Методы определения физических констант вещества

Для идентификации органических веществ и доказательства чистоты того или иного вещества используют методы определения физических констант органических соединений, важнейшими из которых являются температуры плавления и кипения, плотность, показатель преломления и другие. [c.82]

Вискозиметрия является универсальным и доступным методом изменил состояния макромолекул в растворе. Если ставится задача такого типа, например с целью подбора наилучшего растворителя или определения молярной массы полимера, то самым надежным способом исключить всевозможные вторичные эффекты (типа структурирования) является исследование разбавленных растворов. Критерии разбавленности полимерных растворов могут сильно отличаться от критериев для растворов низкомолекулярных веществ. Приведенная выше количественная оценка показала, что концентрация 1 масс. % может оказаться очень большой с точки зрения ее влияния на вязкость растворов. Заранее критерии разбавленности обычно неизвестны. С другой стороны, работа с сильно разбавленными растворами не обеспечивает требуемой точности измерения вклада полимера в вязкость раствора. По этим причинам практически во всех случаях необходимо исследовать концентрационную зависимость вязкости растворов (находить изотермы вязкости) и затем определять значение констант уравнения изотермы при минимальной концентрации путем экстраполяции изотермы к нулевой концентрации полимера. Отсюда следует, что, во-первых, необходимо располагать уравнением изотер.мы вязкости и, во-вторых, коэффициенты этого уравнения должны иметь определенный физический смысл, делающий их значения пригодными для суждения о состоянии полимера в растворе. Таковым является уравнение Эйнштейна [c.741]

Для идентификации органических веществ и доказательства Чистоты того или иного вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического вещества достаточно определить температуру его плавления, а для жидкости — плотность, температуру кипения и показатель лучепреломления. [c.86]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Для идентификации органических веществ и доказательства чистоты того или ин .го вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для [c.80]

Определенным критерием чистоты ЛС могут служить такие физические константы, как показатель преломления луча света в растворр испытуемого вещества (рефрактометрия) и удельное вращение, обусловленное способностью ряда веществ или их растворов вращать плоскость поляризации при прохождении через них плоскополяризованного света (поляриметрия). Методы определения этих констант относятся к оптическим методам анализа и применяются также для установления подлинности и количественного анализа ЛС и их лекарственных форм. [c.82]

Химическое исследование неизвестного вещества после его очистки перегонкой, перекристаллизацией или возгонкой начинается с качественного обнаружения содержащихся в нем элементов, т. е. с качественного элементного анализа, который далее дополняют установлением определенных функциональных групп. В результате этих исследований создается представление о типе данного ОВ. Полная идентификация и подтверждение осуществляются затем с помощью специальных химических методов индикации предполагаемого ОВ, определения физических констант, спектрального исследования и, наконец, количественного элементного анализа вещества, подвергнутого высокой степени очистки. [c.27]

Г. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ВЕЩЕСТВА [c.143]

Наряду с развитием классических методов качественного и количественного анализа в первые десятилетия XIX в. были введены в практику органический анализ, электроанализ, газовый анализ и различные методы определения физических констант веществ. [c.113]

При ультрамикрохимических исследованиях, наряду с проведением аналитических операций, иногда возникает необходимость определения физических констант, пользуясь очень малыми количествами вещества. Так, например, в связи с исследованием химических свойств трансурановых элементов были синтезированы новые соединения в количествах, не превышающих нескольких микрограммов . В процессе исследования этих соединений возникла необходимость определения целого ряда их физических констант. Эти работы лишний раз показывают, какую большую роль могут сыграть хорошо известные методы для решения новых проблем. При анализе очень малых количеств биологических веществ часто также возникает необходимость определять их физические свойства. Такие операции, как, например, определение температуры плавления, температуры кипения, показателя преломления и плотности веществ, количество которых не превышает нескольких миллиграммов, уже в течение многих лет проводятся в лабораторной практике. Для того чтобы с помощью эт ях методов можно было работать с количествами вещества порядка нескольких микрограммов, иногда можно просто уменьшить применяемую аппаратуру. Некоторые методы определения физических констант веществ, количество которых не превышает нескольких микрограммов, также хорошо разработаны и используются в практической работе. [c.319]

В этой главе рассмотрены некоторые варианты общепринятых методов, могущих найти успешное применение при работе с веществами, количество которых настолько мало, что обычные методы определения физических констант использованы быть не могут. [c.319]

Масс-спектрометрия длительное время развивалась как метод количественного анализа многокомпонентных смесей и лишь п последние годы нашла применение для идентификации и качественного анализа неизвестных соединений. В этом случае масс-спектрометрия часто используется в сочетании с другими методами, обеспечивающими либо выделение индивидуального соединения из смеси, либо упрощение ее состава. За редким исключением, еще до проведения масс-спектрометрического анализа исследователь обладает определенной информацией об идентифицируемом соединении (физических константах вещества, его стабильности и путях синтеза). Эти сведения определяют принципиальные возможности анализа и метод введения вещества в масс-спектрометр. [c.116]

Эффективность операций по очистке можно контролировать аналитическими методами, путем определения физических констант или спектроскопически (см. разд. 6 этой части). Высушивание веществ как особенно важный метод их очистки рассматривается в первую очередь. [c.128]

При работе этим методом все операции по окончательной очистке, определению физических констант и снятию масс-спектров производятся только для одного типа соединений — сполна метилированных метилгликозидов, которые, как правило, гораздо более удобны в работе и менее разнообразны, чем частично метилированные моносахариды. Большим достоинством метода является простота и стандартность операций, надежность и быстрота, чрезвычайно малый расход исследуемого вещества (миллиграммы или даже доли миллиграмма) и отсутствие необходимости в синтезе заведомых соединений, так как расшифровка спектра основывается на табличных данных. [c.440]

Много внимания уделял ученый определению физических констант важнейших веществ. Он разработал точные методы газового анализа, изобрел и усовершенствовал многие лабораторные приборы и оборудование. Газовыми горелками и колбами Бунзена для фильтрования до сих пор пользуются в лабораториях всего мира. [c.172]

Далеко не всегда химические методы анализа отвечают всем современным требованиям. Поэтому все большее значение приобретают физико-химические и физические методы анализа. Среди физических методов наибольшее распространение получили спектральные методы анализа. Физическими называют методы анализа, в которых определение химического состава производят путем изучения физических свойств или измерения физических констант вещества. В спектральных методах анализа используется способность атомов и молекул поглощать и испускать электромагнитное излучение. Качественный и количественный спектральный анализ вещества производят, изучая спектры поглощения или испускания. [c.5]

Из описанных выше определений физических констант кремнийорганических соединений в практической работе находят применение только те методы, которые необходимы в каждом конкретном Случае. Выбор метода зависит от целей исследования и химического характера вещества. Следует также отличать определение [c.98]

Определение строения высокомолекулярных веществ и описание их свойств долгое время затруднялись невозможностью выделения их методами классической органической химии в химически чистом состоянии и нахождении их точных физических констант (температуры плавления, температуры кипения, молекулярной массы). На основе же данных элементного анализа можно было определить лишь состав вещества, но не его строение. Изучение строения и свойств высокомолекулярных соединений стало возможным только с развитием физической химии и появлением таких методов исследования, как рентгенография, электронография и другие физические методы. Были созданы также специальные методы определения молекулярной массы, формы и строения гигантских молекул, неизвестных в классической химии. [c.49]

Методы определения других физических констант органических веществ описаны в руководствах по физической химии. [c.148]

Критерии оценки эталонных ИК-спектров были опубликованы обществом Кобленца [27]. Выделяются четыре класса спектров спектры 1 класса являются физическими константами материала независимо от того, на каком спектрофотометре они получены спектры II класса — это эталонные спектры чистых материалов, снятые на исследовательском уровне с использованием хорошего дифракционного спектрофотометра с оптимальными рабочими параметрами при режимах, принятых в лабораторной практике спектры III класса — аналитические эталонные спектры определенных веществ, зарегистрированные с применением хороших лабораторных методов и высококачественного призменного или дифракционного спектрофотометра, которые не удовлетворяют критериям II класса, и, наконец, спектры, которые по той или иной причине не попадают ни в один из классов. Рекомендации для спектров, подготавливаемых к публикации в журналах, основанные на приведенных критериях и развитые в других работах [40], обобщены в табл. 3.4. [c.73]

Предполагается, что неизвестное соединение может быть одним из перечисленных ниже веществ. Опишите, как вы поступите, чтобы выяснить, что оно собой представляет. В тех случаях, где это возможно, используйте простые химические пробы в более сложных случаях примените более сложные химические методы, такие, как количественное гидрирование, расщепление, определение эквивалента нейтрализации и т. ц. Используйте любые необходимые таблицы физических констант. [c.583]

Методы квантовой механики ПОЗВОЛЯЮТ рассчитать все физические константы, характеризующие свойства веществ, исходя из четырех фундаментальных величин заряда ё и массы т электрона, постоянной Планка А и массы ядер атомов, которые образуют соединение. При одинаковых условиях из одних и тех же частиц всегда образуется одно и то же вещество именно с такой, а не иной структурой, поскольку каждому состоянию электронной волновой функции отвечает строго определенная пространственная конфигурация. Атомы удерживаются в определенном порядке химическими связями — силами квантовомеханического взаимодействия. Причем при образовании любой комбинации атомов наиболее вероятной является та, которая соответствует минимуму энергии. [c.19]

Фронтальный метод применяется для очистки некоторых веществ от примесей, если эти примеси сорбируются значительно лучше, чем очищаемое вещество. Он применяется также для определения Некоторых физических констант изучаемых веществ, например, при изучении изотерм сорбции из растворов. [c.10]

Показателем преломления (п) называется отношение скорости света в вакууме к его скорости в данном веществе. Однако обычно в качестве показателя преломления приводят отношение скорости света в воздухе к его скорости в веществе, насыщенном воздухом. Показатель преломления используется для характеристики соединений, а также для расчета других физических констант. В работе Бауэра и Фаянса [2024] рассмотрены общие вопросы, связанные с показателем преломления, а также некоторые методы его определения и ПУТИ использования. Устройство и применение некоторых рефрактометров рассмотрены в работе Рейли и Рея [1537]. [c.26]

Конечные продукты реакции, как правило, определяют путем проведения макроэлектролиза при контролируемом потенциале с последующим их выделением из раствора н анализом с помощью методов, обычно применяемых в органической химии (определение физических констант вещества, элементный анализ, ЯМР- и ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография и т. д.). Если эти продукты образуются в результате медленных химических превращений в объеме раствора, следующих за переносом электрона, то исследование кинетики таких химических стадий электрохимическими методами оказывается малоэффективным. Здесь более пригодны методы изучения химической кинетики в гомогенной фазе. Нечувствительность электрохимических методов эксперимента к достаточно медленным химическим превращениям в растворе является причиной того, что во многих случаях выводы о природе конечного продукта реакции, сделанные на основе данных препаративного электролиза и анализа поляризационных кривых, измеренных в стационарных или нестационарных условиях, оказываются различными, поскольку относятся к неодинаковым временным интервалам, охватывающим неодинаковое число стадий суммарного процесса. [c.195]

Метод анализа белков, использующий влияние концентрации белка на показатель преломления раствора, был введен в 1903 г. Рейссом 1152] и позже развит Робертсоном [153]. Когда в 1925 г. физические методы анализа белков были рассмотрены Штарлингером и Гартлем [154], уже было известно, что рефрактометрический метод имеет серьезные ограничения 1 г белка, растворенный в 100 мл водного раствора, повышает показатель преломления растворителя приблизительно на 0,0018. Так как предельная чувствительность рефрактометров Пульфриха или Аббе равна 0,0001, ясно, что при пользовании этими приборами чувствительность метода меньше, чем метода удельного веса. Погружательный рефрактометр, который несколько более чувствителен, требует значительно большего количества вещества. Влияние на показатель преломления 1 г минеральной соли, растворенной в том же количестве раствора, имеет тот же порядок величины, что и для 1 г белка, и может даже быть значительно больше. Поэтому для обычных анализов обсужденные ранее предположения могут оказаться несправедливыми. При надлежащей осторожности метод применим в той же степени, что и другие методы определения физических констант. Критический анализ условий приложения метода к анализу казеина в сливках молока дал удовлетворительные результаты [155]. Казеин сперва осаждался и промывался, а затем снова растворялся для определения. Аналогичная методика была осуществлена для серума крови Зибенма-ном[156], который измерил различие в преломлении дон после тепловой коагуляции белков при pH 4,6, и для сока картофеля Вольфом [157], который применял интерферометр, дающий большую точность, чем рефрактометр, и удалял белок кипячением и фильтрованием. См. также работы по применению метода показателя преломления для анализа белков серума [158, 159]. [c.31]

Трудно предсказать, каково будет дальнейшее разви тие хроматографии. Можно предположить, что буду разрабатываться методики разделения все большего коли честна органических и металлоорганических соединений анализ которых в настоящее время сильно затруднен Методы газовой хроматографии более ии1роко будут при меняться и для разделения неорганических веществ В еще большей степени, чем до сих пор, этот метод будет использован для определения физических констант. [c.8]

Определение растворихмости, обнаружение гетероатомов, определение физических констант (температур плавления и кипения, молекулярной массы и т. д.), а также цвет вещества — все эти данные дают возможность сделать определенные выводы относительно предполагаемой природы анализируемого соединения. Для дальнейшего сужения круга подлежащих рассмотрению типов соединений применяют спектроскопические методы. [c.334]

Определение физических констант используют для идентификации соединений при анализе неизвестных веществ, в лабораторных исследованиях известных веществ оно служит контролем чистоты соединений, а в синтетических работах — способом установления идентичности полученных продуктов. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения, плотность, давление пара и показатель преломления. Перед определением констант вещество подвергают тщательной очистке путем перекристаллизации, сублимации, перегонки или методами препаративной хроматографии. Спектральные исследования, особенно в области ИК-спектров, предоставляют более широкие возможности для характеристики уже известных и идентификации неизвестных веществ. ИК-спектр чистого вещества по своей специфичности сравним со значением отпечатка пальца в криминалистике. [c.189]

Физические и физико-химические константы. Первичные, вторичные и третичные фосфины, содержащие низшие алкильные радикалы, являются при комнатной температуре жидкими веществами, за исключением метилфосфина, который представляет собой бесцветный очень токсичный газ. С увеличением длины нормальной углеродной цепи радикала в каждом ряду наблюдается возрастание температур кипения. У фосфинов с разветвленными углеродными цепями в алкильных радикалах температура кипения незначительно понижена по сравнению с их аналогами, обладающими нормальными углеродными цепями. Первичные фосфины имеют более низкие температуры кипения, чем их вторичные аналоги, которые, в свою очередь, кипят ниже своих третичных аналогов. Три-н-амилфосфин (т. пл. 29 °С) и его высшие гомологи — твердые вещества. Трифенилфосфин также твердое вещество, но фенил- и дифенилфосфины — жидкости. Данные о физических свойствах некоторых фосфинов представлены в табл. 4. Один из методов, часто применяемый для косвенной характеристики различных фосфинов, основан на определении физических констант аддуктов, образующихся прп взаимодействии этих фосфинов с неорганическими солями и другими соединениями (например , аддукт, три-н-пропилфосфина с сероуглеродом имеет т. пл. 108 °С). [c.119]

Таким образом, термомикрометод состоит в изучении свойств микрограммовых количеств образца в зависимости от температуры с целью получения информации о природе вещества. Этот метод можно использовать также для определения физических констант, но эта сторона вопроса будет подробно обсуждена в гл. 4. [c.25]

Физические методы анализа. Определение состава самых ра,знооб-разных веществ можно осуществить, не прибегая к химическим или элекгрохимическим реакциям (см. книга 2, Введение , 3). Такого рода методы определения основываются на изучении физических свойств илп измерении физических констант исследуемого вещества, например эмиссионных спектров поглощения, электро- или теплопроводности, потенциала электрода, погруженного в раствор, диэлектрической проницаемости, вращения плоскости поляризации света, показателя преломления, флуоресценции, ядерного магнитного резонанса, радиоактивности и т. п. [c.17]

Для проведения качественного анализа неорганического вещества, как правило, его переводят в раствор, и практически задача сводится к обнаружению катионов и анионов. Оч1ень редко в анализе необходима идентификация вещества, т. е. подтверждение уже известного состава с помощью химических реакций и определение присущих веществу физических констант (ч астота и интенсивность полос поглощения в различных спектрах, плотность и т. д.). В этом случае и если состав анализируемого раствора несложен, можно проводить анализ дробным методом. Если имеют дело с неизвестным и сложным составом анализируемого раствора, то для обнаружения входящих в него катионов и анионов применяют систематический метод анализа. [c.120]