Определение борного ангидрида

Для увеличения чувствительности определения кальция в боре до 10 —10 % бор отгоняют в виде метилбората или BF3 [251]. Иногда удаляют бор в виде борноэтилового эфира, борного ангидрида, хлорида или фторида бора. [c.119]

ГЛ 30 ПОЛЮ МЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИИ БОРНОГО АНГИДРИДА ПРИ СПЛАВЛЕНИИ ПРОБЫ С Na,( Oз [c.288]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

Метод, при.меняемый для определения борного ангидрида в стекле, сводится к следующему. [c.769]

Другим окислом неметалла, применяемым в качестве осушающего реагента, является борный ангидрид. Его приготовляют плавлением борной кислоты в металлическом тигле, вначале при 600° и затем при 800— 900° (40). Получаемый таким образом препарат имеет более высокую осушающую эффективность, чем серная кислота или хлористый кальций, но уступает пятиокиси фосфора. Определенное неудобство при использовании борного ангидрида связано с его большой твердостью. Запатентованы различные смеси борного ангидрида с серной кислотой, обладающие высокой осушающей емкостью и эффективностью [15]. [c.575]

Для количественного определения золу растворяют при помощи разведенной соляной кислоты, нагревают для удаления угольного ангидрида, по охлаждении разбавляют до 50 см и титруют, как при количественном определении борной кислоты (стр. 192). [c.193]

В приемную колбу вводят окись кальция для улавливания борного ангидрида. Прежде чем приступить к определению, около [c.842]

Когда не имеют в виду определения щелочных металлов, безусловно лучше применять не борный ангидрид, а плавленую буру, потому что первый действует менее энергично. [c.930]

Сплавление с различными плавнями. Для разложения силикатных горных пород, неразлагаемых полностью соляной кислотой, и практически для разложения всех нерастворимых силикатов применяют метод сплавления. Сплавление необходимо также и для разложения растворимых силикатов, содержащих фтор, поскольку речь идет об определении в них кремния. Для этой цеди почти универсальное применение имеет безводный карбонат натрия, хотя были предложены и другие реактивы, нанример смесь окиси свинца с борным ангидридом, карбонат свинца, бура и борный ангидрид (см. Разложение при помощи плавней , стр. 915). [c.939]

Чувствительность определения примесей, аналитические линии и состав головного эталона для анализа бора и борного ангидрида (вес. %) [c.484]

Структуры стеклообразного борного ангидрида, предположенные Уорреном и Морнингстаром, во многих отношениях не легко увязываются с физико-химическими свойствами этого вещества в частности, низкая температура размягчения стекла и плавления кристаллической фазы не совместимы с низким значением молекулярной рефракции (см. А. II, 260 и 346), если принять для них жесткую каркасную структуру указанного типа. Фаянс и Барбер ° тщательно исследовали различные свойства В2О3 в кристаллическом и стеклообразном состоянии и пришли к интересному выводу, что борный ангидрид построен из свободно связанных единиц, состоящих из ассоциированных молекул В4О6. Так, например, теплоемкость кристаллической фазы при наиболее низкой температуре определяется главным образом внутримолекулярными колебаниями с характеристической дебаевской температурой, равной 329°, тогда как частоты, определенные в инфракрасном спектре для стеклообразной окиси бора, отвечают гораздо более высокой характеристической температуре — 1020°К", которая [c.177]

Химико-спектральное определение бериллия, магния, кальция, бария, алюминия, титана, ванадия, вольфрама, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, золота, цинка, кадмия, индия, олова, свинца, висмута, галлия и сурьмы в боре, борном ангидриде и борной кислоте Химико-спектральное определение магния, кремния, алюминия, меди, свинца, железа, фосфора, мышьяка, молибдена и натрия в боре..... [c.527]

Определение борного ангидрида в боре проводят кипячением навески в дистиллированной воде и титрованием образующейся при этом борной кислоты визуально — в случае анализа электролитического бора и потенциометрически — при анализе аморфного бора, образующего в нейтральной среде коллоидные растворы. [c.97]

При определении борного ангидрида в тяжелой воде [806] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками с двумя стаканчиками, заполненными 1 М раствором КС1, в один из которых помещен генераторный анод, а в другой — н. к. э., вводят 30 мл раствора маннита (25 г маннита и 18,6 г КС1 в 250 мл Н2О). Затем продувают раствор током азота в течение 10 мин и генерируют ОН до получения значения pH 8,5—9. После этого в ячейку вносят аликвотную порцию анализируемого раствора (10—50 мг В2О3), снова пропускают азот и продолжают генерирование ОН" при силе генераторного тока 20 ма до получения исходного значения pH. Генерирование периодически прерывают, хорошо размешивают раствор и измеряют pH (вблизи конечной точки равновесие устанавливается медленно, по этому на этом участке титрования раствор необходимо размешивать 1—2 мин перед каждым измерением pH). Момент возвращения pH к исходному значению находят по графику зависимости pH от времени генерирования (количества пропущенного электричества) и вычисляют концентрацию В2О3 обычным способом. При определении 25 мг В2О3 относительная ошибка составляет 0,3%. [c.99]

Так, например, для определения борного ангидрида в смеси с хлоридами калия и натрия (смеси, остающейся в результате химичесх ого анализа стекла нирекс) может быть рекомендована реакция взаимодействия ВоОд с безводным карбонатом натрия при температуре 750—800° С. При этом выделяется углекислый газ и образуется гипоборат натрия. [c.288]

Результаты расчетов показывают, что таким способом получаются достаточно точные результаты. Этим н е методом могут быть определены окислы А12О3, 810з и полисиликаты. Методика анализа проста и значительно сокращает время анализа. В табл. 49 приведены результаты определения борного ангидрида. [c.288]

Примеси в исходных материалах придают стеклу определенную окраску. В частности, зеленый цвет бутылочного стекла связан с железом (+2). При получении специальных сортов стекла в шихту вводят легирующие добавки. Чаще других используются для этих целей соединения РЬ, Sb, Zn и Ва. Заменяются также (частично или полностью) карбонаты натрия и кальция карбонатами других металлов, а Si02 — оксидами неметаллов, например В2О3. Так, калиевое стекло, отличающееся более высокой температурой размягчения, получают при замене соды поташем. Свинцовое стекло (хрусталь) содержит вместо кальция свинец, а вместо натрия — калий. Хрусталь обладает большой плотностью и высоким показателем преломления света. В боросиликатных стеклах (легирование борным ангидридом) появляются группировки [ВО4] (зрЗ-гибридизация атома бора), включенные в беспорядочно ориентированные цепи кремиекислородных тетраэдров [8104]. Эти стекла отличаются повышенной прочностью и термостойкостью, устойчивостью к действию кислот и воды. [c.378]

В другом спектральном методе [1117] содержание 8Ь > 10 % в боре определяют с использованием плазменного генератора в атмосфере аргона. Для определения 8Ь 1-10 % в боре, борном ангидриде и борной кислоте предложен химико-спектральный метод [81], включающий концентрирование определяемых примесей обработкой пробы HNOз и НР. Кроме 8Ь, метод позволяет определять еще 23 элемента. [c.125]

Известны приемы анализа сталей, предусматривающие предварительное сплавление образца с флюсами смесью тетрабората лития, борной кислоты, окисями стронция, кобальта и бериллия или смесью тетрабората лития, карбоната лнтия и борного ангидрида [758]. В первом случае внутренними стандартами служат кобальт и бериллий, D0 втором — бериллий и ванадий. Описан способ определения 3-10 % кальция в сталях, который предусматривает отделение Ге, Сг н Ni с ртутнылг катодом [1591 . [c.132]

Метод дуги постоянного тока использован для определения галлия в различных породах и минералах [81, 87, 174, 429, 666, 823, 873, 883, 974, 977, 1113, 1114, 1151, 1183, 1192, 1319, 1418], глинах [907, 1183], в почвах [1013], в бокситах [989, 1183], в рудах и продуктах их обогащения [56, 429, 1113, 1114, 1151, 1418], в отходах цветной металлургии [56], в ZnS [885], в золах и сланцах [1184], в огнеупорах [1183], в водах i[1325], в органичесиих соединениях [400], в HF, HNO3 и НС1 [105], в цинк-селенидных электролюминофорах [515], в сплаве In—Ga [1147], в боре (борный ангидрид, борная кислота) [75], графите [850, 929], кремнии [106, 107, 427, 1134] и его соединениях [106, 107, 397, 1134], в германии (108, 336, 336а] и его соединениях [108], в индии [88, 381], цинке [555], олове [557, 559, 560], сурьме [466], бериллии и его окиси [242], селене [506], щелочных металлах [542] и уране [730]. [c.158]

В случае анализа бора, борного ангидрида и борной кислоты [75] концентрат примесей на основе смеси угольного порощка с 57о NaNOs получается путем отгонки основы бора смесью HNO3 и HF. Чувствительность определения галлия 4 10 7о- [c.164]

Осадком кремнекислоты всегда увлекается бор, и при последующей обработке фтористоводородной и сёрной кислотами он улетучивается вместе с кремнием, вследствие чего результаты определения кремнекислоты получаются повышенными Поэтбму бор необходимо предварительно отделять, что наиболее удобно осуществлять перед обезвоживанием кремнекислоты. Лучше всего удалять бор отгонкой в виде триметоксильного производного В(ОСНз)з из раствора, не содержащего воду или содержащего ее лишь в небольших количествах. Применительно к плаву анализируемой пробы с борным ангидридом ход отделения состоит в следующем. [c.753]

В процессе приготовления растворов для определения бора надо соблюдать особые меры предосторожности в противном случае может произойти потеря бора в таких операциях, как выпаривание, высушивание, прокаливание, а при некоторых условиях и в процессе сплавления с карбонатами ш елочных мета.хлов. Возможные потери бора в процессе выпаривания растворов, в которых находится свободная борная кислота, иллюстрируются опытами в которых в результате выпаривания досуха на водяной бане двух растворов, содержаш их 0,603 г и 0,0095 г BjOg потери составляли соответственно 0,0522 з и 0,0071 г BgOg. Было отмечено также, что значительные количества бора теряются при нагревании твердой борной кислоты до образования борного ангидрида. [c.832]

Если в одной и той же пробе одновременно с кремнекислотой и пр. должны быть определены и щелочные металлы, то необходимо применять для сплавления борную кислоту, совершенно этих металлов не содержащую ее можно приготовить двойной или тройной перекристаллизацией продажного препарата. Очищенную таким образом кристаллическую борную кислоту обезвоживают плавлением в большом платиновом тигле. Тигель затем быстро охлаждают, чтобы полученный борный ангидрид распался на куски, которые легко могут быть растерты в порошок. Куски эти сохраняют в плотно закрывающемся сосуде и измельчают каждьш раз только необходимое для определения количество, потому что безводный борный ангидрид гигроскопичен. При условии очень тонкого измельчения почти все силикаты легко разлагаются сплавлением с этим плавнем. Авторы рекомендуют измельчать пробу массой от нолуграмма до грамма в продолжение 0,5—1 ч. [c.921]

При пагревании борная кислота, так же как и расплавленный борный ангидрид, легко растворяет окислы металлов с образованием солей. Летучие кислоты вытесняются ею из солей. С кремневой кислотой она образует комплексные силикаты (боросиликаты), разлагающиеся соляной кислотой. Поэтому ее используют в аналитической химии для определения силика- тов. Так как она образует бо спиртами легко летучие эфиры [например, с метиловым спиртом СН3ОН — метиловый эфир борной кислоты В(ОСНз)з], то ее легко можно удалять из анализируемого вещества. [c.374]

Тамман и Енкель воспользовались методом удлинения нити для определения температуры начальной хрупкости стекла. Они нашли, что величина (/ — /о) До представляет логарифмическую функцию от температуры. Фактор течения (/—io)//oZp=0,0002 (при2=1 мин.) под нагрузкой р= кг/,мм отвечает температуре tm в точке перегиба для селенового и тюрингского стекол и стекла из борного ангидрида (фиг. 108). Вязкость в точке tw равна 3 10 пуазов . Постоянная в уравнении [c.106]

Характерное влияние давления на конкретный расплав было установлено Дейном и Бёрчем путем изучения вязкости стеклообразного борного ангидрида. При измерениях в интервале температур от 359 до 516°С применялся метод определения скорости течения в капиллярных трубках под давлением газообразного азота до 2000 кг см . Вязкость т) изменялась с давлением по экспоненциальной функции ti=Tio-e P при а= = 15-10- см кг при 359°С и а=4,6-10- см кг при516°С. Вязкость при давлении в 1000 /сг/сж возрастала по [c.119]

Тензометрический метод значительно усовершенствовали Шартсис и Смок и Спиннер . В основном их установки были такие же, что у Бабкока и Карлена, вычисления же производились по формуле Версхаффел-та 2. Данные, полученные на нескольких оптических стеклах, показали, что для большинства свинцовых стекол температурный коэффициент поверхностного натяжения положителен, и что, кроме того, этот коэффициент систематически повышается со временем, в течение которого расплавы стекол выдерживались при определенных высоких температурах непосредственно перед измерениями. В температурном интервале от 700 до до ИОО С в чистом борном ангидриде наблюдалось с по- [c.133]

Прямой высокочастотный индукционный нагрев шихты оксида и углерода происходит не всегда, поскольку тугоплавкие оксиды металлов часто являются диэлектриками. Однако шихта оксидов с углеродом имеет интегральное удельное сопротивление, характерное для полупроводникового материала, и при определенных условиях может быть нагрета высокочастотными токами, относящимися к диапазону радиочастот. На частотах 1 + 10 МГц борный ангидрид, являющийся типичным диэлектриком, нагреваться не будет. В качестве партнера В2О3 по реакции карбидизации выбирались органические полупроводники, для которых зависимости удельного сопротивления от температуры часто различаются на порядки величины и имеются широкие возможности в выборе партнера для оксида бора и оксидов других элементов в реакциях карбидизации. [c.340]

Представления Дитцеля о роли силы поля катионов дают возможность объяснить влияние на вязкость силикатных стекол борного ангидрида, окиси алюминия и т. д. Значения кислотности и основности были точно установлены путем применения электрохимических определений концентрации ионов кислорода в расплавленных стеклах (см. А. II, 184) пределы растворимости также могут быть вычислены (см. А. II, 374) , окрашивание с помощью ионов может быть объяснено (см. Е. I, 20) так же, как и явления минерализации или связи между структурой стекла и поверхностным натяжением (см. А. II, 116 и 121) . Дитцель наблюдал, что окрашивание стекла сульфидами, селени-дами, теллуридами обусловлено устойчивостью комплексных анионов [MeX4] -(X=S2-, Se -, Те -). Для коричневых сульфидных стекол особенно характерны весь- [c.173]

Фиг. 242. Зависимость молекулярного веса борного ангидрида, определенного по числу п ассоциированных молекул, от температуры 1(Воларов,ич и Леонтьева).

Большой интерес пердставляет вопрос о возможности существования определенных химических соединений в стеклах (см. А. II, 171). Только в отдельных случаях удается получить столь наглядные результаты, какие получил Енкель на бинарных стеклах кремнезем — борный ангидрид, представленные на фиг. 249 в виде точек пересечения касательных к кривым объема, коэффициента расширения и температуры замораживания в зависимости от химического состава. Соответствующие соображения относительно вязкости были рассмотрены в 25 и следующих, главным образом в 23 (А. II). Енкель и Швиттман вывели кривые текучести 1/т1 и мощности потока Р= 1/т) 0,589-10 у технических и натриево-силикатных стекол вблизи интервала превращения. Они нашли, что температура, соответствующая lgi = —2,8, почти совпадает с точкой превращения, опре- [c.213]

При нагреве шихты, состоягцей из смеси борного ангидрида и углерода, происходит увеличение энтальпии системы, затем наблюдаются сложные химические превраш ения, приводяш ие к изменению структуры вегцества и, как следствие, изменению всех параметров загрузки. Это изменение усложняет расчет индукционных нагревательных устройств и требует в каждом отдельном случае экспериментального определения характера изменения электрофизических свойств в зависимости от температуры (энтальпии). Экспериментальное определение свойств шихты в ее динамическом развитии позволяет произвести расчет индукционного нагревателя, задавшись усредненными параметрами шихты, или ввести в расчетные формулы аналитические выражения, отражаюгцие характер изменения свойств шихты, ее температуры и плотности. [c.391]

Борный ангидрид В2О3, как и кремнезем, — твердое нелетучее вещество. Как и кремнезем, он не имеет определенной точки плавления при нагревании он размягчается и превращается в вязкое стекло. Но в отличие от 5102 борный ангидрид гигроскопичен и растворим в воде с образованием борной кислоты Н3ВО3. [c.438]

Более тугоплавкая и плотная а-метаборная кислота является наиболее устойчивой, но при обезвоживании Н3ВО3 получается не эта, самая стойкая, форма, а р-модификация, которая при дальнейшем обезвоживании дает стеклообразное В2О3. Только-при очень долгом выдерживании при определенных условиях, р-модификация метаборной кислоты медленно переходит в а-мо-дификацию, а последняя при обезвоживании способна дать кристаллический борный ангидрид. [c.335]