Сплавление со щелочным фторидом

Сплавление со щелочным фторидом [c.30]

Разложение сплавлением со щелочным фторидом обычно протекает не полно, если анализируемый материал не измельчен достаточно тонко рекомендуется так измельчать материал, чтобы он проходил через сито 200 меш, [c.134]

Наиболее распространенным способом разложения и переведения вольфрама в раствор является сплавление с щелочными плавнями с едким натром в железном или никелевом тигле, с содой в платиновом тигле (в отсутствие Аз, сульфидов 5п, РЬ и других тяжелых металлов) и с перекисью натрия (например, в случае необходимости вскрытия касситерита). При высоком содержании кремневой кислоты применяется предварительное удаление кремнезема обычной обработкой смесью плавиковой и серной кислот для такого рода проб предложено также разложение нагреванием со сплавленной смесью фторида и нитрата аммония [c.331]

Имеются указания, что хорошие результаты дает сплавление с бифторидом калия или со смесью 1 части бифторида калия и 10 частей пиросульфата, с последуюш,ей обработкой 1—2 мл серной кислоты и осторожным нагреванием при 900—1000°. В обоих случаях фтор необходимо затем полностью удалить. Цирконий при этом не теряется в виде фторида, если сплавление проводить при температуре не более высокой, чем это требуется для поддержания плава в жидком состоянии . Это может показаться удивительным, поскольку при выпаривании соединений циркония с фтористоводородной кислотой происходит улетучивание циркония в виде его фторида. Однако в процессе сплавления с фторидами щелочных металлов, по-видимому, образуются менее летучие двойные соли. При применении этих плавней исключается, конечно, возможность определения кремния или щелочных металлов. Для определения последних применяют сплавление с фторидом аммония при возможно более низкой температуре, если в этих условиях минерал полностью разлагается. [c.582]

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде фторид превращают в растворимый фторид щелочного металла сплавлением пробы со смесью карбоната калия и Оз. При выщелачивании плава водой фторид калия переходит в раствор, а гидроокись и оксикарбонат алюминия и карбонат кальция остаются в нерастворимом остатке. Раствор фильтруют и пропускают через катионообменную колонку. Вытекающая из колонки жидкость содержит НР, которую оттитровывают стандартным раствором щелочи. [c.363]

Типы минералов, содержащих железо, настолько разнообразны, что из многочисленных возможных методов их разложения каждый находит применение. Некоторые минералы растворимы в воде. Многие окисленные минералы, нерастворимые в воде, разлагаются соляной кислотой, азотной кислотой или царской водкой, часто лишь после очень топкого измельчения и продолжительного действия кислоты. Для разложения многих кислотоупорных минералов требуется сплавление с различными плавнями, указанными на стр. 919. В качестве плавней могут применяться как щелочно-окислительные смеси, так и пиросульфаты и даже кислые фториды. Выбор плавня зависит от природы анализируемого материала и намеченной цели. При анализе сульфидов и арсенидов щелочное сплавление часто предпочитают кислотной обработке, потому что при выщелачивании плава водой достигается количественное отделение серы, мышьяка, фосфора, ванадия и молибдена от многих основных металлов. Вот почему при определении серы в пиритсодержащих рудах кислотной обработке предпочитают метод щелочного сплавления. [c.435]

Сплавление окисленных минералов, содержащих значительные количества хлора или фтора при отсутствии заметных количеств сульфидной серы. При анализе хлорсодержащих минералов, допускающих сплавление их с карбонатами (галогениды серебра нельзя, например, сплавлять с карбонатами), или минералов, содержащих фтор в количествах, достаточных для его определения или для того, чтобы он помешал определению кремния и алюминия (см. стр. 940 — 946), в качестве плавня применяют эквимолекулярную смесь карбонатов калия и натрия. Пламя паяльной горелки не следует применять, если достаточна более низкая температура. Чтобы уменьшить опасность потери хлоридов и фторидов щелочных металлов вследствие их улетучивания, целесообразно применять тигель Смита (см. рис. 45, стр. 1007). [c.927]

Фторид бериллия ВеРз при сплавлении его с фторидами щелочных или щелочноземельных металлов дает стекло. Это стекло замечательно тем, что оно прозрачно для лучей любой длины волны во всем интервале—от ультрафиолетовой до инфракрасной области спектра. По отношению к воде эти стекла неустойчивы и постепенно выветриваются на воздухе [1208]. [c.454]

Разложение минералов, содержащих редкие земли. При анализе Та-КЬ минералов с повышенным содержанием редких земель, как, например, лопарит, лучше взамен сплавления с пиросернокислой солью пользоваться методом разложения плавиковой кислотой. При этом полностью отделяются нерастворимые фториды редких земель от растворимых фторидов группы земельных кислот кроме того, в этом случае в раствор не вводятся посторонние щелочные соли, что значительно упрощает промывание и обработку остатка земельных кислот. [c.444]

Технология соединений циркония. Промышленные способы разложения циркона основаны на сплавлении его со щелочами или содой, спекании с содой, известью, известняком или мелом, кислыми фторидами или комплексными фторосиликатами щелочных металлов. Наибольшее распространение получили методы сплавления с едким натром, спекания с мелом и гексафторосиликатом калия. Способы разложения циркона сплавлением со щелочами, спеканием с карбонатами щелочных и щелочноземельных металлов могут быть объединены в одну группу вследствие сходства механизма реакций, протекающих при вскрытии, сходства образующихся продуктов и общности способов выделения циркония из растворов. Широкое распространение получило хлорирование, обладающее рядом преимуществ по сравнению с перечисленными выше способами. [c.313]

Сплавление с фторидами щелочных металлов и выщелачивание плава водой позволяет извлекать бериллий в водную фазу в виде растворимого фторобериллата и отделять его от комплексных фторидов алюминия и железа, нерастворимых в воде. Такой вариант может быть использован, например, в ускоренном колориметрическом определении бериллия [159, 180]. Сен-Гупта [713] применил аналитический способ (после сплавления берилла с фторборатом натрия NaBp4) при определении бериллия в виде фторобериллата бария преимущество метода в данном случае— отсутствие необходимости удаления фтора перед осаждением бериллия. [c.165]

Разложение веществ с участием химических реакций без изменения степени окисления элементов. К этой группе способов в первую очередь относятся процедуры разложения кислотами (фтороводородной, хлороводородной, бромоводородной, йодоводородной, серной, фосфорной, и др.), разложение с использованием комплексообразуюших вешеств и ионитов, а также различные способы сплавления с фторидами, гидросульфатами и пиросульфатами, фосфатами и полифосфатами, с борной кислотой и тетраборатами щелочных металлов, с гидроксидами и карбонатами щелочных металлов. К этой же группе относится разложение растворами гидроксидов или карбонатов щелочных металлов, аммиака, гидразина и органических оснований. [c.858]

Кобальт. Скуттердит (Со, №)Азз, хлоантит, саффлорит СоАзг разлагают в соляной кислоте с добавкой хлората калия. Эритрин Соз(Аз04)з 8Н20 разлагают соляной кислотой. Следы кобальта в опалах и силикатах определяют после обработки фтористоводородной кислотой или смесью азотной кислоты со щелочным фторидом. Кобальтин СоАзЗ, смальтин (Ре, N1, Со)Азг, а также арсениды кобальта разлагают сплавлением со смесью карбоната натрня с серой (2 1). [c.16]

К числу сравнительно немногих силикатов, разлагаемых этим способом не полностью, можно отнести андалузит, топаз и некоторые разновидности турмалина. Шпинель, графит и пирит, которые находятся в некоторых горных породах, также трудно разлагаются, но они не являются силикатами и не содержат щелочных металлов, поэтому их присутствием можно пренебречь, если они будут обнаружены. Для анализа первых трех упомянутых выше минералов Яннаш рекомендует сильно прокалить порошок минерала в платиновом тигле, разложить его сплавлением с фторидом аммония, удалить избыток последнего прокаливанием и превратить фториды в сульфаты нагреванием с серной кислотой [c.1011]

Сплавление со щелочным металлом (К, Na, Mg, Li) в бомбе Паара при 800—850° С [3, 30—35] (методика № 7). В результате сплавления образуются фториды металлов. Применяют амид патрия, т. е. раствор металлического натрия в жидком аммиаке [36]. [c.22]

Система — Н р4 исследована методами термического и рентгенографического анализов (рис. 23) [23]. Образцы готовились сплавлением кислого щелочного фторида, гекса- и геп-тафторгафната аммония при 400 С в токе углекислого газа. Температура и состав особых точек на диаграмме системы Ь1Р — НГр4 приведены в табл. 32. [c.174]

Для разложения берилла и других силикатных минералов рекомендуется сплавление с фторидом аммония [5]. Но разлагаются не все силикаты, и попытки разложить силлиманит, кианит и циркон оказались безуспешными [6]. В большинстве случаев там, где применяется щелочной фторид, фторидный плав превращают в пиросульфатный нагреванием с серной кислотой. Такой прием служит для разложения сложных фторидов в результате все фториды металлов переходят в сульфаты и более или менее полно удаляется из плава фтор. [c.30]

Фторид натрия, NaF, получают непосредственным взаимодействием натрия и фтора, путем концентрации раствора едкого натра или карбоната натрия в плавиковой кислоте, нри пропускании газообразного фтористого водорода через раствор едкого натра или карбоната натрия, сплавлением природного фторида кальция СаРг с карбонатом или сульфатами щелочных металлов в присутствии углерода и путем сплавления криолита NaglAlFel с едким натром [c.77]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

Общий метод получения безводных Г.-спекание (реже сплавление) смеси Сге02 с соответствующим оксидом или карбонатом металла. Процесс ускоряется при замене 3-5% оксида или карйоната металла иа его фторид. Гидраты Г. и гидрогерманаты получают осаждением из водиых р-ров, содержащих ОеО или Г. щелочного металла и соль соответствующего элемента гидролизом безводных Г. гидротермальным синтезом. [c.530]

Разложение сплавлением с карбонатами щелочных металлов применяется главным образом при анализе фторида кальщ я, причем для достижения полноты разложения рекомендуется добавлять к пробе примерно равное по весу количество двуокиси кремния. [c.134]

Для оптической плотности раствора при 430 ммк вводят поправку, величина которой зависит от количества ванадия, найденного при 600 ммк. Вычитаемую поправку находят из соотношения 430= 600/1,64 (фильтрфотометр Спеккера). Мешают железо, титан, марганец (отделяют щелочным сплавлением), мышьяк, сурьма, олово, уран, вольфрам. Не мешают фосфорная кислота и умеренные количества алюминия. В случае больших количеств последнего прибавляют фторид. Избыток винной и этилендиаминтетрауксусной кислот снижает оптическую плотность. В присутствии оксалатов окраска вообще не появляется. [c.232]

При щелочном сплавлении с кремнекислотой труднорастворимые фториды переходят в относительно лучше растворимый крем-иефторид натрия. В это.м случае предотвращается возможность потери фтора в виде фтористого водорода. Плав выщелачивают, нерастворимый осадок отфильтровывают и промывают. После нейтрализации фильтрата и отделсршя выпавшей кремнекислоты выделяют оставшуюся в растворе кремнекислоту аммиачным раствором карбоната цинка [ 182, 248, 182, 536, 547, 549, 578, 648, 660, 667, 720, 801, 813, 819] или карбоната аммония [92, 286, 301, [c.23]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Другие минералы легко разлагаются обработкой фтористоводородной кислотой (нанример, самарскит), и почти все эти минералы разлагаются при сплавлении с кислыми фторидами щелочных металлов. Такого рода обработки обычно используются для разложения ниббатов, танталатов и титанатов, которые не содержат кремнекислоты. [c.620]

Пиросульфатный плав рекомендуется обрабатывать еще следу-юш им образом. Плав разлагают водой, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке и фильтруют. Осадок тщательно промывают и растворяют во фтористоводородной кислоте. Этот способ удобен только в особых случаях, как, например, при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов, которые недостаточно легко разлагаются непосредственной обработкой фтористоводородной кислотой. При применении этого метода последующая обработка проводится так же, как при непосредственном разложении минерала фтористоводородной кислотой (см. раздел Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка , стр. 600)1 Кремнекислоту. при этом определяют из отдельной навески. Необходимо указать, что осадок от аммиака следует тщательно отмыть от щелочных металлов, в противном случае при об1работке фтористоводородной кислотой совместно с фторидами осаждаются фторосили-каты, фторотитанаты и фтороциркониаты щелочного метаЛла, в особенности когда для сплавления пользуются пиросульфатом калия, а не натрия. " [c.671]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Трент и Славин [180, 181] определяли Са, М , На, К, Ре, Мп и 8г в различных кремнистых огнеупорных материалах. Они получили одинаковые результаты для образцов, которые переводили в раствор разложением смесью НР — Н28О4 и сплавлением с Ыа2СОз. Сульфаты, образующиеся при обработке образца первым способом, растворяли в горячей НС1 после удаления фторидов. Корольки— продукты карбонатного разложения — также растворяли в НС1. В полученном растворе щелочные металлы не определялись. Результаты Трент и Славина находились в приемлемом соответствии с известными данными [355] о составе стандартных образцов горных пород Ш-1 и 0-1. Авторы получили хорошее согласие между результатами определения стронция методами атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции и изотопного разбавления. При этом желательно использовать пламя закись азота — ацетилен. [c.197]

При разработке методов анализа кремнийорганических соединеннй приходилось решать две задачи. Во-первых, нужно было найти наиболее благоприятные условия их разложения и, во-вторых, разработать способ определения кремния в продуктах разложения. Для твердых и высококипящих соединений первая задача успешно разрешена. В качестве примера можно привести методы мокрого окисления [1 ] и методы сплавления с содой или щелочами в открытом тигле [2]. Гораздо труднее было найти удачное решение для анализа летучих соединений, а также для фторидов, где при распаде могли образоваться летучие соединения кремния с фтором. Обычно в этих случаях разложение проводят при высоких температурах в герметпческп закрытых бомбах с перекисью натрия [3—5] или щелочными металлами [6, 7]. [c.7]

Промышленные способы разложения циркона основань на сплавлении его с щелочами или содой, спекании с содой, известью или известняком, спекании с кислыми фторидами или комплексными фторосиликатами щелочных металлов. Широкое распространение получило также хлорирование циркона. Разложить бадделеит ме- [c.431]

Определение фтора сплавлением . После сожжения смесь фторида магния с окисью магния из пробирки количественно переносят в платиновый тигель, в который прибавляют около 0,5 г МагСОз, 0,5 г К2СО3 и около 0,3 г мелкодроб-ленного кварца. Смесь утрамбовывают легким постукиванием тигля, ставят на кварцевый треугольник в наклонном положении и нагревают газовой горелкой вначале умеренным пламенем, так как происходит бурное выделение углекислого газа затем пламя постепенно увеличивают, тигель ставят в вертикальное положение и продолжают нагревание 30 мин. За это время нерастворимый фторид магния превращается в растворимый фторид щелочного металла. Далее содержимое тигля переносят в коническую колбу, тигель промывают горячей дистиллированной водой (промывные воды собирают в ту же колбу) и для полного выщелачивания плава содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем раствор фильтруют через воронку со стеклянной ватой в мерную колбу емкостью 100 мл. Колбу и осадок на фильтре промывают водой и объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. [c.278]