Определение физических констант вещества

Цель аналитической ректификации состоит в том, чтобы из двух или многокомпонентной смеси извлечь отдельные компоненты с возможно более высокой степенью чистоты. Степень чистоты устанавливают путем определения физических констант вещества, например коэффициента преломления, плотности, точки затвердевания или плавления, а также молекулярной массы. Так как обычно не известно, какие компоненты и в каких количествах содержатся в разделяемой смеси, то анализ с применением ректификации следует проводить периодическим способом. Для аналитической ректификации применяют колонны с достаточным числом теоретических ступеней разделения (в разд. 4.7—4.12) головка колонны должна обеспечивать точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Чтобы получить точное представление о количественном соотношении разделяемых компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была как можно меньше. Промежуточной фракцией является количество дистиллята, которое отбирают между фракциями сравнительно чистых (или весьма чистых) компонентов. По мере отбора промежуточной фракции в ней постепенно уменьшается содержание легколетучего компонента (см. рис. 56). Количество загрузки выбирают исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. Далее необходимо стремиться к тому, чтобы отношение [c.202]

Нагревание. Нагревание используют для ускорения большинства органических реакций, при выделении и очистке веществ (перегонка, возгонка, растворение, плавление, сушка), при определении физических констант веществ (температура плавления, температура кипения и т. д.). Большинство органических реакций протекает сравнительно медленно. Чтобы иметь максимальный выход, увеличивают продолжительность или повышают температуру реакции. С повышением температуры на 10° С скорость реакции увеличивается примерно в 2,5 раза. В настоящее время обычно используют шкалу Цельсия (°С). [c.14]

Г. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ВЕЩЕСТВА [c.143]

Нагревание используют для ускорения большинства органических реакций, при выделении и очистке веществ (перегонка, возгонка, растворение, плавление, сушка), при определении физических констант веществ (температура плавления, температура кипения и т. д.). [c.97]

Наряду с развитием классических методов качественного и количественного анализа в первые десятилетия XIX в. были введены в практику органический анализ, электроанализ, газовый анализ и различные методы определения физических констант веществ. [c.113]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ВЕЩЕСТВА [c.29]

При ультрамикрохимических исследованиях, наряду с проведением аналитических операций, иногда возникает необходимость определения физических констант, пользуясь очень малыми количествами вещества. Так, например, в связи с исследованием химических свойств трансурановых элементов были синтезированы новые соединения в количествах, не превышающих нескольких микрограммов . В процессе исследования этих соединений возникла необходимость определения целого ряда их физических констант. Эти работы лишний раз показывают, какую большую роль могут сыграть хорошо известные методы для решения новых проблем. При анализе очень малых количеств биологических веществ часто также возникает необходимость определять их физические свойства. Такие операции, как, например, определение температуры плавления, температуры кипения, показателя преломления и плотности веществ, количество которых не превышает нескольких миллиграммов, уже в течение многих лет проводятся в лабораторной практике. Для того чтобы с помощью эт ях методов можно было работать с количествами вещества порядка нескольких микрограммов, иногда можно просто уменьшить применяемую аппаратуру. Некоторые методы определения физических констант веществ, количество которых не превышает нескольких микрограммов, также хорошо разработаны и используются в практической работе. [c.319]

Масс-спектрометрия длительное время развивалась как метод количественного анализа многокомпонентных смесей и лишь п последние годы нашла применение для идентификации и качественного анализа неизвестных соединений. В этом случае масс-спектрометрия часто используется в сочетании с другими методами, обеспечивающими либо выделение индивидуального соединения из смеси, либо упрощение ее состава. За редким исключением, еще до проведения масс-спектрометрического анализа исследователь обладает определенной информацией об идентифицируемом соединении (физических константах вещества, его стабильности и путях синтеза). Эти сведения определяют принципиальные возможности анализа и метод введения вещества в масс-спектрометр. [c.116]

II. Определение физических констант для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения и показатель преломления. [c.278]

Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем преломления и т. д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также установить его чистоту. Для этого определяют некоторые физические константы вещества и сравнивают их с литературными данными. [c.39]

Для каждого вещества характерна совокупность определенных физических и химических свойств. Обычно прежде всего изучают физические свойства вещества агрегатное состояние (твердое, жидкое, газообразное), цвет, блеск, плотность, температуры кипения и плавления, электрическую проводимость, растворимость в воде. Эти свойства выражают численными величинами — физическими константами вещества. Исследуя химические свойства вещества, выясняют, в каких реакциях оно участвует. [c.5]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Определение физических констант. Каждое чистое вещество характеризуется определенными физическими константами. Они могут служить средством идентификации вещества, т. е. установления его тождества с известным веществом. В то же время пос- [c.24]

Определение растворимости, открытие гетероатомов, определение физических констант (температур плавления и кипения, молекулярной массы и т. д.), а такл<е цвет вещества — все эти данные дают возможность сделать определенные выводы относительно предполагаемой природы анализируемого соединения. Для даль- [c.297]

Эффективность операций по очистке можно контролировать аналитическими методами, путем определения физических констант или спектроскопически (см. разд. 6 этой части). Высушивание веществ как особенно важный метод их очистки рассматривается в первую очередь. [c.128]

При работе этим методом все операции по окончательной очистке, определению физических констант и снятию масс-спектров производятся только для одного типа соединений — сполна метилированных метилгликозидов, которые, как правило, гораздо более удобны в работе и менее разнообразны, чем частично метилированные моносахариды. Большим достоинством метода является простота и стандартность операций, надежность и быстрота, чрезвычайно малый расход исследуемого вещества (миллиграммы или даже доли миллиграмма) и отсутствие необходимости в синтезе заведомых соединений, так как расшифровка спектра основывается на табличных данных. [c.440]

Другую часть раствора подщелачивают. Выделение при этом амина указывает на наличие ] -замещенного амида. Идентификация амина и кислоты, образовавшихся после гидролиза исследуемого продукта, позволяет установить состав его, что должно быть подтверждено определением физических констант исследуемого вещества. [c.536]

В том случае, если формула индивидуального вещества неизвестна, для изучения его состава и определения физических констант необходимо сначала освободить его от посторонних примесей, т. е. получить в химически чистом состоянии. [c.23]

Определение физических констант. Каждое органическое вещество обладает рядом постоянных физических величин — констант. К ним относятся температуры плавления и кипения, плотность и показатель преломления (для жидких веществ), удельное оптическое вращение (для хиральных молекул) Идентичность констант исследуемого вещества со справочными данными свидетельствует одновременно о степени чистоты вещества. Но следует иметь в виду, что совпадение 1—2 констант является лишь доводом в пользу предполагаемой структуры, так как здесь возможно и простое совпадение. [c.481]

Для идентификации органических веществ и доказательства Чистоты того или иного вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического вещества достаточно определить температуру его плавления, а для жидкости — плотность, температуру кипения и показатель лучепреломления. [c.86]

В качественном ультрамикроанализе, наряду с идентификацией интересующих ионов, возникает необходимость определения физических констант, характеризующих исследуемое вещество, например температуры кипения, плавления, плотность и т. п. Эта область неорганического ультрамикроанализа развита [c.143]

Поэтому, например, для определения физических констант или качественного элементарного состава органических веществ (опыты 7—17) очень полезно выдавать студентам пробы неизвестных им веществ (или смесей) без названий, но под номе- [c.28]

Е д и яичным явлением называют явление того или иного класса, выделенное определенными условиями однозначности или, иными словами, выделенное конкретным указанием геометрических размеров системы, физических констант веществ, входящих в систему, начально го-состояния системы и состояния на ее границах. [c.27]

Экспериментальное определение физических констант в полном объеме, как это необходимо для решения прикладных вопросов, представляет собой сложную задачу. Задача осложняется необходимостью- п-олу-чить чистые вещества, что для новых веществ иногда сопряжено с большими трудностями. Поэтому представляет интерес составление так называемых корреляционных формул, которые показали бы зависимость между физическими константами и позволили бы вычислить одни константы через другие. Таких формул достаточно много [35], однако все они носят эмпирический характер и их справедливость применительно к изучаемым объектам должна быть тщательно проконтролирована. [c.23]

Много внимания уделял ученый определению физических констант важнейших веществ. Он разработал точные методы газового анализа, изобрел и усовершенствовал многие лабораторные приборы и оборудование. Газовыми горелками и колбами Бунзена для фильтрования до сих пор пользуются в лабораториях всего мира. [c.172]

Работа студента в лаборатории должна быть возможно более самостоятельной. Необходимо, чтобы она включала элементы исследования, а не сводилась к бездумному выполнению операций по готовым рецептам. Поэтому, например, для определения физических констант или качественного элементного состава органических веществ (опыты 7—17) очень полезно выдавать студентам пробы неизвестных им веществ (или смесей) без названий, но под номерами, причем одно и то же вещество может быть выдано под несколькими различными номерами. Если полученный студентом [c.26]

С, а вещество, загрязненное летучими или разлагающимися при нагревании примесями, — в более широких температурных пределах. Многие органические вещества гигроскопичны или разлагаются при длительном хранении поэтому первые порции отгона даже высушенного вещества иногда мутные и содержат следы воды или других примесей. Если после очистки перегонкой данное вещество применяют для синтезов или для определения физических констант или элементного состава (опыты 7—17), то даже при узких температурных пределах пере- [c.43]

В начале работ по идентификации целесообразно давать сту--денту исследовать вещества, принадлежность которых к опреде--ленному классу ему известна. После проведения предварительных испытаний и определения физических констант студент получает из данного для исследования вещества твердые производные (которые должны иметь высокую чистоту) и определяет-их температуру плавления. [c.117]

Определение физических констант. Для твердых образцов определяют температуру плавления, а для жидких — температуру кипения. Если интервал температуры плавления составляет более 3°С, а кипения — более 5°С, то это твердое вещество необходимо перекристаллизовать, подобрав подходящий растворитель, а жидкое — перегнать. [c.198]

Конечные продукты реакции, как правило, определяют путем проведения макроэлектролиза при контролируемом потенциале с последующим их выделением из раствора н анализом с помощью методов, обычно применяемых в органической химии (определение физических констант вещества, элементный анализ, ЯМР- и ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография и т. д.). Если эти продукты образуются в результате медленных химических превращений в объеме раствора, следующих за переносом электрона, то исследование кинетики таких химических стадий электрохимическими методами оказывается малоэффективным. Здесь более пригодны методы изучения химической кинетики в гомогенной фазе. Нечувствительность электрохимических методов эксперимента к достаточно медленным химическим превращениям в растворе является причиной того, что во многих случаях выводы о природе конечного продукта реакции, сделанные на основе данных препаративного электролиза и анализа поляризационных кривых, измеренных в стационарных или нестационарных условиях, оказываются различными, поскольку относятся к неодинаковым временным интервалам, охватывающим неодинаковое число стадий суммарного процесса. [c.195]

При смешении оптических антиподов одного и того же вещества могут возникать системы трех типов конгломерат, рацемическое соединение и псевдорацемические смешанные кристаллы. Каждая из этих трех типов систем имеет характерные диаграммы плавления (см. стр. 51). Напомним, что рацемическое соединение — это молекулярное соединение -обоих антиподов. Являясь химическим соединением, рацемат обладает определенными физическими константами, отличными от соответствующих констант антиподов. В частности, для него характерна определенная точка плавления (рис. 28), которая может быть как выше, так и ниже точки плавления антиподов. [c.216]

Определение таких физических констант веществ, как температуры плавления и кипения, производят термометрами, которые градуируются на заводах-изготовителях при полном погружении ртутного столбика в пар или жидкость. При работе в лаборатории выступающая часть столбика находится в более холодном воздухе, она расширена меньше, чем остальная масса, поэтому термометр всегда показывает температуру пнже истинной. Кроме того, показания термометра находятся в зависимости от условий, в которых он работал. Еслн, например, термометр длительное время нагревать до высокой температуры, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20°С. Совершенно нормальные условия работы термометра также приводят к некоторому смещению точки 0 С. Это явление называется термическим последствием. Оно вызвано тем, что расширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразу приобретает свой первоначальный объем. Учитывая это явление, откалиброванные термометры, используемые для установления температур плавления и кнпення, должны периодически проверяться. Как калибрование, так н проверка термометров заключается в сравнении показаний их с табличными значениями температуры фазовых переходов при плавлении и кнпенин стандартных веществ (см. Приложение V)- [c.54]

Для идентиф икации органических веществ и доказательства чистоты того или инсго вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для [c.80]

Температура кипения и молекулярный вес для индивидуальных веществ являются вполне определенными физическими константами, однако применительно к сложным смесям они теряют свою определенность. Между тем эти величины являются чрезвычайно важными для ряда основных технологических расчетов, поэтому для многокомпонентных смесей были введены условные понятия о средних температурах кипения и средних дюлекулярных весах. Эти общепринятые понятия использованы при исследовании физико-химических характеристик жидких сланцевых и каменноугольных продуктов. [c.81]

Чистое вещество обычно перегоняется-нацело (или почтр нацело) в пределах 1—2 °С, а вещество, загрязненное летучими или разлагающимися при нагревании примесями,—в более широких температурных пределах. Многие органические вещества гигроскопичны или разлагаются при длительном хранении поэтому первые порции отгона даже высушенного вещества иногда содержат следы воды или других примесей. Если после очистки перегонкой данное вещество должно быть применено для синтезов, или для определения физических констант, или элементарного состава (опыты 7—17), то даже при узких температурных пределах перегонки отдельно собирают сначала первую порцию отгона, а затем главную его часть, которую и используют. [c.47]

Трудно предсказать, каково будет дальнейшее разви тие хроматографии. Можно предположить, что буду разрабатываться методики разделения все большего коли честна органических и металлоорганических соединений анализ которых в настоящее время сильно затруднен Методы газовой хроматографии более ии1роко будут при меняться и для разделения неорганических веществ В еще большей степени, чем до сих пор, этот метод будет использован для определения физических констант. [c.8]

Радиационная химия органических веществ. При действии ионизирующих излучений на органические соединения обычна образуется сложная смесь различных веществ. Так, например, Хониг и Шеппард [Н95] облучали бутан дейтронами с энергией в 12Мзв(А5 микроамперчасов), пропуская ток газа через камеру для облучения. При этом было получено около 10 мл жидкости, которую удалось, частично разделить путем перегонки при пониженном давлении. Первая фракция была прозрачна и имела запах камфоры следующие фракции были желтого цвета, а остаток представлял собой вязкую жидкость коричневого цвета, которая флуоресцировала в ультрафиолетовом свете и имела запах смазочного масла. Результаты определения физических констант жидкости до ее, перегонки свидетельствуют о том, что она состояла преимущественно из предельных углеводородов, а также содержала 1°/о бензола и небольшие количества непредельных углеводородов. Третья фракция отгона имела точку кипения 208°С молекулярный вес был равен около 220. Средний молекулярный вес остатка составлял 400. [c.229]

Определение растворихмости, обнаружение гетероатомов, определение физических констант (температур плавления и кипения, молекулярной массы и т. д.), а также цвет вещества — все эти данные дают возможность сделать определенные выводы относительно предполагаемой природы анализируемого соединения. Для дальнейшего сужения круга подлежащих рассмотрению типов соединений применяют спектроскопические методы. [c.334]

При определении физических констант кремнийорганических соединений необходимо защищать эти вещества от действия злаги, кислорода воздуха и двуокиси углерода. Некоторые креМ Нийорганические соединения (алкоксихлорсиланы, алкил-и арилалкоксисиланы и др.) при длительном хранении подвергаются реакциям симметризации, поликонденсации и т, п. Это также необходимо учитывать, особенно если исследованию подвергается смесь веществ. Если такие вещества или смеси их хранятся в течение продолжительного времени, их следует повторно очищать перед определением физических констант. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология