Внесение образца

Если больше, чем время, необходимое для удаления образца из поля, то избыточная заселенность спинов -Ь 1/2 сохранится, но они будут прецессировать вокруг направления суммарного локального поля на ядре, возникающего за счет спин-орбитального взаимодействия с соседними протонами. По всему образцу намагниченность равна нулю, но если этот образец вновь поместить в магнитное поле, то в образце одновременно возникает намагниченность, причем не придется ждать столько же времени, сколько необходимо для процесса Т . Эта ситуация изображена на рис. 14.8 в той части, которая помечена как образец повторно внесен в поле . Интенсивность намагниченности можно измерить немедленно после повторного внесения образца в магнитное поле, используя 90 -ный импульс и измеряя кривую СИС (рис. 14.8). Если период времени между удалением образца из поля и повторным его внесением туда достаточно велик по сравнению с то намагниченность будет падать по мере рандомизации спинов. [c.280]

В чистой влажной атмосфере без активатора и защитной пленки поляризационная диаграмма может быть представлена серией анодных и катодных поляризационных кривых. При внесении образца во влажную атмосферу (при i = 0) начальный потенциал железа оказывается равным 0,15—0,25 В, т. е. находится в области пассивного состояния. По мере возникновения адсорбционных слоев влаги первичная окисная пленка на железе разрушается, поверхность металла активируется, а потенциал смещается в отрицательную область (вдоль пунктирного участка анодных кривых К, V t [c.37]

Важным фактором, влияющим на поведение ядер, является процесс установления равновесного распределения ядерных моментов образца (опин-системы) в поле Но. По(ка образец находится вне магнитного поля, ориентации векторов магнитных моментов отдельных ядер хаотично распределены по всем направлениям вследствие теплового движения атомов и молекул. При внесении образца в магнитное поле Но часть векторов ориентируется по полю, а часть (меньшая)—против поля за счет избыточной тепловой энергии. Такой переход к распределению в поле Но требует некоторого времени. Процессы, требующие времени для установления равновесного распределения, называются релаксационными они проходят через взаимодействие релаксирующих ядер между собой и окружающей средой, решеткой. В теории ЯМР рассматриваются два механизма релаксации спин-спиновый и спин-решеточный. [c.223]

Изучены особенности процесса скоростного пиролиза крупнозернистого (1—5 дш) угля в условиях нагрева тепловым ударом. Нагрев тепловым ударом моделировался внесением образца в нагретый до высокой температуры реактор, находящийся под воздействием постоянного теплового потока высокой силы. [c.150]

Показано, что внесение образца угля в горячую зону нарушает тепловое равновесие системы за счет понижения температуры зоны. В результате этого процесс пиролиза крупнозернистого материала протекает в неизотермических условиях. [c.150]

Процесс установления равновесного отношения между числами ядер (протонов), ориентированных параллельно и антипараллельно полю, описан в этом абзаце неверно. В первый момент после внесения образца в поле Яц число ядер, ориентированных вдоль поля и против поля, одинаково (по 50% их общего числа). Вследствие обмена энергией между системой ядер ( спинов ) и их окружением ( решеткой ) число ядер на нижнем энергетическом уровне достаточно быстро возрастает до величины, чуть большей 50% нх общего числа.— Прим. перев. [c.539]

Основной величиной, характеризующей поведение вещества в условиях газовой хроматографии, является время элюирования [124]. Временем элюирования называют величину, показывающую, во сколько раз зона данного вещества движется по колонке медленнее, чем газ-носитель (например, водород). Эта характеристика зависит от таких параметров, как температура, скорость тока газа-носителя, качество наполнения колонки, размеры аппаратуры и т. д. Зависимость величины времени элюирования от скорости тока газа-носителя устраняется введением понятия удерживаемый объем [124], которое определяется как произведение времени элюирования на скорость протекания газа-носителя. Фактически это объем газа-носителя, прошедший через колонку с момента внесения образца до момента, когда данный компонент смеси выходит из хроматографической колонки в максимальной концентрации. [c.491]

Вместо того чтобы вносить белковый раствор (например, сыворотку крови) в заранее вырезанную лунку, можно нанести его на отрезок фильтровальной бумаги 10 х 3 мм и приложить бумагу к поверхности агара в соответствующем месте, после чего белковый раствор диффундирует в гель. Преимущество этого способа заключается в том, что отпадает необходимость вырезать нарушающие целостность электрофореграммы лунки. Но, с другой стороны, при этом способе внесения образца нельзя точно определить количество белка, продиффундировавшего в агар. [c.77]

Фиг. 8. Приспособление, с помощью которого делают желобок для внесения образца в крахмальный блок (описание см. в тексте).

Внесение исследуемого образца. На расстоянии 7 см от катодного конца крахмального блока отмечают место внесения образца и в парафиновой пленке прорезают окошко размером 10 х 3 мм. Затем удаляют лежащий под парафином слой крахмального геля так, чтобы получился желобок, в который и вносится исследуемый материал. Очень удобно можно сделать этот желобок с помощью приспособления, изображенного на фиг. 8. Оно представляет собой стальную рамку с острыми краями 1, которую, надавливая, погружают в крахмальный гель попадающий при этом в ее внутреннюю полость кусочек геля удаляют. 0,05 мл сыворотки тщательно размешивают с сухим крахмалом, который берут в таком количестве, чтобы получилась однородная паста такой же консистенции, как и сам гель. При помощи плунжерной части 2 приспособления эту пасту вносят в желобок. Удалять рамку следует очень осторожно, стараясь не повредить целостность геля. После этого окошко в парафиновой пленке закрывают новым слоем расплавленного парафина. [c.79]

Внесение исследуемого образца. Исследуемые растворы, содержащие примерно 1—2 мг белка в I мл, разбавляют равным объемом 40%-ной сахарозы. На каждую колонку полиакриламидного геля наносят 50—100 мкг гомогенного или 200—500 мкг гетерогенного белка или смеси белков. После внесения образца трубки осто- [c.90]

После внесения образцов в агар следует обеспечить достаточную влажность в чашке, чтобы предотвратить его высыхание. Легче всего это сделать, поместив отрезок увлажненной фильтровальной бумаги на внутреннюю поверхность крышки, закрывающей чашку Петри. [c.132]

Внесенные образцы диффундируют в геле равномерно по всем направлениям, и в тех участках геля между лунками, где возникает оптимальное соотношение концентраций антигена и антител, образуется полоса преципитации. [c.132]

Как уже упоминалось, при проведении ТГХ дозатор должен быть как можно более охлажденным. В то время как при изотермической ГХ дозатор должен иметь температуру, более высокую, чем нижний предел интервала кипения исследуемой смеси, в ТГХ в крайних случаях он может нагреваться до температуры, которая на 150 С ниже точки кипения самой высококипящей фракции образца, если соблюдаются следующие условия а) образец должен иметь минимально возможный объем, менее 1 мкл б) при внесении образца не должно происходить его охлаждения в системе должна быть обеспечена хорошая теплопроводность и теплоемкость в) система должна быть химически инертной (поверхности должны быть чистыми, каталитически неактивными обычно они состоят из окиси титана или кварца с наполнителями, повышающими теплоемкость) [c.303]

Внесение образца Разделяющая колонка [c.332]

Естественно, большое влияние на результаты анализа оказывает способ хранения и внесения образца. В связи с тем, что не- [c.336]

Что касается полифункциональных аминокислот, то дипептиды, содержащие Глу, Лиз и Орн, не представляют трудностей ни для получения производных, ни для хроматографии. Дополнительные функциональные группы защищают в ходе обычного получения производных. Однако у дипептидов, содержащих Лиз и Орн, в результате адсорбции наблюдается сильное размывание пиков на колонках, содержащих менее 5% жидкой фазы [122]. Изомерные а- и р-пептиды, содержащие Глу, при ГХ разделяются [114, 121]. В аналогичных исследованиях метиловых эфиров N-ТФА-производ-ных пептидов, содержащих Асп, при нагревании обнаружено образование циклических имидов, зависящее от температуры системы и более заметное для р-пептида [106]. Отделить имиды от соответствующих а-пептидов можно только на капиллярных колонках. Возможно, при прямом внесении образца в колонку подобных реакций удалось бы избежать. Трипептиды, в которые входят указанные выше аминокислоты, до сих пор не исследованы. [c.348]

Раствор образца количественно переносят на колонку (0,9X ХЮ см) со смолой дауэкс 50-Х2 (200—400 меш). Перед употреблением смолу последовательно промывают 1 н. раствором едкого кали, 6 н. НС1 и водой. После внесения образца колонку термостатируют (25—30 °С) и промывают 100 мл воды. Собранные фракции (А—30 мл и Б—70 мл) упаривают досуха, а затем анализируют обычными методами. Далее колонку промывают 40 мл разбавленного аммиака, собирая фракцию В. [c.380]

Стеклянную трубку (внутренний диаметр 2—3 см, высота 20—50 см) с оттянутым концом располагают вертикально в узкую часть помещают тампон из стеклянной ваты, а затем надевают резиновый шланг с зажимом. Готовую колонку заполняют на одну треть 0,57о-ным раствором поваренной соли. Предварительно замачивают на 30 мин 17 г сефадекса 0-25 (тонкий), добавляя порошок к избытку 0,5%-ного, раствора поваренной соли. (Его используют в качестве растворителя на протяжении всего опыта.) Сливают избыток растворителя с набухшего геля, а суспензию количественно переносят в подготовленную колонку. Через 5 мин открывают зажим. Частицы геля начинают оседать в потоке вытекающий из колонки растворитель постоянно пополняют. В итоге формируется готовый к работе слой геля объемом около 87 мл. Чтобы при внесении смеси не нарушить верхний слой геля, зажим закрывают и избыток растворителя удаляют пипеткой. На гель затем осторожно наносят раствор 20 мг крахмала и 30 мг глюкозы в 2 мл солевого раствора. Зажим вновь открывают, чтобы дать раствору впитаться в гель. Аналогичным образом еще раз промывают верхний слой 2 мл растворителя, после чего наполняют им колонку и начинают элюирование. С момента внесения образца элюат собирают в мерный цилиндр, содержащий 1 мл раствора Гг + К1. После того как с колонки сойдет 32 мл раствора, элюат начинает окрашиваться в синий цвет, что свидетельствует о появлении в нем крахмала. Положительную реакцию на крахмал дают 12—13 мл элюата, затем она быстро исчезает. Когда будет собрано 66—67 мл элюата, в следующих порциях, общий объем которых составляет 13— [c.18]

Сведения, представленные в предыдущем параграфе, позволяют предсказать результат следующего идеального эксперимента. Пусть на отражательный резонатор, настроенный точно на частоту падающей волны и согласованный с трактом сверхвысоких частот, так что Гр 0,1, падает волна с амплитудой / ад- Если в такой резонатор поместить небольшой парамагнитный образец и полагать, что в этом образце отсутствуют диэлектрические потери, а мощность, поглощаемая образцом, обусловлена лишь парамагнитным поглощением, то в результате внесения образца и возникающих в нем дополнительных парамагнитных потерь амплитуда волны, отраженная от резонатора, изменится на величину [c.118]

Для заполнения колонки гранулы гидратированного геля в виде разбавленной суспензии помещают в колонку и оставляют оседать. Мелкие частицы предварительно удаляют повторной декантацией Заполнение колонок мягкими сортами геля ведут при пониженном давлении Для этого нижний конец гибкого шланга, которым оканчивается колонка, помещают на 10—30 см ниже уровня жидкости в резервуаре с суспензией. Такой способ позволяет, оказыв я незначительное давление на гранулы, создавать необходимую скорость потока. Последующее элюирование также осуществляется при пониженном давлении. Мягкий гель защищают сверху фильтровальной бумагой или слоем (2 см) более жесткого геля. В противном случае возникает опасность взмучивания слоя при внесении образца. [c.252]

При внесении образца в геле можно создавать очень низкие концентрации белка (менее 0,003%). Иногда разрешение несколько выше, если образец вносить наслаиванием, однако при этом необходимо предварительное концентрирование образца. [c.327]

При внесении образца в пламя горелки полиакрилаты горят, окрашивая пламя в желтый цвет, с характерным резким специфическим запахом. Полиметакрилаты горят, окрашивая пламя в синий цвет, с резким специфическим запахом. [c.217]

Реакцию высокотемпературного фторирования окислов комплексными фторидами проводили в никелевом реакторе, представляющем собой трубку диаметром дюйма и длиной 15 см. При помощи муфты реактор был присоединен к никелевому блоку с отверстием для внесения образца, закрываемым тефлоновой прокладкой. Реактор через вакуумные вентили присоединяли к вакуумной системе [29]. Нижняя часть реактора нагревалась при помощи регулируемой электрической печи. Весь реакционный сосуд (а также вентили и загрузочное отверстие) помещали под алюминиевый колпак, в котором находился электрический нагреватель. Так как никель — относительно плохой проводник тепла, температура блока оставалась достаточно низкой, что предотвращало утечку через тефлоновую прокладку даже при нагревании реактора до 500° С. [c.319]

Принцип работы установки заключается в определении затухания и сдвига фазы при внесении образца толщиной 0,5—0,1 мм внутрь волновода на середину широкой стенки через прорезанную щель в широкой стенке волновода. [c.39]

I — стеклянная петля 2, 3 — четырехходовые краны 4 — отверстие для внесения образца в петлю S — баллон < — трубка с сорбентом. [c.228]

Принцип действия установки заключается в том, что свет люминесценции исследуемого образца разлагается кварцевым монохроматором и затем направляется на входное отверстие приемника излучения. Общая схема установки СФ-4 изображена на рис. 43. На подставке I, две стороны которой размещены параллельно оптической оси А—А, проходящей в направлении входного окошка СФ-4, устанавливается кювета 2 с анализируемым раствором. Для предотвращения облучения образца нефильтрованным светом ртутной лампы, а также для защиты от постороннего рассеянного света подставка с кюветой закрыта кожухом 5, имеющим отверстия для входа ультрафиолетового света 4, выхода света люминесценции 5 и дверку для внесения образцов. Источником возбуждения флуоресценции является ртутно-кварцевая лампа 6 типа ПРК, питаемая от сети переменного тока через феррорезонанс-ный стабилизатор напряжения и заключенная в светонепроницаемый кожух 7. Свет ртутной лампы проходит через свето- [c.194]

Внесение образца в колонку можно производить несколькими способами. Самый простой из них заключается в следующем жидкость с поверхности наполнителя осторожно удаляют, оставляя слой в 1—2 мм при помощи пипетки осторожно вносят образец и, открыв нижний кран, дают ему впитаться остатки образца над сорбентом смывают небольшой порцией элюента после того как он впитается поверхностью наполнителя, добавляют новые порции элюирующего раствора, создавая слой в 5—10 см. Другой способ внесения образца, при котором избыток жидкости не удаляют из колонки, заключается в увеличении плотности раствора образца путем добавления сахарозы до концентрации [c.104]

Если концентрация исследуемой смеси белков относительно мала (нижеЗ%), рекомендуется увеличить объем лунки для внесения образца и залить в нее большее количество материала. Прощ,е всего лунки большого размера можно сделать с помощ,ью подходя-Щ.ИХ стеклянных трубок диаметром 2—4 мм. [c.143]

Делая с помощ,ью штампа на одной агаровой пластинке две лунки для внесения образца, мы получаем возможность одновременно анализировать два разных белка или две разных белковых смеси и сопоставлять их иммуноэлектрофоретические характеристики. Это имеет особое значение при анализе белков сыворотки крови, при котором в одну из лунок помеш,ают исследуемую сыворотку, а в другую — нормальную сыворотку. В этих условиях [c.143]

Воспроизводимость пиков на газовой хроматограмме определяется поведением компонентов на колонке. Несомненно, что именно здесь кроется одна из самых серьезных проблем количественной ГХ. Как известно, частичное разложение и явления адсорбции (образование хвостов ) в определенной степени мешали анализу многих полифункциональных органических соединений [36]. Об аналогичных наблюдениях, касающихся производных аминокислот, мы уже упоминали [19, 53, 78) измерения Крукшенка и Шиэна [16] также не дали удовлетворительных результатов. Для всех 20 проанализированных аминокислот, за исключением Гис и Цис, разброс по величине пиков составлял менее 10%. Однако лишь для 10 аминокислот эти величины были менее 5%. При аналогичных измерениях Ламкин и Герке [53] -получили значительно лучшие результаты, но они исследовали меньшее число аминокислот и провели меньше экспериментов. Следует отметить несомненное преимущество прямого внесения образца на колонку, использованного этими авторами. Впоследствии Шталлинг и др. [83] описали количественный ГХ-анализ всех природных аминокислот. [c.337]

Сер и Тре из-за термического р-элиминирования во время внесения образца при высокой температуре могут давать несколько сигналов. Наилучшим методом защиты этих аминокислот оказалось триметилсилилирование гексаметилдисилазаном [121]. Тирозинсодержащие дипептиды в результате О-триметилсилилирования дают острые симметричные пики. Эти соединения могут быть приготовлены при нагревании в течение 30 мин в избытке гексаметилдисила-зана после этерификации и трифторацетилирования. [c.348]

Последовательность внесения образцов в испытательное оборудование. гидростат Г-4 камера холода аппарат ИП-1-3 камера для испытания в феде 502 ком11атные условия. Продолжительность перемещения образцов нз одной камеры в другую не должна превьсшать 5 мин испыташя продолжаются 240 ч - 10 циклов (один цикл составляет 24 ч). [c.186]

Внести 30 мл индикатора бромфенолового синего в 1 л реагента — раствор солянокислого гидроксиламина. Нейтрализовать раствор 0,5 н. раствором триэтаноламина. Необходимо ежедневно готовить свежий раствор. Добавить по 65 мл нейтрализованного раствора солянокислого гидроксиламина из мерного цилиндра в каждую из двух термостойких бутылок, выдерживающих нагревание под давлением (для реакций, проводимых при комнатной температуре, могут быть использованы эрленмейеровские колбы со стеклянными пробками). Отмерить по 50 мл раствора триэтаноламина в каждую бутылку, вытеснить из них воздух азотом и закрыть до внесения образца. В одну из бутылок точно отвесить не более 12,5 мэкв карбонильного соединения и закрыть. Если реакцию проводят при 98°, следует предохранить бутылкп защитными холщевыми мешками и затем поместить в паровую баню на время, необходимое для протекания количественной реакции. В табл. 12 указаны условия реакций для определения некоторых карбонильных соединений. После завершения реакции вынуть бутылки из бани и охладить их до комнатной температуры. Вскрыть бутылки, осторожно спустив давленпе, и снять мешки. Оттитровать холостой опыт стандартной соляной кислото до появления зеленовато-голубой окраски, а затем — образец до появления идентичной окраски. [c.78]

Перед внесением образца наслаиванием со стороны анода амфолиты (pH 3—10) подвер-Гали фокусированию в течение 30 мин. Через 15, 30. 45, 60, 75, 90. 120, 180 мна геля фиксировали трихлоруксусной кислотрй [92]. [c.331]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология