Термометр для толуола ТЛ

Оборудование и реактивы калориметрическая установка (рис. 19.2) термометр Бекмана секундомер или таймер ампулы гонкого стекла мерный цилиндр химические стаканы и 2 колбы вместимостью 250 мл порошки для смачивания активированный уголь, прокаленный силикагель, сухой крахмал и др. смачивающие жидкости (температура комнатная) дистиллированная вода, бензол, толуол, к-гексан, к-гептан. [c.178]

Для термометров, заполненных толуолом или спиртом, применяется та же формула при а 0,001.- [c.183]

На двух противоположных концах верхней части бани расположены по диагонали два отверстия одно диаметром 25 мм, другое 19 мм. К отверстиям припаяны медные трубки, выступающие иа 25 мм над поверхностью бани. В трубку большого диаметра вставляют на корковой пробке водяной холодильник, служащий для конденсации паров толуола, в трубку меньшего диаметра — термометр для замера температуры этих паров. Вся баня установлена на л елезной подставке с ножками длиной 254 мм. Углубление, имеющее форму лодочки, заполнено доверху свинцовой дробью диаметром [c.156]

Для проверки температуры масла вставляют в дробь еще один термометр или ставят слепой опыт для этого термометр опускают в стакан с маслом, закрытым в дробь, так же, как и стакан с образцом. Во время испытания необходимо внимательно следить за процессом кипения толуола. [c.156]

Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка - Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи (толуол, ксилол) по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле [c.113]

Регистрируют показания имеющихся в лаборатории барометра и термометра, записывают давление и температуру. Затем измеряют вместимость V сосуда 4. Для этого через отверстие 6 в него наливают воду, небольшое пространство вверху сосуда оставляют незаполненным. Закрывают отверстие 6 пробкой, надевают на концы стеклянных трубок с кранами две резиновые трубки, одну из которых опускают в сосуд с водой, а через другую ртом или грушей втягивают воздух, при этом сосуд полностью заполняется водой. Воду из сосуда выливают в мерный цилиндр и определяют ее объем. Вынимают краны 5 и пробку 6 и кусочком ваты, смоченной в толуоле, удаляют со шлифов вакуумную смазку. Прибор моют водой и сушат в сушильном шкафу. Чтобы не спутать пришлифованные краны и пробки от разных приборов, после удаления смазки на внутреннем и наружном шлифах нужно написать карандашом номера. [c.31]

КОГО термометра. Погрешность измерений не превышала 5 % Методика измерения диэлектрической проницаемости заключалась в следующем. Керосин и исследуемые нефти предварительно очищали от механических примесей и обезвоживали. Контроль за постоянством температуры в процессе измерения проводили ио термометру, помещенному на ультратермостате. Исследуемую жидкость помещали в измерительный конденсатор, который подключали к куметру параллельно настроечному конденсатору, добиваясь максимального отклонения стрелки куметра. Для определения рабочей емкости пустого измерительного конденсатора и паразитной емкости монтажных проводов конденсатор предварительно калибровали ио эталонным жидкостям — толуолу и че- [c.122]

В пробирку из тугоплавкого стекла помещают 6,6 г фенил-а-нафтил-амина и 5 г толуола и, перемешивая термометром, осторожно нагревают на маленьком пламени до образования прозрачного раствора при этом температура не должна превышать 60°. К раствору добавляют, при перемешивании, 8,2 г кетона Михлера и пробирку с полученной однородной смесью погружают в стакан с водой (25°), укрепляя пробирку при помощи лапки. Содержимое пробирки перемешивают, после снижения температуры до 30° Приливают (под тягой) 5,2 г (3,1 мл) хлорокиси фосфора (примечание 1) и быстро перемешивают, постоянно наблюдая за температурой, Масса темнеет, разогревается и загустевает при этом выделяется хлористый водород и пары хлорокиси сфора и толуола. [c.777]

Таким образом, если привести в состояние кипения смесь двух компонентов, из которых А является более, а Б менее летучим, то температура кипепия смесн и ее насыщенных паров лежит между точками кипения чистых компонентов эквимолекулярная смесь бензола и толуола закипает прн 93 (термометр в жидкости). [c.98]

Этерификация по периодической схеме проводится в кру] ло-донной колбе, снабженной мешалкой, термометром, капельной вороньей и водоотделительной ловушкой. В колбу иомеш,ают катионит, кислоту, сиирт и растворитель, например толуол. Смесь нагревают до кипения при постоянном иеремешивании [c.404]

Осно1вныМ И частями термометра расширения являются резервуар, наполненный термостатической жидкостью, капиллярная тручбоч ка п термометрическая шкала. В качестве термометрической жидкости обычно применяют ртуть, а также спирт, толуол п некоторые другие, жидкости. Термометры лабораторные (стеклянные ртутные) типа ТЛ предназначены для измерения ге. ипературы отобранных проб нефтепродуктов в лабораторных условиях и длн контроля показаний других термометров. По конструкции термометры ТЛ делятся на два типа [29] [c.33]

Процесс растворения фуллеренов С60 чистотой 99,5 % из микрокристаллов фуллерита СбО толуолом и ЧХУ проводили в круглодонной колбе. При растворении СбО в растворителе комнатной температуры в колбу с растворителем помещали навеску микрокристаллов СбО, начинали перемешивание и отмечали время. При растворении СбО в кипящем растворителе колбу с растворителем и обратным холодильником помещали в колбогрейку и нагревали растворитель до температуры кипения. Затем в кипящий растворитель помещали навеску микрокристаллов СбО и отмечали время. Температуру контролировали термометром в течение всего процесса. [c.42]

Капилляры термометров для измерения низких температур заполнены о фашенной жидкостью, такой, как изопентан (диапазон измерений от - -35 до —195°С), н-пентан (до —130 С), амиловый спирт (до —НОТ) или толуол (до —90 °С). [c.484]

Работа 7. Прибор, собранный по рис. 43. Круглодонная колба. Дефлегматор. Холодильник Либиха. Форштос. Приемник. Термометр до 150 С. Мерный цилиндр на 100 мм. Пикнометр. Водяная баня. Аналитические весы. Разновесы. Четырёххлористый углерод. Толуол. [c.183]

Методика работы. В реакционную колбу (рис. 4,1) помещают 9,5 мл (0,1 моля) диэтилеигликоля, 14,6 г (0,1 моля) адипиновой кислоты и 0,152 г [0,8 моля, т. е. 0,2% (мол.) от смеси] п-толуол-сульфокислоты. Поликонденсацию проводят при 150 и 170 °С. Колбу помещают в предварительно нагретую баню со сплавом Вуда. Перед самым плавлением твердой массы в один из отводов колбы через трубку подают ток инертного газа. Отвод, в который вставлен термометр, служит также и для отбора проб. Пробы отбирают через определенные промежутки времени (см. табл. 4,1). [c.63]

Хотя работа отдельных устройств для управления процессом ректификации уже была описана в главе 5.223, все же необходимо обсудить еще несколько моментов, на которые следует обратить внимание (рис. 169). Во избежание длительного вывода колонки на режим смесь, вводимая в куб колонки, должна к моменту подачи питания иметь состав, соответствующий ожидаемому кубовому отходу. Одновременно необходимо обеспечить хорошее смачивание насадки. Поэтому жидкость, введенную в куб, сначала перерабатывают периодически, отбирая при этом соответствующее количество дистиллата ожидаемого состава, и только после этого начинают подачу питания, которое предварительно нагрето в подогревателе до требуемой температуры. По мерной бюретке устанавливают скорость подачи питания. В головке колонки устанавливают необходимое флегмовое число. Нагрузка укрепляющей части колонки зависит от количества питания ее дополнительно регулируют с помощью контактного термометра. Как это видно из главы 4.72, установка должна работать таким образом, чтобы количества отбираемого дистиллата и кубовой жидкости в единицу времени соответствовали подаче исходной смеси (питания). Краны на приемниках для отбора из головки и куба устанавливают в таких положениях, чтобы в единицу времени через них проходили соответствующие количества вещества. В качестве примера можно привести непрерывное разделение смеси бензол—толуол, содержащей 20 об.% бензола. При подаче исходной смеси со скоростью 500 млЫас следует установить скорость отбора дистиллата 100 млЫас и скорость отбора кубовой жидкости 400 мл/час. При флегмовом числе 2 нагрузка должна составлять 300 мл1час. Как показывает практика, введение колонки в режим занимает от 0,5 до 1 часа, что выражается в колебаниях температур верха и куба (рис. 179) ). После того как отрегулирована температура подогрева питания, установка работает с постоянными показателями, а необходимое обслуживание ограничивается только контролем потоков и наблюдением за показаниями приборов. [c.276]

В это время в Англии органическая химия была очень слабо развита и английские студенты обучались в лаборатории Либиха в Гиссене или в лаборатории Вёлера в Геттингене. Однако турне по Англии пользовавшегося большой известностью Либиха так стимулировало интерес к этой науке, что по совету принца консорта Альберта (немца по происхождению) и по рекомендации Либиха в 1845 г. в Лондон был приглашен 27-летний Гофман для организации исследовательской работы и преподавания в Королевском химическом колледже. С постоянно увеличивающейся группой студентов Гофман продолжил в нескольких направлениях свои предыдущие исследования анилина, который все еще приходилось получать сложным и дорогим способом — перегонкой индиго с поташом. Получение анилина из каменноугольной смолы убедило Гофмана в том, что в смоле содержится бензол, и в 1845 г. он поручил своему ученику Менсфилду разработать метод выделения бензола из смолы. Пользуясь для фракционной перегонки лишь примитивной стеклянной ретортой и термометром, погруженным в жидкость. Менофилд сумел выделить довольно чистые бензол, толуол и псевдо. кумол (1,2,4-триметилбензол). [c.117]

Характеристики колонны определяют, перегоняя в ней чистые эталонные растворители, например бензол, толуол, н отмечая показания термометров, укрепленных иа сегментах. Затем изоляционный слой подогреваЬт при помощи спиралей сопротивления до температуры кипения перегоняемого вещества, например бензола. [c.138]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300—400 мл, снабженную механической мешалкой, термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой емкостью 150 мл, помещают 46 г <0,5 моля) чистого толуола. Прибор устанавливают под тягой. Нитрующую смесь приготовляют в другой круглодонной колбе емкостью 200 мл. [c.215]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с прибором для поглощения хлористого водорода, вливают 265 г (2,25 моля, около 150 мл) хлорсульфоновой кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 45—55 минут по каплям приливают 92 г (1 моль) абсолютного толуола, причем происходит энергичная реакция с выделением воды, и через 10 минут температура реакционной смеси поднимается до 40°. Колбу следует охлаждать так, чтобы температура реакционной массы не превьпнал-а 35—45°. [c.278]

В круглодонную колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, воздушным холодильником и термометром, помещают 60 г мелких обезжиренных железных опилок (примечание 1), 450 мл воды и 5 концентрированной соляной кислоты. Колбу нагревают на водяной бане до температуры 70°, включают мешалку и через отверстие, в которое на пробке вставлен воздушный холодильник, вливают 1 мл смеси о- и п-ни-тротолуола, полученной при нитровании толуола. При этом температура реакционной смеси сразу повышается. Затем приливают еще 54 г (около [c.510]

В 46 г (0,5 моля) кипящего сухого толуола пропускают ток сухого хлора, как это опис о при получении хлористого бензилидена (см. работу 8, стр. 188), до тех пор, пока привес реакционной массы не достигнет 39 г, а температура кипения не поднимется до 187°. Сырой хлористый бензилиден переносят в колбу емкостью 1,5 л с длинным горлом, прибавляют 500 мл воды и 150 г углекислого кальция (кусдуки мрамора) или порошкообразного мела и нагревают с обратным холодильником в течение 4 часов на масляной бане при температуре, 1301° (термометр в бане), одновременно пропуская через колбу слабый ток двуокиси, углерода, для того чтобы предотвратить окисление бензальдегида. [c.556]

Фракционированная перегонка с дефлегматорами. Опыт показывает, что при перегонке смесн бензола и толуола в момент закипания смеси получается погон более богатый бензолом, чем вычисляемый теоретически. Это обусловлено тем, что не все количество образуюи[егося пара достигает отводиой трубки перегонной колбы. Пар теряет теплоту от лучеиспускания и охлаждается от соприкосновения со стенками колбы. Вследствие. этого часть пара конденсирустся уже в самой перегонной колбе и не достигает отверстия отводной трубки. В непосредственной близости от кипящей жидкости пар обладает почти такой же температурой, как и кипящая смесь на некоторой высоте над кипящей смесью термометр будет показывать более низкую температуру. Частичную кондснса- [c.95]

Выделение компонентов смеси в чистом состоянии. Бензольная (первая) II толуольпая (третья) фракции, выделенные в результате фракционированной перегонкн, еще раз перегоняют с предварительно проверенным термометром в интервале 2—3° (для бензола 80—82°, для толуола 108,5— 110,6 при 760 мм). [c.120]

Поа е этого колбу как можно скорее снабжают мешалкой с затвором из резиновой трубки, капельной воронкой, насадкой для перегонки, в которую вставлен термометр, и холодильником, установленным для перегонки жидкости в колбу, защищенную хлоркальциевой трубкой. Затем к содержимому колбы прибавляют 300 мл сухого диэтилового эфира уголыюй кислоты, 80 мл сухого толуола и 58,5 г (0,50 моля) фенилацетонитрила (примечание 2). [c.594]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 3 в Приложении I капельная воронка заменена термометром), вносят 7 г -нитроанилина, 20 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кислоты и при перемешивании нагревают смесь на водяной бане при 80 С до тех пор, пока весь п-нитроанилин полностью не растворится (синтез ведут в вытяжном шкафу). Затем, продолжая энергичное перемешивание, охлаждают полученный раствор на водяной бане до 20 °С (часть л-нитроанилина при этом выпадает в виде мелких кристаллов) и прибавляют к нему через горло, в котором укреплен термометр, 12 мл 30%-ной перекиси водорода (плотн. 1,108 г/см ). По окончании реакции (понижение температуры реакционной смеси) перемешивание продолжают 2,5 ч, после чего добавляют 50 мл воды. Выпавший 2,6-дихлор-4-нитроанилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой, тщательно отжимают, высушивают при 80°С в сушильном шкафу и перекристаллизовывают из толуола (15 мл толуола на 1 г вещества). Выход около 10 г (507о от теоретического) т. пл. 190 °С. [c.162]

В конической колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют 5 г салициловой кислоты в 4,3 мл уксусного ангидрида при слабом нагревании и прибавляют 3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают 1 ч на водяной бане при 60°С (термометр в бане). Затем температуру повышают до 90. .. 95°С и продолжают нагревание еще 1 ч. Реакционную смесь охлаждают при помешивании. Закристаллиэовавшийоя продукт отфильтровывают, промывают ледяной водой, хорошо отжимают и промывают небольшим количеством холодного толуола. Получаются бесцветные игольчатые кристаллы. [c.170]

В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 106 г (0,62 моля) свежеперегнанного 4-н-бутил-6-метоксигексена-1 и 30 мл толуола, охлаждают до -15-Г-10 °С и прибавляют сразу раствор 0,7 г гидрохинона и 2,5 г ZnBr в 29 мл конц, НВг. ДаЛее вводят постепенно, за несколько минут, [c.96]

В 1-литровой круглодонной колбе со шлифом смешивают 100,3 г (0,6 моля) п-нитробензойной кислоты и 109,9 г (0,64 моля) /г-толуол-сульфамида (примечание I). К смеси прибавляют 262,2 г (1,26 моля, 5% избытка) пятихлористого фосфора, непрерывно размешивая ее от руки вращательным движением (примечание 2). Затем к колбе с помощью шлифа присоединяют короткий Дефлегматор, снабженный термометром и имеющий боковой отвод для перегонки. Термометр устанавливают таким образом, чтобы его шарик был погружен в реакционную смесь, а затем последнюю слабо нагревают на воздушной бане для того, чтобы вызвать начало реакции (примечание 3). В некоторых случаях, после того как реакция начнется, приходится регулировать ее, заменяя время от времени воздушную баню баней с холодной водой. Когда интенсивность реакции уменьшится и содержимое колбы станет почти жидким, температуру постепенно повышают до 205° и поддерживают ее на уровне 200—205 до тех пор, пока не прекратится перегонка (примечание 4). К охлажденной реакционной смеси прибавляют 240 мл пиридина и, перемешивая от руки, слабо нагревают ее до тех пор, пока все не растворится. К раствору, продолжая перемешивание, осторожно прибавляют 1 100 лл воды (примечание 5), после чего образовавшуюся суспензию охлаждают и фильтруют. Осадок промывают водой, а затем разбалтывают его с 400 мл 5%-ного раствора едкого натра. После перемешивания полученной суспензии в течение получаса осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат. Выход светлобурого вещества составляет 74,5—80 г (85—90% теоретич.) т. пл. 146—147° (исправл.) (примечания 6 и 7). Полученный [c.358]

Затем к смеси прибавляют 120 мл толуола и продолжают перемешивание в течение еш,е нескольких минут. Толуольный раствор отделяют от водного и промывают три раза водой. Раствор отфильтровывают от взвешенных в нем примесей и толуол отгоняют из колбы Клайзена, продолжая этот процесс до тех пор, пока термометр, погруженный в жидкость, не noKaxieT 170° (примечание 5). Остаток перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 118—123° (1 мм) (примечание 6). Выход бесцветного о-н-гептилфенола составляет 45—47 г (81—86% теоретич. примечание 7). [c.143]

Круглодонную колбу емкостью 250 мл снабжают термометром, доходящим почти до дна ее (примечание 1), и дефлегматором с тремя или четырьмя П1ариками, но бея отводной трубки. К верхней части дефлегматора присоединяют головку для частичной конденсации паров (рис. 14 примечание 2). Боковой отвод А головки снабжают термометром со шкалой до 110° и присоединяют к обращенному вниз хо.лоди гьнику. Карман головки Б наполовину. заполняют толуолом, добавляют в последний кусочек битой глиняной тарелки и к верхней части кармана присоединяют обратный холодильник. [c.150]

Б. Смешанный ангидрид бензойной и угольной кислот (примечание 7). В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометро.м для измерения низких температур, эффективной мешалкой с затвором и двурогим форштоссом, через который присоединены осушительная трубка и капел ,ная воронка, помещают раствор 24,4 г (0,2 моля) бензойной кислоты (примечание 8) и 20,2 г (0,2 моля) триэтиламина (примечание 9) в 200 мл сухого толуола. Раствор охлаждают до температуры ниже 0° при помощи смеси льда с солью и затем прибавляют 21,7 г (0,2 моля) этилового эфира хлоругольной кислоты (примечание 10) с такой скоростью, чтобы температура см,еси не поднималась выше О " (для прибавления требуется примерно 25—30 мин.). Хлористоводородная соль три-этиламина выпадает как во время этого прибавления, так и в последующие 15—25 мин. при перемешивании смеси. [c.29]

В реактор через поронку, установленную на место термометра, осторожно загружают 4fi,i г толуола и 13,3 г концентрированной серной кислоты. Коронку удаляют, ставят термометр, подают поду в обратный холодильник, пкл-ючают мешалку и обогрев реактора. Реакционную массу прк энергичном перемешивании нагревают до умеренного кипения и при этой тсмшсратуре продолжают опыт до прекращения отгонки воды, которую периодически слипают в мерный цилиндр и замеряют се количестпо. Продолжительность оп1.(та около 5 ч. [c.176]

Сырой 5,7-диметил-8-ацетокси хинальдиновып альдегид растворяют при подогревании в 100 мл толуола, обрабатывают активированным углем и фильтруют. Фильтрат помещают в трехгорлую колбу емкостью 2 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и охлаждают до —3°. При интенсивном размешивании прибавляют за 40—50 минут 536 мл 5%-ного раствора едкого кали, предварительно охлажденного до 0°. Колбу сильно охлаждают снаружи, чтобы температура смеси не поднималась выше 2°, и размешивают жидкость при 0° еще 10—20 минут. Затем щелочной слой темнокрасного цвета отделяют, быстро фильтруют с отсасыванием (см. примечание 4) и фильтрат помещают в коническую колбу, погруженную в ледяную воду. Толуольный слой экстрагируют 3—5 порциями холодного 5%-ного раствора едкого кали (по 100 мл) до тех пор, пока экстракты будут лишь слабо окрашиваться в красный цвет. После отделения каждой порции ее быстро фильтруют и присоединяют к остальным фильтратам, охлаждаемым в конической колбе (см. примечание 4). Объединенные щелочные растворы нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до pH 7, причем красная окраска исчезает и выделяется желтый осадок. Его отсасывают, промывают водой, отжимают и высушивают вва-кумм-зксикаторе над серной кислотой. [c.36]

В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником, мешалкой и термометром, помеш,ают 564 г (6 моль) фенола, 920 г (10 моль) толуола и 29,27 г (0,17 моль) п-толуолсульфокислоты (см. примечание 1). При температуре 10—12 °С и работающей мешалке в течение 5 ч равномерно добавляют 212 г (1 моль) диаллилиденпентаэритрита, растворенного в 920 г (10 моль) толуола с добавкой 1,1 г (0,01 моль) гидрохинона. Реактив вводят со скоростью 266,2 г смеси в час (см. примечание 2), после чего перемешивание прекращают и реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на сутки. Затем смесь нейтрализуют аммиачной водой. Образовавшийся осадок отфильтровывают. Избыток непро-)еагировавшего фенола отделяют перегонкой с паром. Лосле двойной перекристаллизации из хлорбензола получают 280 г продукта т. пл. 214 °С выход 68—70% (от теоретического). [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология