Фториды сплавлением

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Технически фторид алюминия получают сплавлением криолита с сульфатом алюминия [c.448]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

При определении урана по свечению его перлов NaF U анализируемый раствор упарили досуха сплавлением сухого остатка с фторидом натрия приготовили перл. Затем 1 мл стандартного раствора (А), содержаш его 0,3940 г нитрата уранила в 100 мл, разбавили до 1000 мл (раствор Б). Эталонные перлы приготовили из порошка плавня, в который ввели 0,10 0,25 0,50 [c.219]

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

Оставшийся после разложения руды сильными кислотами и плавиковой кислотой остаток, содержащий 2г, ТЬ, Т1 и др., может быть переведен в раствор путем сплавления со щелочами, карбонатами, перекисью натрия, бисульфатом и персульфатом, кислыми фторидами и др. [c.344]

Для перевода в растворимое состояние нерастворимых в воде и кислотах сульфатов, фторидов и силикатов применяется метод сплавления их с карбонатом натрия в платиновой ложечке [c.41]

Изучено также отношение тетрафторида урана ко многим из вышеперечисленных реагентов. Тетрафторид легко реагирует в газовой фазе с хлоридами алюминия и бора с переходом в тетрахлорид 108]. В жидкой фазе тетрафторид урана превращается в тетрахлорид при кипячении с обратным холодильником со следующими соединениями с тетрахлоридом кремния (1 час) на 5%, с трихлоридом сурьмы (2 часа) на 10—20%, с тетрахлоридом олова (2 часа) на 80% и с нентахлоридом тантала (1 час) на 90%. Как и мол<но было ожидать на основании теплот образования фторидов, сплавление тетрафторида кремния с хлоридами натрия, калия, меди (I), никеля (II), марганца (II), свинца (II) и олова (II) не приводит к образованию тетрахлорида урана такие же соединения, как хлориды бериллия, магния, кальция, бария и NaAl l,, превращают тетрафторид урана при 700—800° в тетрахлорид [109]. Выделить последний из реакционной смеси в чистом виде, без примеси хлорирующего агента, трудно. [c.379]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

Фториды получают и сплавлением окислов лантаноидов с ЫН4НРа при 200 [c.70]

ДжДмоль-К) умеренно раств. в воде растворяет UF4, ThF4, ZrF и др. фториды. Получают сплавлением BeF с LiF. Используют как компонент солевой смеси ядерных реакторов на расплавл. солях. [c.282]

Общий метод получения безводных Г.-спекание (реже сплавление) смеси Сге02 с соответствующим оксидом или карбонатом металла. Процесс ускоряется при замене 3-5% оксида или карйоната металла иа его фторид. Гидраты Г. и гидрогерманаты получают осаждением из водиых р-ров, содержащих ОеО или Г. щелочного металла и соль соответствующего элемента гидролизом безводных Г. гидротермальным синтезом. [c.530]

Бокситы, нефелиновые концентраты, нефелнно-апатитовые руды, криолит и фторид алюминия разлагают сплавлением с едким натром в серебряных, никелевых или железных тиглях. В указанных материалах алюминий определяют главным образом комплексометрическим методом. Для определения в нефелино-апатитовых рудах и нефелиновых концентратах Артемьева [16] предлагает следующую методику. [c.194]

Известен ряд вариантов этого метода. При сплавлении заменяют хлорид аммония хлоридом бария если в пробе присутствуют сульфаты, то их влияние устраняется вследствие образования BaS041[1325, 2636] С этой же целью вместо СаСОз применяют ВаСОз [902, 1377, 2877] Вместо смеси хлорида аммония и карбоната кальция иногда берут плавленый и измельченный СаСЬ, при этом сплавление с анализируемой пробой протекает лучше [1932], пользуются также смесью окиси и хлорида кальция [1642, 1643, 2487, 2488] Некоторые авторы разлагают силикаты сплавлением с карбонатом свинца [1634] или окисью свинца [802, 1637], основным нитратом висмута [1507], смесью нитрата и фторида бария [1369], борной кислотой [1635, 1636] и другими реагентами [1633, 1638] Известны другие модификации этого метода [20, 31, 354, 355, 505, 611, 646, 1093, 1132, 1162, 1290, 1386, 1685, 1757, 1803, 1820, 1945, 2126, 2181, 2634, 2787, 2836, 2902] [c.29]

Азотная кислота пассивирует поверхность компактного тория и предотвращает его растворение. Однако в присутствии незначительных концентраций фторида или фторосиликата (0,01—0,03 М) процесс растворения в 8—16 N HNO3 идет до конца [1804, 1873]. Следы ионов фтора каталитически влияют и на растворение сплавов, а также окиси и других труднорастворимых соединений тория. Ионы фтора могут быть прибавлены в виде плавиковой кислоты или фторида натрия. Серная кислота взаимодействует с торием медленно. Сплавление небольших количеств образца с KHSO4 способствует растворению металлического тория [309]. При нагревании с фосфорной кислотой и последуюн ем упаривании металлический торий растворяется полностью, однако процесс растворения происходит чрезвычайно медленно. Действие концентрированной плавиковой кислоты на металл незначительно [1907]. Концентрированная горячая хлорная кислота медленно взаимодействует [c.17]

Разложение плавиковой кислотой минералов, содержащих МЬ, Та, 2г, позвляет на холоду осуществить отделение ниобия, тантала и циркония от нерастворимых фторидов тория и р. з. э. Если для разложения минерала использовалось сплавление с бисульфатом натрия, к плаву добавляют несколько миллилитров серной кислоты и вновь нагревают до красного кален-ия. Плав охлаждают, смачивают водой, а затем растворяют в большом объеме воды и кипятят сутки. При этом в результате гидролиза осаждаются Т1, ЫЬ и Та. После испытания раствора перекисью водорода на присутствие Т1 осадок отфильтровывают, а из фильтрата аммиаком осаждают гидроокиси тория, р. 3. э., циркония, железа и др. Однако этого метода следует избегать ввиду большой адсорбционной способности осадков, получающихся при гидролизе [159] лучше пользоваться, если возможно, плавиковой кислотой для разложения. [c.160]

Осадок фторидов переводят в раствор, как и выше, сплавлением с пиросульфатом калия и дважды осаждают NaOH —Н2О2. [c.172]

Ф т О р И д н 0-Г е К С а м И н о-о к с а л а т н ы й метод определения тория Метод [2099] используют для анализа различных руд, но он не примени>[ для анализа руд, содержащих [aлыe количества тория. После упаривания с плавиковой кислотой образец разлагают сплавлением с KHF2. Отделение тория от сопутствующих примесей осуществляют последовательной обработкой фторидом, гексамином и щавелевой кислотой. [c.173]

Образец ториевой руды разлагают сплавлением со смесью NaF — КгЗаО - После охлаждения плава добавляют серную кислоту для превращения всего NaF в NaHS04 и осторожно нагревают до удаления плавиковой кислоты и получения прозрачного бисульфатного плава. Очень важно полностью удалить плавиковую кислоту, так как в противном случае имеется опасность потери тория в виде фторида на последнем этапе анализа. [c.188]

Для устранения этих трудностей рекомендуют заменит , первую стадию осаждения щавелевой кислотой осаждением плавиковой кислотой (детали описаны на стр. 170—173). В этом случае образец разлагают сплавлением с НагОг, растворяют плав в воде, гидроокись тория фильтруют, растворяют и вновь переосаждают избытком аммиака. Осадок затем обрабатывают плавиковой кислотой, фторид тория фильтруют и разлагают сплавлением с пиросульфатом калия. Гидроокись тория снова осаждают избытком аммиака, фильтруют и растворяют в HNO3. Затем производят отделение окисью мезитила, следуя без изменения приводящейся ниже методике. [c.188]

Разложение сплавлением с карбонатами щелочных металлов применяется главным образом при анализе фторида кальщ я, причем для достижения полноты разложения рекомендуется добавлять к пробе примерно равное по весу количество двуокиси кремния. [c.134]

Для оптической плотности раствора при 430 ммк вводят поправку, величина которой зависит от количества ванадия, найденного при 600 ммк. Вычитаемую поправку находят из соотношения 430= 600/1,64 (фильтрфотометр Спеккера). Мешают железо, титан, марганец (отделяют щелочным сплавлением), мышьяк, сурьма, олово, уран, вольфрам. Не мешают фосфорная кислота и умеренные количества алюминия. В случае больших количеств последнего прибавляют фторид. Избыток винной и этилендиаминтетрауксусной кислот снижает оптическую плотность. В присутствии оксалатов окраска вообще не появляется. [c.232]

Для разложения минерала циркона применяют также сплавление с кислым фторидом калия. В результате сплавления образуется фторцирконат калия К22гРе и фторси-ликат калия К251Рб. [c.136]

Одним из методов перевода в раствор природных материалов, содержащих цирконий, является разложение пробы смесью фтористоводородной и серной кислот. Однако при этом не разлагается минерал циркон 2г5104, и нерастворимый остаток дополнительно разлагают сплавлением его с бурой Na2B407, щелочами или кислым фторидом калия. [c.136]

Следует иметь в виду, что сплавление с одной содой без добавления окислителей (KNO3, NajOj) приводит к заметным потерям мышьяка(1П)1 [488]. Потери мышьяка могут иметь место также при разложении анализируемого материала, содержаш его мышьяк (III), смесью HF и H2SO4 вследствие улетучивания мышьяка(1И) в виде фторида. Возможны потери мышьяка также из проб, содер-жаш их мышьяк(У), если используемая фтористоводородная кислота или анализируемое вещество содержат органические вещества или восстанавливающие примеси [74]. Для устранения этих потерь необходимо добавлять окислители (азотную кислоту, ее соли, перекись водорода и др.). [c.150]

Сплавление с фторидами щелочных металлов и выщелачивание плава водой позволяет извлекать бериллий в водную фазу в виде растворимого фторобериллата и отделять его от комплексных фторидов алюминия и железа, нерастворимых в воде. Такой вариант может быть использован, например, в ускоренном колориметрическом определении бериллия [159, 180]. Сен-Гупта [713] применил аналитический способ (после сплавления берилла с фторборатом натрия NaBp4) при определении бериллия в виде фторобериллата бария преимущество метода в данном случае— отсутствие необходимости удаления фтора перед осаждением бериллия. [c.165]

Сен-Гупта [713] разлагает берилл фтороборатом натрия МаВр4, в результате чего кремний удаляется в процессе сплавления. При выщелачивании плава горячей водой бериллий переходит в раствор в виде фторобериллата натрия Na2Bep4, а комплексные фториды железа и алюминия остаются в нерастворимом остатке. [c.168]

Кремневая кислота разлагает фторид, образуя фторосиликат кальция и силикат кальция, которые при сплавлении с содой разлагаются. При обработке плава водой фторид иатрия и силикагт натрия переходят в раствор, между тем как кальций превращается в карбонат, который может, быть растнорен в разбавленной соляной кислоте. [c.475]

Соли бериллия, смоченные ра створом нитрита кобальта, при прокаливании дают серую массу. Сплавленная с двукратным количеством ислого фтористо го калия НКРг масса растворяется в воде., содержащей фтористоводородную кисл оту. При тех же условиях фторид калия-алюминия не растворяется. [c.587]

Минералы фуппы сложных окислов. В результате вскрытия плавиковой кислотой или сплавления с КгРг, что является наиболее рациональным приемом при разложении титан-тантало-ниобат-ных минералов, таких, как эвксенит, самарскит, лопарит, хлопи-нит и другие, в раствор после разрушения фторидов серной кислотой переходят рзэ, У, ТЬ, небольшие количества 5с, и. Ре, Мп, Т1, щелочноземельных элементов, следы РЬ. [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология