Измельчение сплава

Для переработки бедных алюминием отработанных анодных сплавов, получаемых в последнее время, пригодны только кислотные методы. Применявшиеся раньше [3] щелочные методы разложения анодных сплавов (выщелачивание раствором едкого натра) дают удовлетворительное извлечение только в применении к сплавам, содержащим 25—30% алюминия. Разлагать сплав можно как выщелачиванием измельченного сплава серной или соляной кислотой, так и анодным растворением [3]. В раствор наряду с галлием и алюминием переходят также железо и частично (за счет окисления кислородом воздуха) медь. Так как железо осаждается купферроном, в этом случае применять для выделения галлия купферрон невыгодно, и перерабатывают растворы экстракционным путем, используя бутилацетат или трибутилфосфат. Если разложение велось серной кислотой, к раствору добавляется соответствующее количество хлорида натрия. Чтобы отделить железо, раствор перед экстракцией обрабатывают каким-либо восстановителем, например железной стружкой. Для реэкстракции галлия из органического слоя последний промывают водой. После экстракции следует очистка от примесей молибдена и олова осаждением сернистым натрием и, наконец, электролиз щелочного раствора галлата с целью получения металлического галлия. [c.257]

Описанный выше сплав измельчают в металлической ступке и просеивают через сито 0,25. 50 г измельченного сплава и 500 мл 30-проц. раствора МаОН помещают в стеклянный стакан емкостью в 1 л, погруженный в баню с ледяной водой, и интенсивно перемешивают содержимое стакана до прекращения бурного газовыделения. (Температура при выщелачивании не должна превышать 15°). Затем щелочь декантируют, а сплав вновь обрабатывают 500 мл 3-проц. раствора МаОН. Эту операцию повторяют пока не израсходуют 2 литра 3-проц. раствора МаОН, т. е. еще два раза. [c.98]

Вследствие растворения и удаления почти 50% алюминия оставшийся никель приобретает развитую контактную поверхность (скелетную структуру), обусловливающую его высокую активность. Процесс обработки сплава щелочью известен под названием выщелачивание сплава . Этот процесс осуществляют в аппарате-выщелачивателе. Он представляет собой железный котел, снабженный мешалкой и водяной рубашкой. Загрузку сплава осуществляют через бункер, установленный над люком. В аппарат через штуцер трубопроводом подводят 25 %-ный раствор едкого натра из расчета 8—10 л щелочи на 1 кг сплава. При размешивании прибавляют небольшими порциями измельченный сплав. Охлаждением водой температуру реакционной массы поддерживают не выше 70° С. Тотчас же начинается выделение водорода. Его отводят через трубопровод и гравийный предохранительный фильтр в атмосферу. При засыпке сплава непрерывно продувают выщелачиватель азотом (1—2 ж /ч). [c.246]

Измельченный сплав алюминия с никелем (30—50%-ного никеля) постепенно растворяют в четырехкратном количестве 25%-ного едкого натра при сильном перемешивании и внешнем охлаждении, затем нагревают не выше 90—100° до прекращения выделения водорода. После осаждения никеля осадок промывают декантацией вначале раствором едкого натра, а затем водой до полного удаления иоиов ОН" и, наконец, спиртом . Во время промывания никель должен-все время находиться под слоем жидкости. Хранят его под спиртом (или иногда под в( й), так йак в сухом виде он воспламеняется на воздухе. По этой же причине его нельзя взвешивать, можно только отмерить определенный объем пасты или взвеси, соответствующий примерно заданному количеству катализатора. Для этой цели может служить мерная пробирка, соединенная резиновой трубкой со склянкой, в которой хранится катализатор . Взвесь сильно встряхивают и быстро переливают в мерную пробирку, отмеривая количество взвеси с содержанием никеля, оченЬ близким к вычисленному. [c.530]

Рис. 488. Приспособление для измельчения сплавов, чувствительных к дейст ВИЮ воздуха.

Рис. 489. Приспособление для измельчения сплавов без доступа воздуха.

Полученный сплав грубо дробится под прессом, что не представляет труда вследствие хрупкости сплава. Затем грубо измельченный сплав несколько часов размалывается в порошок в вибрационной или шаровой мельнице. [c.148]

Приготовление катализатора на холоду. В стакан вместимостью 100 мл, помещенный в баню со льдом, наливают 40 мл 2,5 и. раствора едкого натра. После того как раствор охладится, в него медленно, при помешивании стеклянной палочкой, всыпают 4 г измельченного сплава, взвешенного с точностью до 0,02 г. При этом не должно происходить разогрева и вспенивания реакционной смеси. Обычно операция всыпания сплава занимает 5—7 мин. Смесь выдерживают еще 25 мин при О °С при постоянном перемешивании, а затем 30 мин при комнатной температуре. В последнем случае перемешивание производят каждые 3—5 мин. После этого раствор щелочи осторожно сливают так, чтобы не произошло соприкосновения катализатора с воздухом. [c.64]

Выполнение определения. Навеску измельченного сплава растворяют в азотной кислоте (плотность 1,2 г/см ) в фарфоровой выпарительной чашке при слабом нагревании. Во время растворения чашка должна быть накрыта часовым стеклом во избежание разбрызгивания кислоты. Полученный раствор выпаривают на [c.246]

Выполнение определения. Навеску измельченного сплава растворяют в азотной кислоте (плотность 1,2 г/см ) в фарфоровой выпарительной чашке при слабом нагревании. Во время растворения чашка должна быть накрыта часовым стеклом во избежание разбрызгивания кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане почти досуха, разбавляют водой, добавляют еще 2—3 мл 6 н. азотной кислоты, 1 жл индикатора и титруют в той же чашке раствором роданида аммония. [c.294]

Реней указывал, что сплавы могут быть использованы либо непосредственно в качестве катализаторов, либо могут служить для приготовления катализаторов. Обычным активным компонентом в сплавах является никель, а кремний, алюминий, магний и пинк могут представлять собой их неактивные компоненты. После измельчения сплав обрабатывают по одному из следующих методов [c.202]

Для выполнения анализа используют монолитные образцы, измельченный сплав в виде стружки или порошка, раствор сплава и твердые химические соединения порошок-окисел, сульфат и др. [c.117]

Растворение проводят следующим образом 1 г мелко измельченного сплава помещают в фарфоровую чашку и растворяют в 20 мл 40%-ной азотной кислоты или в 50 мл разбавленной серной кислоты (1 3). Процесс ведут под тягой. Под конец растворения смесь нагревают (лучше всего на водяной бане во избежание перегрева). Раствор выпаривают почти досуха, затем разбавляют водой и анализируют обычным образом. [c.415]

Плавленые катализаторы приготовляют сплавлением смесей окислов активного металла и активаторов с последующим измельчением сплава до гранул требуемой величины. [c.150]

Глиноземистый цемент получают путем сплавления смеси тонкомолотого материала, богатого глиноземом (например, боксита), с известняком и последующего тонкого измельчения сплава. В качестве глиноземистого цемента используют также богатые глиноземом шлаки, получаемые при выплавке чугуна в доменных печах, а также шлаки из газогенераторов с жидким шлакоудалением. [c.643]

Для переработки бедных алюминием анодных сплавов, получаемых в последнее время, пригодны только кислотные методы. Применявшиеся раньше [ 11 ] щелочные методы разложения отработанных анодных сплавов (выщелачивание раствором едкого натра) дают удовлетворительное извлечение только в применении к сплавам, содержащим 25—30% алюминия. Разложение сплава можно производить как путем выщелачивания измельченного сплава серной или соляной кислотой, так и путем анодного растворения [И]. При этом в раствор наряду с галлием и алюминием переходит также железо и частично (за счет окисления кислородом воздуха) медь. Так как железо осаждается купферроном, в этом случае применять для выделения галлия купферрон невыгодно, и переработку растворов ведут экстракционным путем. [c.154]

Если сплав растворяют в щелочи, то около 1 г мелко измельченного сплава помещают в химический стакан (емкостью 250 мл) и добавляют 50 мл 20%-ного раствора едкого натра. При этом в раствор полностью переходят алюминий и цинк и частично другие металлы. Смесь разбавляют водой до 150—200 мл и фильтруют, Нерастворившийся остаток после тщательного промывания горячей водой растворяют в кислотах. Щелочной и кислый растворы анализируют раздельно. [c.566]

В колбе или стакане емкостью 50 мл суспендируют в 10 мл воды 1 г тоико-измельчениого сплава никеля с алюминием, содержащего 30—50% никеля, В суспензию постепенно без внешнего охлаждения вносят твердый КОН с такой скоростью, чтобы ие возинкало чрезмерного вспенивания. Реакция протекает очень бурно, начинаясь после короткого индукционного периода. Внесение твердого КОН продолжают до тех пор, пока его добавление не перестанет вызывать видимую реакцию около 2 г). По окончании реакции реакционной массе дают постоять 10—15 мни, затем выдерживают 30 мин на водяной бане, нагретой до 70 °С, декантируют воду, 2—3 раза промывают темный порошкообразный никель декантацией дистиллированной водой, затем 2—3 раза абсолютным метиловым или этиловым спиртом. [c.195]

Приготовление кataлизaтopa. В реакторе 28 приготовляют 25-ный раствор едкого натра, фильтруют через нутч-фильтр 29 в сборник 30, откуда насосо.4 31 подают в напорный мерник 32, а из него в реактор-выщелачиватель 33. Туда же подают мелкими порциями измельченный сплав никеля и алюминия. По окончании реакции массу сливают в нутч-фильтр 34. Фильтрат-раствор алюмината натрия направляют в сборник 35, а катализатор— в сборник 36, где его хранят иод водой. [c.253]

Измельченный сплав поступает на водное выщелачивание. Выщелачивают в железных реакторах с мешалками при 80—90° отношение Т Ж=1 (3—4). Сильнощелочной раствор, содержащий примеси Si, Sn, W, Al, S, P, отделяют декантацией. Остаток промывают 4—5 раз горячим 5 %-ным раствором NaOH для предотвращения перехода в раствор ниобия и тантала. [c.68]

Тщательно перемешанной смесью магниевых опилок и порошка кремния (3 1) наполняют лодочку из MgO и нагревают в высоком вакууме. Реакция начинается при 450 °С и продолжается всего несколько минут, сопровождаясь сильным увеличением объема. При этом продукт содержит избыток магиия (недостаток кремния). Избыточный металл можно удалить либо его дистилляцией при повышенной температуре (700 °С), либо растворением при обработке измельченного сплава этилиодидом в присутствии абсолютного эфира или эфирным раствором бромбензола в присутствии кристаллика иода. Затем продукт промывают и сушат сначала при комнатной температуре, а потом при 300 С. Состав слоистых блестящих синих кристаллов MgsSi. [c.988]

При исследовании очень чувствительных по отношению к действию воздуха гигроскопичных нли окисляющихся сплавов должны быть приняты особые, меры, чтобы, напрнмер, прн определении плотности нлн прн съемке порошковых рентгенограмм иметь измельченный сплав (опилки от сверления или другой материал), совершенно не содержащий продуктов разложения. Такие приспособления были описаны Цинтлем и сотр. [1], Клеммом и Динкелакером [2], а также Баронецким [3]. [c.2158]

Реакцию проводили как при атмосферном, так и при повышенном давлении водорода. При атмосферном давлении гидрирование шло в стеклянной термостатированной утке , при повышенных давлениях — в качаюш,ейся установке с четырьмя автоклавами. Некоторые кинетические опыты проведены на установке, позволяюш ей измерять расход водорода при постоянном повышенном давлении ( утка под давлением ). Катализаторы готовили выщелачиванием сплавов Ш—А1 (1 1), Си—А1(1 1) и Со—А1 (1 3) [6], непрерывно пропуская 1,5—2%-ный раствор NaOH через слой измельченного сплава при определенной температуре (90—95° для Ni) до полного прекращения выделения водорода. Никелевый катализатор готовили путем прибавления небольших порций сплава (35 г) к 20%-ному раствору NaOH (450 мл) при 15—20° с последующим выдерживанием реакционной смеси при 50° в течение [c.255]

При полимеризации пропилена [22] и этилена [214] в качестве катализатора можно использовать сплав магния с алюминием MgjAlj в сочетании с четыреххлористым титаном [22]. Сплав алюминия с титаном в сочетании с галоидалкилами и галоидалкиларилами также можно использовать как катализатор для полимеризации этилена и других а-олефинов [50]. Этот сплав может содержать от 1,5 до 10 частей алюминия на одну часть титана, хотя наилучшие результаты получаются при соотношении алюминия к титану, равном 3 1. Тонко измельченный сплав обрабатывают, например, хлористым этилом при температуре около 50°. Непрореагировавший галоидалкил удаляют в вакууме, а катализатор суспендируют в инертном растворителе типа гептана и декантацией отделяют от непрореагировавшего сплава. Отделенную суспензию можно использовать как катализатор для получения высокомолекулярных и высококристаллических полимеров этилена и высших а-олефинов. Интересно отметить, что в данном случае в процессе приготовления катализатора не происходит восстановления соединений титана высшей валентности, как обычно, а, наоборот, металлический титан переходит в высшее валентное состояние. [c.176]

Фокуно [21] описал способ приготовления активной меди, в основном повторяющий способ приготовления никеля Ренея, описанный Полем и Хилли [11]. Он исходил из так называемого сплава Деварда, содержащего 50% алюминия, 45% меди и > 5% цинка, которым иногда пользуются в лабораториях для восстановления водородом в момент выделения. Тонко измельченный сплав вносят в охлажденный 30-процентный раствор едкого натра. После стояния в течение 12 час. смесь нагревают и по прекращении выделения водорода отстоявшийся раствор декантируют. Обработку щелочью повторяют со свежим раствором. Смесь кипятят в течение короткого времени, декантируют и промывают водой до нейтральной реакции. В дальнейшем катализатор хранят под спиртом. Помимо меди, он содержит 1,4% алюминия и 1,3% цинка, а также следы железа и кремния. [c.208]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Анализ ферросплавов. Ферромарганец. Около 0,1 г хорошо измельченного сплава растворяют в 10 мл азотной кислоты (1 1)- Для открытия марганца берут 1 мл раствора, разбавляют его 15—20 мл воды, прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора AgNOз, затем около 0,1 г персульфата калия в кристаллах и кипятят. Появление фиолетового окрашивания раствора - доказывает присутствие марганца. [c.599]

Ферромолибден. 0,1 г хорошо измельченного сплава растворяют при нагревании в 5 мл HNO3 (1 1). После того как растворение закончится, прибавляют 5—10 мл H2SO4 (1 3) и нагревают до выделения белых паров SO3. Затем раствору дают остыть н разбавляют его водой до 20 мл. К небольшой порции его прибавляют аммиак до появления устойчивой мути, избыток фосфорной кислоты, раствор KS N и несколько кристалликов Sn 2 появляется розовое окрашивание, характерное для соединений молибдена (стр. 470). [c.600]

Ф е р р о в о л ь ф р а. эд. 0,1 г измельченного сплава прокаливают для разрушения карбида в фарфоровой чашке или тигле при 800—-850°. Порошку дают остыть, переносят в стакан емкостью 00—150 мл и умеренно нагревают с 15—20 мл НС1 (уд. вес. 1,19) в течение 5—20 мин. Затем прибавляют 3—5 мл [c.600]

Ферровольфрам можно также перевести в ра створимое состояние сплавлением его с перекисью натрия. Около 0,1 г хорошо измельченного сплава сплавляют в железном тигле с 1—2 г НэаОг- [c.601]

Ферротитан. 0,1 г измельченного сплава растворяют в 10 мл царской водки после того как растворение закончится, прибавляют 5 мл Н2504 (1 1), нагревают до выделения белых паров ЗОз, охлаждают и прибавляют осторожно при помешивании палочкой 25 мл воды. [c.601]

Ход определения при помощи сплава Девар-д а. Навеску пробы, содержащую нитраты в количестве, эквивалентном 0,4 г KNO3, помещают в колбу для отгонки и приливают воду до объема ПО мл. Затем прибавляют 5 мл спирта, 40 мл 30%-ного раствора едкого кали и всыпают 2—2,5 г тонко измельченного сплава Деварда. К прибору должен быть присоединен приемник, содержащий 50 мл 0,1 н. соляной кислоты. Смесь в колбе нагревают очень осторожно, пока реакция не начнется. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология