Детекторы пламенно-температурные

В состав каждой модели входит ионизационно-пламенный детектор, установленный на термостате колонок. Модели отличаются друг от друга набором детекторов и температурным режимом работы хроматографических колонок. Модели 101—ПО предназначены как для изотермической работы, так и для работы в режиме программирования температуры колонок. [c.62]

Этот эффект используется для оценки изменения состава газовых потоков. Рассмотрим следующий пример. Газовые хроматографы (гл. 14, раздел ПВ и гл. 15, раздел V) разделяют смеси летучих соединений на индивидуальные вещества разделенные компоненты выносятся из прибора потоком инертного газа-носителя. Для увеличения температуры пламени водород — воздух обычно бывает достаточно присутствия в потоке газа микрограммовых количеств компонентов. Поэтому для контроля состава потока газа, выходящего из хроматографа, в некоторых моделях приборов используют пламенно-температурные детекторы. Выходящий газ подают в пламя и измеряют изменение температуры после появления каждого из разделяемых компонентов на хроматограмме изменение температуры откладывают в зависимости от объема газа, [c.64]

Принцип работы детекторов низкой чувствительности (катарометры и пламенно-температурные детекторы) описан в главе 4 раздел IV, и поэтому мы на них не будем останавливаться. [c.527]

В газовом хроматографе горючие компоненты газовой смеси вместе с газом-носителем попадают на пламенно-температурный детектор и регистрируют температуру. Строят график изменения температуры в зависимости от объема прошедшего газа. По площади пиков, полученных с разными количествами горючего, строят градуировочный график (площадь пика — содержание горючего вещества) [174]. [c.104]

Хроматографирование. Условия хроматографии следующие. Хроматограф марки Цвет-5 , детектор пламенно-ионизационный. Рабочая шкала электрометра 1-10- или 2,5-10 "А. Скорость протяжки картограммы самописца 120 мм/ч. Наполнители для колонки приведены в разделе Реактивы и растворы . Температурный режим колонки 120°С, испарителя 150°С, детектор не термостатируется. Расход газов, мл/мин азота — 45, воздуха —.450, водорода — 45. Поляризующее напряжение на горелку детектирующей ячейки 300 U. [c.165]

А. ПЛАМЕННО-ТЕМПЕРАТУРНЫЙ ДЕТЕКТОР [c.68]

Рис. 29. Схема установки с пламенно-температурным детектором.

Важным преимуществом пламенно-температурного детектора является простота конструкции, возможность применения в высокотемпературной хроматографии. Детекторы могут работать принципиально при температуре 400 °С и более. [c.74]

Постоянная времени пламенно-температурных детекторов 1,5—2,5 сек. Чувствительность пламенно-темпера- [c.74]

Рис. Сигналы пламенно-температурного детектора при различных газах-носителях.

Рис. 31. Зависимость сигнала пламенно-температурного детектора от расстояния между термопарой и горелкой.

Пламенно-температурные детекторы используются для лабораторного и автоматического измерения низшей объемной теплоты сгорания газовых смесей. [c.75]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

Сопоставляя (27) и (28) с (14) и (15), приходим к выводу, что искажение формы пиков, получающееся при первых двух рассмотренных способах доставки пробы вещества к чувствительному элементу прибора, а также искажения, получающиеся за счет инерционности самого чувствительного элемента, зависят соответственно от параметров к и кд, причем зависимость эта имеет один и тот же закон. Последнее характерно для всех приемно-регистрирующих систем, в которых в качестве чувствительного элемента используются тепловые приемники радиации (детекторы на теплопроводность, термохимические детекторы, температурно-пламенные детекторы). [c.162]

В табл. У1-5 для некоторых жидких фаз даны верхние температурные пределы, при которых в большинстве случаев исследователи наблюдали значительную летучесть растворителя или встречались с другими затруднениями, например, насыщением аргонового детектора или отложением двуокиси кремния на игле пламенно-ионизационного детектора. Существует необходимость в получении дополнительных количественных данных, может быть методом термогравиметрического баланса (рис. ХУ-8), наблюдением стабильности нулевой линии при медленном программировании температуры или прямым измерением упругости пара. Представляет интерес наблюдение, показавшее, что испарение при [c.143]

В качестве сорбента можно применять полисорб-1, полисорб-2, порапак Р и порапак Q. Наилучшие результаты достигаются при применении порапака Р. Хроматограф 0ХМ-8МД с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. ПИД используют при анализе условно чистых вод. Длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см. Температурный режим колонок начальная температура колонки 130 °С, после элюирования воды включают программированный нагрев со скоростью 6°С/мин, при достижении 200 °С анализ продолжают в изотермическом режиме. Такой режим рекомендуется для лучшего отделения воды от глицерина, а также для более селективного отделения глицерина от других органических веществ. Температура катарометра и испарителя 250°С. Ток моста катарометра 110 мА. Чувствительность по току пламенно-ионизационного детектора 10 А. Расход газа-носителя гелия при работе с катарометром 100 мл/мин. Расход воздуха для ПИД 380 мл/мин, расход водорода и азота 30 мл/мин. Внутренний стандарт— 1,3-бутандиол или 1,2-пропандиол. [c.284]

Рис. 3. Температурно-пламенный детектор.

Водородный пламенно-ионизационный детектор является универсальным инструментом с высокой чувствительностью, хорошей линейностью и конструктивными и рабочими характеристиками, не оказывающими значительного влияния на его эффективность. Особенно он пригоден для анализа следов вещества с применением заполненных колонок, а также при исследованиях с капиллярными колонками в широких температурных пределах. Для детектора, примененного в настоящей работе, оптимальные рабочие условия указаны в табл. I. [c.84]

Цвет-2000 — газовые аналитические лабораторные хроматографы, предназначенные для качественного и количественного аналнза веществ с температурой кипения до 450°С. Хроматографы этой серии снабжены пятью детекторами пламенно-ионизационным, электронозахватным, термоионным (на фосфор и азот), пламенно-фотометрическим и катарометром. Температурный режим — изотермический и программирование температуры от —100 до 400°С. Колонки аналитические стеклянные и стальные, а также стеклянные капиллярные. Для хроматографа характерна максимальная степень автоматизации благодаря наличию нстроенной ЭВМ. [c.63]

Условия опыта. Искусственр1ая смесь состава ацетон (растворитель)—94,0, кротоновый альдегид — 2,2, масляный альдегид—1,8, бензальдегид — 2,0% (мае.). Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,2 см. Адсорбент — термическая графитированная сажа (5уд = 8 м г). Температурная программа колонки от 100 до 250°С. Скорость программирования температуры 350 град/мин. Газ-носитель азот, его скорость 20 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Входное сопротивление 10 Ом. Скорость диаграммной ленты 4 см/мин. Время анализа 6 мин. Объем пробы 5 мкл. [c.244]

Примечания, п — число опытов, проведенных по определению данных удерживания в указанных температурных пределах — среднее отклонение от линейных зависимостей в ед. индексов йИйТ — изменение индекса Ковача при увеличении температуры колонки на 10 °С. В качестве твердого носителя использован силанизированный хромосорб О. Неподвижная фаза нанесена на носитель в отношении 10—14 90—86 длина колонки 240 см, пробу вводили в количестве 0,05 мг на компонент за исключением пиридина, для которого понадобилось вводить около 0,2 мг пробы. Опыты проводили при температурах, отличающихся на 20 °С. Детектор — пламенно-ионизационный. [c.79]

Анализ проводят в следующих условиях стальная колонка размером 200 х2 мм заполнена хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенными ортофосфорной кислотой (1 %) и полиэтиленгликольадипинатом (7%) детектор — пламенно-ионизационный расход газа-носителя (аргон) — 50 мл/мин, расход воздуха — 400 — 500 мл/мин, расход водорода — 50 мл/мин температуру колонки программируют от 130 до 220° С для фракций С —С,в и С17 С20 и от 120 до 220 °С для фракции С,—Сд со скоростью 2 °С/мин с момента подачи пробы объем подаваемой пробы до 1 мкл (все фракции набирают в микрошприц без растворителя, фракции С —С и 17 Сго — при небольшом нагревании). Заполненную свежеприготовленным наполнителем колонку предварительно подвергают температурной стабилизации в хроматографе при непрерывном пропускании газа-носителя со скоростью 50 мл/мин по следзгющей схеме повышение температуры от 80 до 220 °С со скоростью 20 °С/ч, выдерживание при 220 °С в течение 45 ч. [c.96]

Таким образом, из выражени-я (28) -следует, что сигнал пламенно-температурного детектора связан не с высшей объемной теплотой сгорания газов, как это принималось в (Л. 77, 78], а с разностью низших объемных теплот сгорания анализируемого компонента и газа-носителя. Для получения такой связи необходимо располагать термопару не в непосредственной близости от пламени, а на достаточной высоте (/г 4-н6/). [c.73]

Цвет-3-66 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа. Катарометр (четырехплечевой) помещен в отдельный термостат. Позволяет работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры. Верхний температурный предел термостата колонки 400° С. Колонки аналитические, микронабивные, капиллярные. [c.254]

Цвет-4-67 . Изготовлен и разработан Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для высокочувствительного анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10 до 100%) и неорганических (с концентрацией от 5-10 до 100%) веществ с температурами кипения до 350° С в изотермическом режиме хроматографических колонок. Снабжен колонками аналитическими (длина от 1 до 3 ж, внутренний диаметр 3 мм), микронабивными(длина до 2 м, диаметр 1 мм), капиллярными (длина до 50 м, диаметр около 0,3 мм). Максимальный температурный предел термостата колонок до 300° С. В приборе применены два детектора — четырехплечевой катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа порог чувствительности второго 5-10 , первого Ы0 %. Прибор позволяет проводить количественный анализ с погрешностью не выше 2% относительных. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов и двух колонок. [c.254]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Неподвижная жидкая фаза должна обладать химической термостойкостью, т. е. должна быть химически инертной при температуре колонки к разделяемым компонентам смеси. НЖФ характеризуют максимально допустимой рабочей температурой колоики (МДРТ), или верхним температурным пределом применения. При работе с пламенно-ионизационным детектором этот предел ниже на 50—100°С, а для электронозахватного детектора на 100—125°С ниже, чем при работе с катарометром. Если эта температура будет превышена, колонка может выйти из строя из-за испарения жидкой фазы или ее разложения. Некоторые жидкие фазы характеризуют минимальной рабочей температурой — она должна быть выше температуры плавления жидкой фазы. [c.295]

Хроматограф серии Цвет-100 с двумя термостатами (колонок и детекторов) и интегратором, укомплектованный двумя электрометрами и самоиисцами для независимой регистрации сигналов двух ячеек ионизационно-пламенного детектора, с модифицированной газовой схемой, позволяющей выполнять разделение многокомпонентной смеси на двух параллельных насадочных колонках в автономном температурном режиме, а также осуществлять с помощью шестиходового обогреваемого газового крана-дозатора вырезание фракции элюата на выходе колонки I ступени разделения (I канал) и дозирование этой фракции в колонку И ступени разделения (II канал), см. рис. IV.10. Ячейки детектора I и II каналов работают автономно. Шкалы электрометров в диапазоне от 2-10 / о 2-10 А расходы водорода и воздуха 25—30 и 300—350 мл/мин соответственно. Интегратор подключается к электрометру или самописцу II канала. [c.300]

Рис. 3—43. Пример многократного ввода пробы (из работы [63] с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Многократный ввод пробы позволяет концентрировать компоненты пробы выше i без каких-либо искажений. Условия эксперимента кварцевая капиллярная колонка длиной 25 м (Ultra 2) давление газа-носителя (Не) 7 кНа температурный режим термостата 40°С (0,5 мин), подъем температуры от 40 до 250 С со скоростью 50 град/мин, затем до 330°С со скоростью 15 град/мин, 330°С (15 мин) количество вводов пробы до нагрева камеры испарения 8, нагрев испарителя после 8-го ввода программирование температуры испарителя от 10 до 330°С со скоростью 13 град/мин продолжительность удаления растворителя 30 с, пламенно-ионизационный детектор (300°С) коэффициент деления потока Х 30 (30 с), затем резким без деления потока.

Метод 4. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, без делителя потока. Капиллярная колонка из плавленного кварца 30 м х 0.53 мм,покрытая 3 мкм слоем НФ G43 (6% цианопропилфенил—94% диметилполисилоксан). Кварцевая предколонка, деактивированная фенилметилсилоксаном. Газ-носитель—гелий, линейная скорость 35 см/ сек. Температуры инжектора и детектора—140 С и 260 С соответственно. Температурная программа 40°С—20 мин, затем быстрое увеличение до 240 С и выдержка 20 мин. [c.487]

Логарифмическая зависимость давления пара от температуры затрудняет оценку термостабильности неподвижной фазы по температурному увеличению сигнала детектора. В самом деле, температура начала роста сигнала зависит прежде всего от чувствительности детектора, который регистрирует давление пара над неподвижной фазой. Это видно на примере использования для определения ВТП малочувствительного детектора (дерива-тографа) и очень чувствительного пламенно-ионизационного прибора. Резкий рост сигнала при повышении температуры неподвижной фазы по дериватографическим определениям наблюдался при температурах на 80—120 °С больших, чем такой же рост, отмеченный при помощи пламенно-ионизационного детектора. Поэтому приводимые в некоторых публикациях графики зависимости сигнала детектора от температуры колонки как информацию о ВТП исследуемой неподвижной фазы следует трактовать с большой осторожностью. [c.27]

В водородно-пламепном детекторе [167, 280] присутствие горючих примесей в водороде меняет форму и температурные характеристики иламенп, которые регистрируются термопарой, установленной па оиределенном расстоянии от пламени. Чувствительность этого детектора близка к чувствительности катарометра. Необходимость работы с водородом создает дополнительные трудности. [c.256]

Максимальная рабочая температура, или верхний температурный предел использования, соответствует работе с детектором по теплопроводности (катаро-метром). При работе с более чувствительными детекторами указанный предел нужно снизить на 50—100° С для пламенно-ионизационного детектора и на 100— 125° С — для электронозахватного. Минимальной рабочей температурой обцчно считают температуру несколько выше той, при которой фаза остается в твердом состоянии или в виде слишком вязкой жидкости (хроматограммы при этом получаются с размытыми несимметричпыми пиками, э( ективность разделения низкая). В некоторых случаях вместо минимальной рабочей температуры указана близкая к ней температура плавления Т . Для мезофаз (жидкокристаллических веществ) приведены диапазоны температуры смектического и"нематического состояний и Тнем- [c.276]

Безразъемная колонка может быть использована в сочетании с температурно-пламенным детектором без нарушения герметичности водородного тракта. [c.147]

Ход анализа. Условия хроматографирования детектор по теплопроводности — U-образная колонка из нержавеющей стали длиной 3200 мм и внутренним диаметром 5 м.м, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600 температуры колонки и испарителя 22—25° С соответственно, скорость газа-носителя 15—20 мл/мин пламенно-ионизационный детектор — спиральная колонка из нержавеющей стали длиной 3000 мм и внутренним диаметром 4 мм, заполненная диизононилфталатом (20%), нанесенным на кирпич ИНЗ-600 температурные режимы колонки и испарителя аналогичны указанным для катарометра, скорость газа-носителя аналогична вышеуказанной, скорость воздуха 50—60 мл/мин. [c.236]