиров. Люминесценцию наиболее широко применяют для идентификации и количественного определения ввгтаминов, белков, жиров, углеводов, лекарственных препаратов, а также для определения сорта муки и наличия в ней примеси, дпя контроля всхожести семян. [c.475]

Например, хлорированные углеводороды используются, как правило, для определения доз ниже 10 рад. Если к хлорированному углеводороду добавить спирт или соединение фенольнога типа, то с помощью этой системы возможно измерять значительно более высокие дозы. При использовании спектрофотометрического метода определения фенольных соединений, образующихся при облучении бензола или бензойной кислоты, измеряют дозы выше 10= рад. Однако если применять спектрофото-флуорометрический метод определения салициловой кислоты, то эту же систему можно использовать для измерения малых доз (5—5000 рад). Кроме того, один и тот же дозиметр нередко используется при определении энергии, передаваемой среде различными видами излучения. Например, ферросульфатная система применяется для измерения доз в случае рентгеновского и 7-из-лучения и тяжелых заряженных частиц. Если к раствору ферросульфата добавить борную кислоту или сернокислый литий, то эта система пригодна для измерения доз тепловых нейтронов. [c.332]

Сложнее определить оксигруппы в о/ тгео-дифенолах. Как видно из рис. 10 и 11 (на примере пирокатехина и (—)-эпикатехина), в этом случае интенсивность окраски достигает максимума при более высоких значениях pH, примерно 8,0. В интервале pH 6,7— 8,0 интенсивность окраски для пирокатехина и (—)-эпикатехина значительно возрастает, а для фенольных соединений с рядовыми оксигруппами остается практически неизменной. Эта особенность взаимодействия фенольных соединений с железотартратом и была использована для разработки метода раздельного определения оксигрупп орто- и рядового расположения при их совместном присутствии. [c.64]

Помимо теоретического интереса исследования механизма окислительной конденсации фенольных соединений и, в частности катехинов, имеют важное практическое значение. С конденсацией катехинов и лейкоантоцианов связано производство ценных природных дубильных экстрактов, обжарка бобов какао и коншнро-вание шоколада. Окислительные превраш ения катехинов занимают ведуш ее положение в технологии чая. Важную роль играют катехины и продукты их окисления в виноделии (особенно при изготовлении вин так называемым кахетинским способом), в производстве фруктовых и ягодных соков, сидра, в консервной и витаминной промышленности. Каждое из указанных производств имеет свои специфические требования. В одном случае важно сохранить катехины в незатронутом виде (зеленый чай, соки, консервная и витаминная промышленности), в другом, наоборот, важно более полно перевести их в окисленное состояние (дубильные экстракты), в третьем — провести окисление катехинов до определенного предела, обеспечиваюш его максимальные вкусовые качества готового продукта (черный чай, кахетинские вина, какао и шоколад). Разработать биохимические основы производства и методы его контроля возможно только при детальном изучении механизма происходяш их превращений. Несмотря на то, что в этой области уже достигнуты большие успехи, остается сделать еще многое. [c.216]

Поскольку, как это было показано специальными опытами (см. стр. 246), капилляроукрепляющим действием обладают не только сами катехины, по и ближайшие продукты их окисления, мерилом активности препарата является содержание в нем суммы фенольных соединений катехинового тина, т. е. комплекса, именуемого чайным таннином. В соответствии с этим для определения содержания активного начала в исходном сырье используется уже описанный нерманганатометрический метод Левенталя. Помимо простоты и общедоступности этот метод в данном случае имеет еще одно преимущество — он принят в чайной промышленности, являющейся поставщиком сырья. [c.267]

Результаты физиологических исследований биосинтеза фенолов выражаются в величинах, характеризуюш,их скорость реакций синтеза специфических соединений или группы близкородственных соединений, усиленного или вызванного определенными условиями. Подробные методы выделения и идентификации флавоноидов приведены во второй главе этой книги. Антоцианы можно экстрагировать из тканей в течение ночи при О—5° 1%-ным метанольным раствором соляной кислоты. Экстракцию нужно вести нри низкой температуре, чтобы предотвратить превращение возможных сопутствующих лейкоантоцианидинов в антоцианидины. Другие фенольные соединения экстрагируют из тканей метанолом или этанолом. [c.342]

В первом приближении энергия диссоциации связи О—Н в феноле (Оо-н) пропорциональна энергии высшей заполненной молекулярной орбиты ( взмо) Квантово-механические исследования 25 активности фенольных соединений в реакциях окисления привели к установлению удовлетворительной корреляции ингибирующей активности фенолов и взмо- Весьма удачным вариантом оценки прочности связи О—Н является комбинация экспериментального метода Физера в применяемого для определения окислительно-восстановительного потенциала нестабильных систем ( с), с квантово-механическими расчетами энергии диссоциации О—Н-связиЧ Таким путем были вычислены энергии диссоциации связи О—Н для ряда простейших фенолов, в частности для незамещенного фенола Ьо-н = 84 ккал/моль. [c.13]

Карбоксильные группы различных органических кислот, аминокислот и белков гораздо слабее и характеризуются величинами рК, лежащими в пределах от 1,5 до 5. Еще более слабыми кислотными группировками являются сульфгидрильные (рК около 8—10) группы, гидроксильные группы (рК около 10) в нуклеози-дах и фенольные в тирозине. К сильноосновным группам относится в первую очередь гуанидиновая группировка в аргинине с рК 12,5 (сам гуанидин имеет рК около 14). Средней степенью основности рК от 8,0 до 10 обладают различные аминогруппы. Особое место занимает имидазольная группировка гистидина. Имея рК 6,0, т. е. близко к нейтральному pH физиологических жидкостей, эта группа играет большую роль, обеспечивая буферные свойства раствора белковых молекул. Аминные группы нуклеотидов являются крайне слабыми основаниями и имеют рК, как правило, ниже 5. Все эти группы испытывают влияние со стороны соседних ионизированных или просто полярных групп той же молекулы, внутренних связей в молекулах, о чем говорилось выше, и т. д. [1, 2, 10, 13]. Поэтому большое значение имеют экспериментальные методы определения рК групп и их количества в различных соединениях и изучение изменения рК в процессе конформационной перестройки одной и той же молекулы. Рассмотрим основные методы титрования различных групп. [c.25]

Этим методом можно обнаружить активность таких соединений, как индолил-З-уксусная кислота (ИУК), абсцизовая кислота, а также фенольные ингибиторы. Строение этих соединений приводим на стр. 8. Предлагаемый метод определения биологической активности свободных ауксинов и ингибиторов основан на хроматографическом разделении эфирного экстракта из растительного материала с последующей оценкой степени стимуляции и торможения отдельных зон хроматограмм при помощи биологических тестов. Ниже приводим описание реактивов последовательных процедур метода. [c.7]

Возможности и ограничения метода. Описанный метод отличается простотой и позволяет проводить систематический анализ наиболее распространенных фенольных соединений растений (свободные и связанные фенолкарбоновые кислоты, флавоноидные агликоны, флавоновые, флавоноловые и изофлавоновые гликозиды, эфиры и гликозиды фенолкарбоновых кислот). При необходимости можно легко перейти от систематического определения фенолов к дробному, однако в этом случае увеличивается продолжительность анализа и усложняется очистка и идентификация отдельных соединений. В то же время метод пригоден как для качественного, так и для количественного изучения указанных соединений (за исключением флавоноидных агликонов, где возможна некоторая потеря содержания отдельных веществ за счет частичного осаждения бикарбонатом натрия и увеличения с частицами пигментов при очистке петролейным эфиром.) [c.48]

Газообразные компоненты, выходящие из ретортной печи, охлаждаются в холодильнике и поступают в первый куб, из которого смола отводится в виде кубового остатка. Пары пропускают через горячее известковое молоко (во втором кубе), которое связывает кислоты. Древесный спирт проходит через горячее известковое молоко, конденсируется в холодильнике и фракционируется в третьем кубе с колонной. Известковый раствор концентрируют упариванием и обезвоживают на вальцовой сушил-к е. Получается так называемый серый древесный порошок, который по старому методу может, например, непосредственно перерабатываться на ацетон. Для получения кислоты серый древесный порошок разлагают концентрированной серной кислотой и при слабом разрежении, чтобы предотвратить выделение SOj и коксообразование, отгоняют 75—80%-ный уксус-сырец. В Германии при очистке уксуса-сырца перегонкой применяют вспомогательные растворители, образующие азеотропные смеси. Ацетон и высшие кетоны получают тоже фракционной перегонкой. Они разделяются с трудом, так как низшие кетоны образуют с метиловым спиртом азеотропные смеси. В древесной смоле содержится много фенольных соединений—крезолы, ксиленолы, гваякол и креозол (метилгваякол). С помощью щелочной экстракции в определенных условиях получают креозот, состоящий в основном из гваякола и метилгваякола. [c.315]

Метод определения реакционной группировки атомов в органическом реактиве с аналогичными расчетами, но без учета состояния металла в растворе был описан нами раньше применительно к изучению триоксифлуороновых комплексов металлов [3]. В последующее время нами изучалось взаимодействие неокрашенных ионов многовалентных металлов III, IV, V и VI групп периодической системы с соединениями ди- и полифенольного типа, содержащими одновременно карбонильную группу в орто- или периположепии к фенольной, или способными к таутомерному переходу в такие соединения. Применение описанных здесь приемов исследования позволило установить, что содержащие фенольный гидроксил органические реактивы могут реагировать с ионами многовалентных элементов по нескольким механизмам. [c.25]

Большинство методов определения нитритов основано на синтезе азокрасителей с участием нитрита. Нитриты реагируют с первичными аром атическими аминами, образуя соли диазония. Затем проводится сочетание соли диазония с ароматическим соединением, содержащим аминные или фенольные группы. Образующий--ся аз(жраситель определяют фотометрически. [c.33]

Колориметрические методы рекомендуют для определения фенольных соединений в масштабе мкг-экв и еще ниже. Наиболее чувствительный метод 33 -3 15 основан на реакции фенольной функции с 2,6-дихлор- или 2,6-дибромхинонхлоримином в щелочном растворе [c.416]

Термоокислительная стабильность. Триарилфосфаты также весьма стабильны к кислороду воздуха, что вполне соответствует структуре этих соединений (в них присутствует фосфор в форме высшего окисла и трудноокисляемые ароматические остатки с короткими боковыми цепями). Однако соединения с боковыми цепями фенольных остатков в орто-положении по отношению к связи О—Р менее стабильны и поэтому легче окисляются. Приведенные ниже данные получены по методу определения термоокислительной стабильности турбинных масел (ГОСТ 981—55) [64]. Согласно этому методу, испытания проводят в течение 14 ч при 120 °С в присутствии железа и меди, продувая кислородом 30 г исследуемого продукта со скоростью 200 мл/мин. Ниже приведены результаты анализа после окисления образцов товарных огнестой- [c.46]

Описан спектрофотометрический метод анализа микроколичеств фенольных соединений в промышленных сточных водах. Он основан на батахромном сдвиге полос поглощения в УФ-обпасти спектра, наблюдаемых при переходе фенолов из кислой среды в щелочную. По сравнению со стандартным методом конденсащ1и фенолов с 4-аминоантипирином данный метод является более чувствительным к определению паризаме— щенных фенолов и требует меньших объемов исследуемой пробы [c.37]

Для определения пирокатехина нами был исследован метод с применением сульфата железа (И), предложенный А. Л. Кур-сановым и М. Н. Запрометовым, и метод с применением резорцина. Первый метод основан на том, что фенольные соединения, в которых имеются два гидроокисла в бензольном ядре в орто-положении, образуют с солями железа (II) вещества, окрашенные в сине-фиолетовые цвета. Указанное расположение гидроксилов имеют двухатомный фенолпирокатехин и трехатомный пирогаллол. Кроме пирогаллола, совместно с пирокате- [c.327]

Реагенты для галогенирования. Поскольку фенольная гидроксильная группа способствует быстрому замещению в бензольном ядре, был предложен ряд методов количественного определения фенольных соединений галогенированием. В основе этих методов лежит обработка фенольной функции известным количеством галогенирующего агента, взятого в избытке, и затем по окончании реакции замещения определение избытка реагента. Например, ожидается, что 1 моль 2-нафтола должен реагировать с 1 моль галогена [c.410]