Определение алюминия салицилаль-о-аминофенолом

Посторонние органические флуоресцирующие вещества могут быть внесены с применяемыми при анализе реактивами, особенно с солями органических кислот. Например, при определении алюминия салицилаль-о-аминофенолом пользуются ацетатным буферным раствором, однако среди отдельных партий ацетата натрия встречаются образцы, загрязненные веществами флуоресцирующими в растворенном состоянии. Обычной перекристаллизацией ацетата натрия не удается освободиться от флуоресцирующих веществ. Избавиться от них можно при перекристаллизации ацетата натрия из водно-спиртовой среды и промывании спиртом полученных кристаллов [c.210]

Расчет погрешности определения алюминия салицилаль-о-аминофенолом в очищенном ацетатном буферном растворе при выполнении пяти параллельных определений, иллюстрируется табл. 24. [c.227]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ САЛИЦИЛАЛЬ-О-АМИНОФЕНОЛОМ Б УКСУСНОКИСЛОМ НАТРИИ [c.46]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ САЛИЦИЛАЛЬ-О-АМИНОФЕНОЛОМ В ВОДЕ КИСЛОТАХ И ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА [c.49]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ САЛИЦИЛАЛЬ-О АМИНОФЕНОЛОМ В КРАСНОМ ФОСФОРЕ [c.57]

В связи с гасящим действием меди и железа при определении алюминия салицилаль-о-аминофенолом целесообразно применять метод добавок, позволяющий выполнять анализы без предварительного выделения меди и железа из анализируемого раствора при их содержании, не превышающем [c.15]

Чувствительность флуориметрического. метода определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом составляет 0,0025 мкг М/мл 58]. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации алюминия до 0,5 жкг/5 мл [58]. Флуоресценция достигает максимума через 15 мин. и в дальнейшем остается постоянной [561 обычно измеряют ее через 40—50 мин. Содержание алюминия находят по калибровочному графику или методом добавок. Оптимальное количество реагента 0,3 мл 0,1%-ного раствора в 10 мл [56], при меньших и больших количествах реагента интенсивность флуоресценции меньше. Реагент применяют в виде раствора в ацетоне (присутствие до 10% ацетона не мешает, большие количества сильно снижают интенсивность флуоресценции). [c.135]

Р а б о т а 2. Люминесцентное определение алюминия посредством салицилаль-о-аминофенола [c.168]

Метод основан на удалении основы дистилляцией олова в виде хло рида и определении алюминия по флуоресцентной реакции с салицилаль-о-аминофенолом. [c.344]

Определение алюминия основано на измерении интенсивности флуоресценции соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом [1, 2] при pH 6,2—6,4 без отделения больших количеств кадмия. Определению мешают железо в количестве, большем I мкг, и медь в количестве, большем 5 мкг, в 10 мл раствора. [c.415]

Определение алюминия в воде и кислотах основано на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием соединение, флуоресцирующее ярким зеленым цветом [1]. [c.497]

Салицилаль-о-аминофенол предложен для люминесцентного определения алюминия в 1953 г. [56] и подробно изучен с целью применения его в анализе высокочистых веществ [3, 12, 24, 43]. [c.132]

Салицилаль-о-аминофенол является одним из наиболее чувствительных люминесцентных реагентов для определения алюминия [8, 107, 108]. Зеленое свечение при облучении ультрафиолетовыми лучами легко заметно еще при содержании 0,0005 мкг/мл. Спектр люминесценции приведен на рис. 55. [c.265]

Ре не образуют флуоресцирующих соединений в условиях определения алюминия при их содержании до 50 мкг в 10 мл раствора. Однако Си , Ре " и Ре в количествах, больших 0,1 мкг в 5 мл, гасят флуоресценцию салицилаль-о-аминофенола с алюминием. [c.282]

При определении алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в воде, кислотах, солях и различных других объектах необходимо иметь буферный раствор с содержанием алюминия не более. 5-10 %. Такой буферный раствор получают или растворением в бидистилляте, перегнанном в кварцевой аппаратуре, предварительно очиш,енного ацетата натрия или очисткой приготовленного буферного раствора с pH 5,6—6,2 на анионите или активированном угле с применением комплексообразователя 2,2 4 -триокси-5-хлор-1,Г-азобензол-3-сульфокислоты. Оба варианта очистки буферного раствора приведены на стр. 221. [c.284]

