Методы калибровки детекторов

МЕТОДЫ КАЛИБРОВКИ ДЕТЕКТОРОВ [c.144]

В настоящем разделе рассматриваются некоторые наиболее часто применяемые методы калибровки детекторов. [c.144]

Разработан оригинальный метод калибровки детекторов, предусматривающий измерение состава калибровочной смеси газов детектором плотности, включенным параллельно калибруемому детектору [100]. Детектор плотности, как известно, не требует калибровки и потому в случае использования чистых веществ может быть применен для точного измерения абсолютных значений концентрации. В этой работе отмечено большое влияние необратимой сорбции газов в колонках, вследствие чего устойчивые значения калибровочных коэффициентов получались лишь начиная со второго дня работы. Интересно отметить, что даже в этой, весьма тщательно выполненной работе, относительная среднеквадратичная ошибка в определении относительных калибровочных коэффициентов детектора по теплопроводности достигала в отдельных случаях 2%, а для большинства газов была равна 1%. [c.134]

Подробный обзор методов калибровки детекторов для газовой хроматографии дан в работе [104]. [c.135]

МЕТОДЫ КАЛИБРОВКИ ДЕТЕКТОРОВ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.5]

В настоящем обзоре рассматриваются некоторые применяемые в настоящее время методы калибровки детекторов. [c.6]

Рассмотрим некоторые методы калибровки детекторов. [c.6]

Сравнительный метод тепловой десорбции прост и высокопроизводителен. Он не требует калибровки детектора, точного измерения скорости и состава газовой смеси, температуры адсорбции и т. п. [c.85]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

Внешняя калибровка в отличие от других методов калибровки предусматривает абсолютное постоянство рабочих условий. Это относится в особенности к температуре хроматографической колонки, дозатора и детектора, затем к скорости потока газа, перепаду давления, а также к эффективности разделения колонки. Так как эффективность разделения, согласно опытным данным, изменяется по мере эксплуатации колонки, калибровку нужно периодически повторять (Остер, 1959). [c.299]

Если используют метод калибровки по высотам пиков, то необходимо, чтобы температура колонки, дозатора и детектора, расход газа-носителя, перепад давления в колонке и накал нити детектора были строго постоянными. Для каждого вещества строят калибровочный график, причем по осям откладывают высоту хроматографических пиков и соответствующие количества вещества. Калибровочный график должен иметь вид прямой. [c.511]

Метод калибровки по площадям пиков требует поддержания постоянными температуры и накала детектора, а также расхода газа-носителя. Остальные рабочие параметры могут несколько колебаться. Калибровочные графики строят на основе значений площадей отдельных пиков, откладываемых по одной оси, в то время как по другой откладывают соответствующие весовые количества компонентов. [c.511]

Измерение высот пиков. Высоту пика измеряют линейкой или с помощью цифрового вольтметра. Этот метод измерения пиков является наиболее быстрым и простым, однако зависимость высоты пика от количества вещества линейна в меньшем диапазоне по сравнению с площадью или пропорциональной ей величиной. Поэтому при калибровке детектора по высотам необходимо иметь в виду, что перегрузка колонки может привести к уменьшению линейного диапазона детектора. Следует также учитывать, что высота пика пропорциональна количеству неподвижной фазы в колонке (чем меньше неподвижной фазы, тем выше пик). Рассчитано, что улет непривитой неподвижной фазы в колонке за 2000 ч работы (1 год) составляет около 50% ее общего количества или 0,2% в день, при этом высота пика увеличивается также примерно на 0,2% в день. Таким образом, даже незначительный улет неподвижной фазы из колонки может влиять на погрешность анализа при расчете состава по высотам пиков. [c.375]

Важным этаном в хроматографическом анализе является количественная интерпретация хроматограмм, в результате проведения которой определяют количественное содерл ание компонентов в анализируемой смеси. Точность получаемых результатов определяется рядом факторов, и в частности выбранным методом анализа, характеристиками используемого детектора, методом калибровки и расчета, а также природой анализируемых компонентов. [c.40]

Для более полного изучения указанных вопросов мы использовали в качестве метода исследования газовую хроматографию. В отделе физиологии был смонтирован соответствующий прибор. Его устройство и принцип работы описаны ранее [1]. Расшифровка показаний прибора нами изменена. В настоящее время все данные анализов переработаны на основе принципов, изложенных в статье И. М. Туркельтауба и сотр. [2]. Площадь пиков определялась в квадратных миллиметрах. Калибровка детектора по чистым веществам проведена и методом абсолютной калибровки, и методом внутреннего нормирования с введением поправочных коэффициентов исследуемых веществ в конкретных условиях анализа. [c.477]

Рис. 67. Устройство для калибровки детекторов фронтальным методом

Метод позволяет определять минимальные количества вещества до 10 моля. При дальнейшем разбавлении потока возможны значительные ошибки из-за адсорбции вещества иа стенках аппаратуры. Этот метод можно применять для калибровки детекторов низкой и средней чувствительности. [c.147]

Рис. 68. Устройство для калибровки детекторов методом экспоненциального разбавления а — схема устройства б — зависимость концентрации в детекторе от времени в калибровочный график детектора I — входной вентиль 2 — ввод пробы 3 — мешалка 4 — смесительный сосуд 5 —- сбросной вентиль 6 — детектор 7 — усилитель 8 — самописец

Метод удобен, так как позволяет осуществлять калибровку детектора даже при очень малы.х концентрациях, однако необходимо соблюдать ряд требований. [c.148]

Необходимо прежде всего исключить возможность адсорбции в системе ввода анализируемого вещества. Поэто.му этот метод больше пригоден для калибровки детектора по газам. Для большинства детекторов в качестве калибровочного вещества можно применять пропан. Для менее летучих веществ предлагается использовать аппаратуру из тефлона, поверхность кото- [c.148]

Рис. 69. стройство для калибровки детектора. методом диффузионного разбавления [c.149]

В технике — методы измерений, основанные на измерении поглощения радиоактивного излучения (толщиномеры, измерители длины, измерители уровня), активационные методы (измерители плотности, влажности), активационное выявление взрывных устройств, гамма-радиография, гамма-дефектоскопия, нейтронная радиография, детекторы дыма, образцовые источники разных типов излучения для калибровки детекторов, радиоактивные ионизаторы среды для снятия статического электричества, светосоставы длительного действия, датчики уровня, толщины и др. [c.37]

Чаще всего используют метод абсолютной калибровки детектора анализируемым веществом. Для каждой концентрации производят не менее 5 измерений. Сам ГГ должен быть построен не менее, чем по пяти точкам. Его строят в координатах площадь пика винилхлорида на хроматограмме (мм ) — количество вещества (мкг). Площадь пика на хроматограмме определяют по формуле [c.47]

Поэтому динамический вариант экспоненциального разбавления чрезвычайно полезен при калибровке детекторов и позволяет в течение одного опыта охватить весь динамический линейный диапазон детектора. Как видно из теоретических расчетов, метод пригоден для получения весьма малых концентраций, однако при этом необходимо учитывать влияние явлений адсорб- [c.23]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика. Калибровку детектора проводят в тех же условиях с помощью стандартных растворов в диапазоне концентраций 10—100 мкг/мл. По полученным данным строят градуировочный график в координатах высота пика (мм)—количество вещества в хроматографируемой пробе (мкг). [c.122]

Калибровку детектора можно выполнить следующими методами [c.44]

Градуировочный график. Калибровку детектора проводят по методу абсолютной калибровки. Для этого в хроматографическую колонку вводят через испаритель 0,5 1,0 2,0 3,0 мкл стандартного раствора базудина, что соответствует содержанию 0,00005 0,0001 0,0002 0,0003 мкг базудина, и анализируют в условиях анализа проб. На хроматограмме вычисляют площади пиков базудина и по средним результатам строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания базудина (мкг). [c.186]

Линейный динамический диапазон по Лавлоку (1961) определяется как отношение максимального сигнала детектора (с отклонением от линейности <3%) к пределу детектирования. Для определения линейного динамического диапазона может быть применен метод калибровки с временным экспоненциальным разбавлением концентрации. На графике зависимости логарифма сигнала детектора от времени в области линейного диапазона получается прямая . Поэтому всякое отклонение от линейности легко обнаруживается (Лавлок, 1961). [c.114]

Метод нормировки—метод калибровки по размерам пиков, широко применяемый в ГЖХ, обычно реже используют в ВЭЖХ. Метод основан на измерении площади или высоты каждого пика в хроматограмме и вычислении содержания (в %) каждого компонента, пропорционального суммарной площади или высоте. Содержание всех компонентов принимают равным 100%. В жидкостной хроматографии такой подход используют после определения поправочных коэффициентов на отклик детектора для каждого вещества и после умножения площади пика на соответствующий коэффициент, чтобы учитывать различные значения для каждого компонента смеси. Цифровые интеграторы и ЭВМ обсчитывают пики на хроматограмме по принципу нормировки. В память интегратора можно вводить коррекцию на нелинейность детектора по отношению к каждому компоненту. Метод нормировки применим и в том случае, когда надо количественно определить все компоненты смеси, что затруднительно при использовании метода абсолютной калибровки. [c.178]

В заключение следует упомянуть метод, основанный на совершенно ином принципе [109]. В газо-жидкостной хроматографии детекторы электронного захвата обеспечивают почти 100%-ную ионизацию некоторых галогенсодержащих соединений. Этот факт стимулировал развитие работ по изучению детектора электронного захвата в качестве своеобразного газофазного кулонометра. Сообщалось, что для соединений типа ССЦ, F I3, СРзВга определяемое ло площади пиков количество потерянных электронов практически равно числу молекул образца, прошедших через детектор. Учитывая значительные трудности, связанные с приготовлением надежных калибровочных стандартов в диапазоне концентраций, характерных для образцов объектов окружающей среды, такая газофазная куло,-нометрия могла бы послужить базой для создания ценцога метода калибровки. Позднее этот метод был модернизирован [ПО]. Возможно, однако, что ему также присущи ограниче- [c.60]

Несмотря на ряд недостатков, присущих расчету количественного ростава с использованием высот пиков, необходимо отметить, что так как калибровку детектора (при работе с детекторами, требующими калибровки) необходимо проводить в любом случае, этому методу следует уделить должное внимание как наиболее простому методу измерения пиков. [c.376]

Калибровка детекторов проводилась по методу Скотта. Вещество заливалось в барботер и ставилось в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона. Через барботер пропускался осушенный силикагелем воздух (скорость воздуха около 3 л1час). Концентрацию [c.264]

Для проверки обоснованности универсальной калибровки, базирующейся на невозмущенных размерах макромолекулярных клубков в растворах, в качестве модельного соединения был использован полиизопрен [46]. Предложен новый прямой метод калибровки с использованием двух детекторов УФ-детектора и дифференциального рефрактометра [47]. Этот метод наиболее удобен для анализа низкомолекулярного полиб ута-диена, получаемого ионной полимеризацией бутадиена, инициированной динатриевым производным тетрамера а-метилсти- [c.286]

За последнее время были предложены новые высокочувствительные методы детектирования. При калибровке детекторов высокой чувствительности необходимо учитывать требования количественного анализа микропримесей, т. е. учесть потери пробы за счет адсорбции на носителе, стационарной фазе (при применении хроматографических колонок для калибровки) и поверхности аппаратуры, а также возможность окисления в содержащемся в газе-носителе кислороде анализируемых соединений. [c.144]

В хроматографах фирмы Varian Aerograph (США) для параллельной работы двух детекторов при.меняется деление потоков в отношении 1 1 на выходе из колонки. Это позволяет сравнивать работу двух детекторов (в качестве одного пз них устанавливают количественный детектор) и производить одновременную запись их показаний с применением двухперьевого регистратора. Таким образом, в настоящее время используются в основном шесть методов калибровки хроматографических детекторов. Некоторые из них можно применять только для детекторов низкой чувствительности, другие, наоборот, специально разработаны для высокочувствительных детекторов. Выбор лгето-да калибровки в каждом конкретном случае зависит от типа при-.меняемого детектора и необходимой точности калибровки. [c.152]

Достоинства этого метода калибровки 1) обычно не требуется высокая воспро,-изводимость ввода пробы, за исключением тех случаев, когда существует вероятность выхода за пределы линейного диапазона детектора 2) необходимо разделение только анализируемых компонентов и стандарта 3) ошибка в измерении пика, кроме пи.ка стандарта, или поправочного коэффициента влияет только на соединение, для которого была допущена ошибка 4) небольшие колебания рабочих уатовий не вызывают существенных изменений в связи с тем, что поправочные коэф4)ициенты представляют собой по отношению к стандарту относительные величины. [c.49]

Для анализа кислородсодержащих органических веществ из воздуха используют колонки-концентраторы, представляющие собой медные трубки длиной 10 см и диаметром 4 мм. Концентраторы заполняют ТЦЭП в количестве 20% на инзен-ском кирпиче. Схема подсоединения концентрирующей трубки с отобранной пробой к газовому хроматографу приведена на рис. 66. Для десорбции примесей концентратор снабжен нагревательным элементом — нихромовой проволокой, намотанной на изолированную поверхность трубки. Количественный расчет хроматограмм осуществляется методом абсолютной калибровки. Калибровку детектора проводят при помощи искусственных смесей чистых веществ в подходящих растворителях посредством микрошприца (10 мкл), а также созданием микроконцентраций этих веществ в воздухе камеры объемом 100 л. Чувствительность определения масляных альдегидов составляет 0,04 мг/м , бутиловых спиртов и других веществ [c.184]

Градуировочный график. Калибровку прибора проводят методом абсолютной калибровки детектора прибора. Для этого строят градуировочный график с использованием рабочих стандартных растворов митака. По 4 мкл каждого раствора вводят в хроматографическую колонку через испаритель для разделения в условиях анализа пробы. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков стандартов и по средним результатам строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания митака (мкг). [c.200]