Поглощение растворителя

Пример 31. Требуется спроектировать теплообменник для системы восстановления растворителя (легкого бензина) с применением парафинового масла в качестве поглощающего материала. Через систему циркулирует 10 м масла в час. В результате поглощения растворителя его объем возрастет приблизи- [c.179]

Экспериментально установлено, что почти все иониты набухают сильнее в более полярных растворителях. Так, сульфокатиониты больше набухают в воде, чем в этаноле, дипольные моменты которых соответственно равны 1,84 и 1,70 дебая и диэлектрические постоянные соответственно 81 и 26 [2]. Количество поглощенного растворителя зависит также и от сродства растворителя к матрице ионита, т. е. набухание тем больше, чем больше сходство между органическими структурными группами ионита и молекулами растворителя. [c.374]

При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем — от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [c.17]

Распространенной ошибкой является компенсация поглощения растворителя в области его очень интенсивных полос (например, 700—840 см для четыреххлористого углерода). В этих областях спектра излучение полностью поглощается веществом как в кювете сравнения, так и в кювете с образцом и не попадает на детектор. Перо самописца при этом может регистрировать полосы, которые возникают из-за случайных электронных флуктуаций в приборе и не имеют никакого отношения к исследуемому веп еству. [c.207]

Проба на поглощение растворителя серной кислотой. Концентрированная химически чистая серная кислота (титр 93,2 + + 0,3%) не должна поглощать более 5% растворителя. [c.120]

Мягкие гели. Гели этого типа являются органическими высокомолекулярными соединениями, обладающими незначительным числом поперечных связей. Они способны поглощать большие количества растворителя, набухая и увеличивая при этом собственный объем. Их пористость возрастает пропорционально объему поглощенного растворителя. Как следствие этого емкость мягких гелей снижается, а сам гель подвергается деформации. Поэтому мягкие гели, как правило, применяются для разделения смесей низкомолекулярных вешеств и при малых скоростях потока. Более широкое применение они нашли в тонкослойной хроматографии. [c.230]

Собственное поглощение растворителя, см" (в области 4000—650 см ) [c.282]

Снимая спектры растворов, необходимо учитывать отражение и рассеяние светового потока при переходе из одной среды в другую, а также поглощение растворителем. С этой целью измеряют относительную интенсивность светового потока, прошедшего через кювету с чистым растворителем, и светового потока, прошедшего через кювету с анализируемым раствором, при одинаковой интенсивности световых потоков, падающих на обе кюветы. [c.60]

Поглощение растворителей в ИК-спектроскопии при толщине слоя 0,1 мм [c.199]

Количество поглощенного растворителя [c.290]

Однако часто ассоциация, установленная электрохимическими методами, не сопровождается изменениями оптических свойств и появлением полос в спектрах, соответствующих молекулам. В этих случаях, вероятно, имеет место электростатическое взаимодействие между ионами при образовании ассоциатов. Однако область поглощения света такими ионами лежит в далекой ультрафиолетовой области, т. е. в области интенсивного поглощения растворителями, что затемняет картину. [c.10]

Флори и Ренер провели теоретическое рассмотрение процесса набухания полимера сетчатого строения. Набухание такого полимера происходит до тех пор, пока осмотическая сила растворителя, проникающего в фазу полимера, не уравновесится упругой силой полимерной сетки. Поглощение растворителя набухающим поли- [c.85]

Хотя требования к чистоте растворителей, применяемых в ИК-спектроскопии, не такие жесткие, как в УФ-спектроскопии, выбор подходящего растворителя может быть сопряжен с большими трудностями. Первая из них состоит в том, что не существует растворителей, полностью прозрачных в ИК-области спектра. Поэтому выбирают растворители с возможно меньшим числом полос поглощения и используют тонкие кюветы с более концентрированными растворами, чтобы уменьшить поглощение растворителя. Для компенсации поглощения растворителя на пути луча помещают кювету сравнения с чистым растворителем. Если исследуемое вещество растворяется в неполярном растворителе, то при толщине кюветы менее 0,5 мм можно записать весь ИК-спектр в средней области, используя два растворителя четыреххлористый углерод и сероуглерод (табл. 20). [c.207]

Для исследования растворов наиболее удобны двухлучевые приборы, позволяющие вычитать поглощение растворителя. Однако, если растворитель поглощает очень сильно, спектр образца записать не удается, поэтому следует подбирать растворитель, не поглощающий в той области спектра, в которой проводится исследование. В табл. 6.21 приведена область прозрачности различных растворителей. [c.273]

С набуханием не следует смешивать процесс капиллярного поглощения растворителя, при котором жидкость заполняет микропустоты, имеющиеся в твердом теле. Размеры твердого тела при этом обычно не увеличиваются. Например, такие вещества с жесткой пространственной структурой, пронизанные большим числом капилляров, как силикагели (туф, пемза, искусственные пермутиты и т. п.), поглощают большое количество воды, но этот процесс называют не набуханием, а оводнением. Механизм этого явления ничего общего с набуханием не имеет. [c.360]

Преимуществом применения пленок является не только отсутствие необходимости введения поправок на поглощение растворителя, но и удобство хранения образцов. [c.204]

При работе с растворами нужно учесть отражение и рассеяние света при переходе из одной среды в другую, а также поглощение растворителем, если оно имеет заметную величину. Для этого измеряют относительную интенсивность пучка, прошедшего через кювету с чистым растворителем (/q), и пучка, прошедшего через кювету с анализируемым раствором (/i) при одинаковой интенсивности пучков, падающих на обе кюветы (см. рис. 175, 6). [c.318]

Рис. 178. Спектры поглощения растворителей в ближней инфракрасной области

Мягкие гели. Мягкие гели имеют малое число поперечных связей и способны поглощать большие количества растворителя. Объем их при набухании во много раз увеличивается, а пористость возрастает пропорционально объему поглощенного растворителя. Однако эти гели легко деформируются при высоких скоростях растворителя. [c.75]

Поскольку размер пор мягкого геля является функцией поглощенного растворителя, то мягкие гели должны набухать в растворителе. [c.76]

Суммарное количество поглощенного растворителя [c.156]

Эластичные гели, называемые студнями, получаются благодаря действию молекулярных сил сцепления между макромолекулами органических полимеров, например каучука, желатина, поливинилацетата и др. Эластичные студни, набухая или теряя растворитель, легко и обратимо изменяют свой объем. Так как поглощение растворителей значительно увеличивает объем студней, то их называют также набухающими гелями. [c.224]

При снятии дифференциальных спектров растворов, содержащих большие концентрации исследуемых веществ, возможно искажение спектров и появление отрицательных полос в области поглощения растворителя. Это связано с тем, что поглощение света растворителем в кювете сравнения больше, чем в кювете с образцом. Для устранения этого явления толщину кюветы сравнения выбирают чуть меньше, чем кюветы с образцом. [c.207]

Основная помеха при сильной растяжке ординаты спектра — наличие наклонной (неровной) нулевой линии и большого фона, что может быть обусловлено такими факторами рассеяние света, наличие интерференционных полос, поглощение растворителя матрицы или примесей, край поглощения кюветы. Большинство искажений можно исключить, производя при помощи ЭВМ вычитание спектров. Одним из преимуществ метода получения разностных спектров при помощи ЭВМ по сравнению с обычной дифференциальной ИК-спектроскопией является возможность применять его при любом способе приготовления образца. [c.768]

Холостая проба на растворители и реагенты содержит все реагенты, использованные для образования окрашенного соединения в пробе, но не содержит определяемого компонента и компонентов матричной основы пробы. Измерение относительно этого холостого раствора устраняет, помимо собственного поглощения растворителя, реактивную ошибку. [c.46]

В эксикаторе высушивание осуществляется поглощением растворителя веществами, растворяющими или связывающими его. При этом давление паров растворителя в замкнутом пространстве закрытого эксикатора резко падает, что вызывает дальнейшее испарение с поверхности осадка. Этот эффект увеличивается при использовании вакуума. [c.20]

К методикам, предусматривающим компенсацию поглощения растворителем, при анализе водных систем необходимо относиться с осторожностью. Вид компенсации, когда в основной канал прибора помещена кювета с исследуемым раствором, а в канал сравнения -кювета с водой, является некорректным, поскольку раствор есть химическая система, т. е. вода взаимодействует с растворенным веществом. В результате фактической компенсации поглощения не происходит. Таким образом, приступая к исследованиям водных коррозионных сред, нужно четко представлять те возможности и трудности, которые связаны с использованием метода ИК-спектроскопии. [c.201]

Для определения конечной объемной доли полимера при равновесном набухании (в процентах) необходимо поместить образец известной плотности в выбранный растворитель и выдерживать его в нем до тех пор, пока взвешиванием не будет установлено насыщение полимера растворителем. Полагая, что в полимере отсутствуют экстрагируемые фракции и что весь поглощенный растворитель вызывает набухание, конечную объемную долю полимера при равновесном набухании находят из следующей зависимости [c.66]

С ПОМОЩЬЮ двухлучевых инфракрасных спектрофотометров автоматически обеспечивается исключение поглощения, обусловленного растворителем. Для этого используют кювету, заполненную чистым растворителем, что и позволяет компенсировать специфическое поглощение растворителя. В случае очень сильного поглощения полная компенсация не достигается. Очень важным условием является необходимость использования сухих раствори- [c.243]

В кювете с регулируемой толщиной прокладка отсутствует. Одно окно закрепляют в корпусе кюветы, тогда как другое перемещается в поршневом уплотнении с помощью тщательно отградуированного микрометрического винта. Регулирование толщины кюветы очень важно для облегчения компенсации поглощения растворителя и достижения требуемой толщины исследуемого образца раствора. Особое внимание следует обращать на промывку после работы кювет такого типа и избегать их повреждения из-за чрезмерного зажимания. [c.243]

При определении содержания воды по спектрам поглощения в области валентных колебаний ОН-групп (3200—3800 см- ) необходимо учитывать собственное поглощение растворителей даже при использовании двухлучевых спектральных приборов [162]. Большинство кис-лород- и азотсодержащих органических соединений обладает довольно сложным спектром поглощения в указанной области. Наложение собственного спектра растворителя на спектр поглощения воды затрудняет отнесение полос, а без четкой интерпретации спектра проведение определений содержания воды совершенно невозможно. [c.151]

Учет собственного поглощения растворителей в области 3200—3800 см- при спектрофотометрических методах определения воды [162]. Наличие собственного поглощения растворителя значительно усложнило количественные определения воды по спектрам поглощения в области основных частот валентных колебаний ОН-групп. Из-за этого поглощения становится невозможным спектрофотометрическое определение ультрамалых количеств воды в растворителях. [c.154]

Зависимость величины относительной ошибки определения следов воды при оптимальных условиях для ряда растворителей показана на рис. 68. Интервал концентраций воды, допускающих определения по поглощению в области основных частот валентных колебаний ОН-групп при неизменной величине АО/О, ограничен, с одной стороны, точностью изготовления кювет (большие концентрации воды), с другой — собственным поглощением растворителя (малые концентрации воды). Наиболее благоприятным для большинства растворителей является интервал концентраций 0,1—1,0%. Градуировочные графики для этого интервала, построенные в координатах оптическая плотность — содержание воды в растворе, прямолинейны. Результаты определения спектрофотометрическими методами хорошо совпадают с данными дру- [c.156]

Высокочастотная полоса 3680 см лежит в области спектра, свободной от полос поглощения растворителя, и очень удобна для проведения определений. Метод спектрофотометрического определения следов воды с разведением проб имеет и ряд других существенных преимуществ. При использовании этого метода значительно уменьшается погрешность, связанная с неточностью изготовления кювет, так как для разбавленных растворов применяются кюветы с большой толщиной слоя 1—3 мм. Совершенно устраняются погрешности, связанные с изменением соотношения ассоциаций различного типа молекулами воды и органического растворителя все возможные типы ассоциаций заменены одним КВ...НОН...А. Для растворителей, энергии водородных связей которых с водой имеют сводные значения, интенсивность и положение указанной одиночной полосы совпадают, что позволяет анализировать смеси органических растворителей, не учитывая соотношение между концентрациями компонентов смеси. Положение и интенсивность рассматриваемой полосы значительно меньше зависят от температуры раствора, чем полос поглощения воды в неразбавленных растворах. Результаты определений малых содержаний воды этим методом приведены в табл. 27. [c.158]

Взаимодействие полимеров с растворителями обычно начинается с набухания. Процесс набухания состоит в поглощении растворителя веществом, объем и масса которого при этом увеличиваются. Набухание наиболее характерно именно для высокомолекулярных соединений. В результате набухания их объем и масса могут увеличиваться в 10—15 раз. Неорганические материалы, обладающие жесткой структурой, мало способны к набуханию. Они могут удерживать жидкостн в порах в основном благодаря адсорбции и капиллярным силам при этом их структура, а следовательно, и объем не изменяются. [c.312]

Смесь продуктов реакции, покидающих реактор, охлаждают до 25°, причем вместе с водяным паром конденсируется около двух третей акрилнит-рила оставшаяся треть уносится азотом, введенным в реактор в виде воздуха. Так как на 1 моль аллиламина в реактор вводят 1,2 моля кислорода в виде воздуха, то после израсходования кислорода остается 5 молей азота. Для выделения остатка акрилнитрила азот промывают противотоком нефтяной фракцией, кипящей в пределах 130—190° и богатой ароматическими углеводородами. Поглощенный растворителем нитрил выделяют отгонкой. Выделившийся при расслаивании конденсата нитрил перегоняют, предварительно подкислив, что необходимо делать для нейтрализации аммиака и аминов, легко присоединяющихся к нитрилу. Таким способом получают нитрил чистотой 96%. Повторная перегонка дает совершенно чистый продукт. [c.368]

Поскольку области применения прибора чрезвычайно разнообразны и не представляется возможным дать исчерпывающую характеристику его применения для решения различных аналитических задач, мы ограничимся описанием отдельных типичных примеров использования масс-спектрометра для контроля технологических процессов. Один из первых примеров — это контроль работы газофракционирующих колонн деэтанизатора и депронанизатора [22]. Масс-спектрометр для непрерывного контроля одного или нескольких компонентов газового потока применяется в процессе получения ацетилена и этилена путем крекинга природного газа [23]. Этот процесс характеризуется коротким временем контакта, что обусловливает необходимость автоматического контроля скорости потока, температуры и давления в зависимости от состава газового потока. Состав потока контролировался с помощью масс-спектрометра. Отбор проб производился из 19 точек системы, которые подсоединялись к прибору общим трубопроводом. Были изучены состав сырья, зависимость состава крекинг-газа от температуры, эффективность работы диацетиленового скруббера. Определено содержание этилена и ацетилена в циркулирующем газе и эффективность поглощения растворителями ацетилена или этилена. Осуществлен контроль регенерации растворителя и чистоты получаемого продукта. [c.12]

Следует обратить внимание, что дгже вне максимумов полос поглощения растворители, как впрочем и другие жидкости и твердые тела, заметно поглощают инфракрасное излучение. Это не позволяет [c.318]

Холостая проба на растворители содержит все растворители, использованные для приготовления фотометрируемой пробы (вода, растворы кислот, органические растворители, и т. д.), но не содержит определяемого компонента и реагента, который обусловливает образование светопоглощающего соединения. Измерение относительно такого холостого раствора устраняет погрешность, связанную с собственным поглощением растворителя (среды). [c.46]

Диапазоны основных частот валентных и деформационных колебаний групп атомов, характерных для комплексонов, а также области поглощения растворителей Н2О и D2O приведены в корреляционных диаграммах [786]. На наш взгляд, табл 4 1 удачно иллюстрируют изменения, происходяш,ие в ИК-спектрах лиганда в процессе комплексообразования, на примере иминодиуксусной N-метиленфосфоновой кислоты (H4L) — комплексона, в состав которого одновременно входят фосфоновая и карбоксильные группы [c.410]

Определить положение полос поглощения С104-группы в безводных растворах перхлоратов в трибутилфосфате весьма трудно из-за наложения полос поглощения растворителя. [c.98]