Ход определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в кислотах и дистиллированной воде. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помещают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора хлорида натрия и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл очищенного ацетатного буферного раствора с pH 5,8—6,0 и по 10 жл раствора помещают в 3 колбы емкостью 50 мл. В одну колбу прибавляют стандартный раствор алюминия из расчета 0,03 мкг алюминия, во вторую— 0,05 мкг. В четвертую колбу наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбы прибавляют по 0,3 мл [c.284]

Разработан метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в солях свинца без его отделения . При pH 5,8—6,0 выпадает осадок гидроокиси свинца. Найдено что использование ацетатной буферной смеси с большой емкостью позволяет удержать в растворе с pH 6,0 большие количества свинца, при [c.286]

Ход определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в солях свинца . Растворяют 1,0 г ацетата или нитрата свинца в7—8 жл ацетатной буферной смеси, затем этим же буферным раствором доводят объем до 10 мл. К полученному раствору добавля- [c.286]

Разработан люминесцентный метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в красном фосфоре, при этом было установлено, что анион Р0 в количестве, превышающем 5 10 %, гасит флуоресценцию комплекса салицилаль-о-аминофенола с алюминием, однако при определении алюминия методом добавок удалять анион Р01 нет необходимости, так как его гасящее действие одинаково как в испытуемом растворе, так и в испытуемом растворе с добавленным алюминием. [c.288]

Определение алюминия с салицилаль-о-аминофенолом использовано при анализе металлического олова . [c.288]

Проведено сравнительное изучение реактивов для люминесцентного определения алюминия. Изучены спектры поглощения и люминесценции комплексов алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантовых выходов и молярных коэффициентов погашения. [c.391]

При определении алюминия в дистиллированной воде упаривают 50 мл анализируемой воды в платиновой чашке до объема 5 мл. Остаток воды из чашки переносят в колбу емкостью 50 мл, чашку ополаскивают 5 мл буферного раствора в ту же колбу. В две другие колбы наливают по 5 мл анализируемой воды и по 5 мл буферного раствора, затем в одну из них вводят 0,5 мл стандартного раствора В (0,05 мкг А1). Во все три колбы добавляют по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола и через 45—60 мин измеряют интенсивность флуоресценции. [c.115]

Метод основан на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием комплекс в слабокислом растворе, флуоресцирующий под действием ультрафиолетовых лучей зеленым светом. Опти.чальным условием проведения реакции является pH 5,6 6,2, создаваемое ацетатным буферным раствором. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 30 мин. Максимум спектра флуоресценции комплекса лежит при длине волны 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения алюминия из навески 1 г составляет 1-10" —Ы0" %. Относительная ошибка определения —от 15 до 20%. [c.240]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофенолом. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения анализируемого уксуснокислого натрия в воде и нейтрализации раствора до pH 5,8—6,0. В качестве холостой пробы используют анализируемый раствор с добавкой комплексона 111. [c.240]

Из флуориметрических методов определения алюминия наибольшее применение нашел метод с салицилаль-о-аминофенолом (ман-ганоном) [37, 56—58, 168, 224, 227, 435, 671, 1144]. Максимум интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с ним наблю- [c.132]

Бабко и др. [37] при анализе МаС1 и МаНОд для повышения чувствительности и селективности предлагают экстрагировать комплекс алюминия изоамиловым спиртом из раствора с pH 6,4. Флуориметрический метод с салицилаль-о-аминофенолом использован для определения алюминия в НС1, НР, НаЗО , HNOз, НдОа, СНдСООН [58], в ОеС14 [57], в солях лития, рубидия и цезия [57], в солях свинца [168], в солях кадмия высокой чистоты [224], в олове высокой чистоты [228]. Чувствительность метода 10" —10 %, относительная ошибка 20%. [c.135]

Реагент по специфичности подобен остальным обычно применяемым для флуориметрического определения алюминия реагентам, но превышает их по чувствительности. Он более чувствителен, чем салицилаль-о-аминофенол, 2-окси-З-нафтойная кислота, морин, понтахромовый сине-черный К. Поэтому этот новый реагент можно считать перспективным для флуориметрического определения алюминия. [c.139]

Салицилаль-о-аминофенол, по данным литературы, получают конденсацией салицилового альдегида с о-аминофено-лом в 50%-ной уксусной кислоте [3]. Данный метод был нами проверен [4], причем в условия синтеза были внесены лишь незначительные изменения и уточнения. Полученное вещество пригодно для люминесцентного определения алюминия с указанной выше чувствительностью. [c.32]

Алюминий определяли флуориметрическим методом при помощи салицилаль-о-аминофенола, предварительно удаляя основу нагреванием навески фосфора до 700° С в токе азота, очищенного от кислорода. В остатке, после удаления основы, алюминий определяли по методу, )азработанному для определения алюминия в уксуснокислом натрии [2]. Чувствительность метода 2-10- % [3]. [c.248]

Для определения алюминия в свинце предложен высокочувствительный метод А1), основанный на измерении флуоресценции соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом (манганон) при pH 5,0—6,0 на фоне свинца [35]. [c.312]

Ход анализа. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помеш ают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора Na l и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0,3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую — 0,5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. В четвертую колбочку наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбочки прибавляют по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. для образования комплекса алюминия с реагентом. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [c.498]

Хольцбехером были испробованы флуоресцентные реакции растворов солей алюминия с салициловым альдегидом, нафтальдегидом и восемнадцатью их производными [85]. В результате им рекомендован в качестве люминесцентного реактива на алюминий салицилаль-о-аминофенол. Божевольновым изучена возможность применения этого реактива для количественного определения алюминия [87]. Им показано, что возникновение флуоресценции при прибавлепии реактива к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салици-лаль-о-аминофенолом в отношении 1 1. Полоса флуоресценции комплекса лежит в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом 510—520 ммк. Для выполнения реакции оптимальное значение рН=5,8—6,0, и время нарастания флуоресценции 40—50 мин. нри количествах алюминия 0,01—0,5у в 5 мл раствора. [c.172]

Используя данную реакцию, Божевольнов и Янишевская [88] разработали методы количественного определения алюминия в уксуснокислом натрии и ряде кислот при содержании алюминия в количествах 5 10" —5-10 г/г. Галлий с салицилаль-о-аминофенолом прирН<5 тоже образует флуоресцирующий комплекс, но чувствительность этой реакции не высока [86]. [c.172]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

Широко известны люминесцентные реакции определения алюминия с применением оксиазо-и и оксиазометиновых соединений. Из числа реагентов этих классов наиболее широко применяется в Советском Союзе салицилаль-о-аминофенол. Этот реагент был лредложен 3. Хольцбехером для открытия и полуколичественного определения алюминия по флуоресцентному свечению, возникающему при добавлении этого реагента к водному раствору. соли алюминия. Е. А. Божевольновым изучена возможность при-, Менения этого реагента для количественного определения алю-миния . Показано, что возникновение флуоресценции при прибавлении реагента к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом (см. стр. 59) в отношении 1 1. Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения салицилаль-о-аминофенола с алюминием представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом люминесценции при 520—530 ммк. Оптимальное значение pH раствора для выполнения этой реакции равно 5,6—6,2. Реагент вводят в анализируемый раствор в виде 0,01%-ного раствора в ацетоне в количестве 0,15 мл на 5 мл раствора. [c.282]

Определение алюминия в красном фосфоре основано на способности внутрикомплексного соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом люминесцнровать зеленым светом при облучении раствора ультрафиолетов1.1м светом 11—3]. [c.57]

Для определения алюминия в треххлористой сурьме навеску образца 0,4 г растворяют в пробирке в 10 мл соляной кислоты (1 1), добавляя в процессе растворения 2—3 капли пергидроля. Для отделения сурьмы полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 75—100 мл, приливают этиловый эфир уксусной кислоты в количестве, равном объему пробы, и энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию сурьмы повторяют 4 раза. Затем водный слой сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха, избегая прокаливания. Сухой остаток растворяют в 20 мл ацетатного буферного раствора. В четыре пробирки наливают по 5 мл анализируемого раствора, в три из них добавляют соответственно 0,01 0,02 и 0,03 мкг алюминия. Затем во все пробирки приливают по 0,02 мл раствора салицилаль-о-аминофенола. [c.145]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофеноло.м. Определение алюминия проводят после смывания остатка от выпаривания воды или кислоты ацетатным буферным раствором с pH 5,8—6,0. В качестве холостого используют буферный раствор. Определение выполняют методом добавок. Относительная ошибка определения составляет от 15 до 20%. [c.234]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофеноло.м. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения навески окиси свинца в концентрированной уксусной кислоте и нейтрализации раствора аммиаком до pH 5,5. Необходимое значение pH (5,8—6,0) достигают добавлением ацетатного буферного раствора. В качестве холостой пробы используют нейтрализованный аммиаком раствор уксусной кислоты с таким же количеством буферного раствора, как и в анализируемом растворе. [c.243]