Определение при помощи гидроксиламина

Определение при помощи гидроксиламина. Готовят 1 н. метанольный раствор солянокислого гидроксиламина и [c.191]

В чем сущность определения альдегидов при помощи гидроксиламина Вычислите грамм-эквивалент бен-зальдегида в реакции его с солянокислым гидроксиламином. [c.151]

Определение альдегидов и кетонов с помощью гидроксиламина 259 [c.358]

Объемное определение при помощи гидроксиламина [c.452]

В другом методе вместо сульфита используют солянокислый гид-роксиламин [760]. Предложено также маскировать Ре (II) а, а-дипиридилом после восстановления Ре (III) сернистой кислотой [710]. Осаждение А1(0Н)з после восстановления Ре (III) гидроксиламином дает несколько худшие результаты [736]. При определении в медных сплавах алюминий осаждают аммиаком из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту и комплексон III, которые удерживают в растворе Ре 5п и РЬ [261]. Другие авторы маскируют железо и никель с помощью цианидов [637, 1246]. [c.44]

Можно определять алюминий и железо после восстановления последнего гидроксиламином [299] оптические, плотности измеряют при 430 и 540 нм. Содержание алюминия и железа находят с помощью специальной номограммы. Описан способ определения обоих элементов в одном растворе, основанный на фотометрическом определении железа ферроцианидом и определении алюминия алюминоном на окраску железа вводят поправку [466]. Однако необходимость суммарного определения алюминия и железа возникает очень редко. [c.97]

I, Определение содержания формальдегида с помощью солянокислого гидроксиламина. Этот метод основан на определении соляной кислоты, выделяющейся при реакции формальдегида с солянокислым гид-роксиламином [c.22]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Разработан полярографический метод определения циркония в магниевых сплавах с помощью ПАР [54]. Определению не мешают ионы А1, Сс1, М , Мп, РЬ и Т1. Мешают ионы Ре(П1), НГ, ТЬ Ре(1П) восстанавливают гидроксиламином. [c.191]

Несмотря на то что полярографическое определение формальдегида используется в аналитической работе не так широко, как ацидиметрия, иодо-метрия с сульфитом или анализ с помощью солянокислого гидроксиламина, этот метод нашел целый ряд применений. [c.378]

При анализе высокозамещенных поливинилформалей определение проводят в присутствии муравьиной кислоты, так как 20%-ный раствор H2SO4 не гидролизует их. Но муравьиная кислота мешает определению формальдегида с помощью гидроксиламина, поэтому его определяют реактивом Несслера или 1ЮлЯ рографически на комбинированном фо- [c.182]

Для определения следовых количеств спиртов можно сначала подвергнуть их ацетилированию, а затем использовать метод с гидроксаматом железа(1П), применяющийся в определении эфиров (гл. 3, разд. I, В) [6]. При использовании такого метода образец, содержащий спирт, сначала ацетилируют до эфира уксусной кислоты. Ацетилирование осуществляют в мягких условиях в пиридине с кислотным катализатором в присутствии буфера при комнатной температуре. После ацетилирования избыток ангидрида гидролизуют минимальным количеством воды при комнатной температуре. Полученный ацетат с помощью гидроксиламина превращают в анион соответствующей гидроксамовой кислоты в основном растворе, затем этот раствор подкисляют и добавляют в него перхлорат железа(111) для образования пурпурного хелата железа(П1) [7]. Ниже описан метод Гутникова и Схенка [6]. [c.21]

Метилвинилкетон в растворах в 10%-ном этаноле, содержащих 0,5 М КС1 и 0,1 М буфер, дает две волны [119]. Одна волна зависит от pH, а вторая не зависит. Метилвинилсульфон при тех же экспериментальных условиях дает только одну волну. Для определения метилвиннлкетона в частично заполимеризованных смесях применяли 0,1 н. раствор КС1, доведенный до pH 7 с помощью буфера Бриттона — Робинсона [41]. Прн удалении кислорода необходимо соблюдать особые меры предосторожности, чтобы уменьшить потерн этого очень летучего мономера. Как полагают, этот метод является более специфическим, чем бромометрня или анализ с помощью гидроксиламина. Исследовали скорость исчезновения метилвиннлкетона при его окислении в водном растворе, инициированном персульфатом [58]. [c.379]

Определение при помощи гидроксиламина. Приготовляют 1 и. метанольный раствор солянокислого гидроксиламина и 1,1 н. мета-иольный раствор КОН. Хроматограмму опрыскивают смесью, содержащей разные объемы указанных растворов, сушат на воздухе в течение 10 мин снова опрыскивают раствором, содержащим 17о РеС1з и 1%НС1. [c.118]

Эксперименты проводились при 90°С в стеклянной колонке с загрузкой углеводорода 450 г скорость подачи воздуха 5 л/ч. Через определенные промежутки времени отбирались пробы, в которых определялось содержание побочных продуктов. Качественно в продуктах окисления 1,Ьдифекилэтана кроме гидроперекиси были обнаружены фенол, бензойная и муравьиная кислоты, бензофенон, ацетофенон, метилдифенилкарбинол, перекись водорода, вода, а также двуокись углерода. Фенол определяли бромид-броматиым методом кислоты — титрованием по фенолфталеину, карбонильные соединения — с помощью гидроксиламина , метилдифенилкарбинол — методом гидрохлорирования , содержание двуокиси углерода в отходящих газах — на аппарате ВТИ-2. [c.365]

Ацетон. Смесь 2 мл спирта, 6 мл баритовой воды и 6 капель раствора сулемы (1 20) взбалтывают в течение минуты и фильтруют фильтрат не должен окрашиваться в темный цвет от прибавления раствора сернистого аммония. Метод открытия ацетона с помощью гидроксиламина описан у Р г б И п е г а.Об определении ацетона в этиловом спирте см. также у 2е1г5сИе. 8 По Германской Фармакопее (VIизд.) испытание на ацетон производится следующим образом 10 мл спирта осторожно нагревают малым пламенем в колбочке на 50 мл, соединенной с приемником при посредстве дважды согнутой трубки длиной около 75 см, и перегоняют около 1 мл погона. Этот погон при прибавлении 1 мл раствора едкого натра и 5 капель раствора нитропруссидного натрия не должен давать красного окрашивания, переходящего от прибавления 1,5 мл уксусной кислоты в фиолетовое. [c.245]

Большое значение для аналитической химии представляют исследования Конанта и Бартлета методов определения альдегидов и кетонов при помощи гидроксиламина, фенилгидразина и семикарбазида. По данным этих исследователей оксимы менее гидролизуются, че.м фенилгидразоны и семикарбазоны. Конант и Бартлет особенно подробно исследовали образование и гидролиз последних. Как скорость образования, так и константа равновесия зависят от величины pH, но оптимальное значение pH для скорости образования не совпадает с значением pH, при котором образование семикарбазонов идет наиболее полно количественно. Образование ацетонсемикарба-зона имеет наибольшую скорость процесса при опти.мальном pH = 4,5, Было также отмечено, что недиссоииированные кислоты (в понимании Брёнстеда, см. стр. И) при присоединении к нону водорода ведут себя аналогично. Для количественного получения продукта конденсации следует учитывать тот факт, что с повышением концентрации водородных ионов гидролиз этого продукта возрастает, т. е, равновесие сдвигается справа налево [c.265]

Многие описанные методы определения содержания карбонильных соединений с помощью гидроксиламина основаны, главным образом, на определении содержания непрореагировавщего гидроксиламина, выделивщейся хлористоводородной кислоты или воды [c.258]

Карбонильное число определяют по методике Кнотнеруса, основанной на оксимировании анализируемого продукта гидрохлоридом гидроксиламина с последующим потенциометрическим титрованием выделившейся соляной кислоты раствором щелочи [258]. В некоторых случаях возможно определение карбонильных групп спектрофотометрически, амперометрйческим титрованием, полярографическим методом и с помощью ЯМР [257]. [c.145]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Построение градуировочного графика. Готовят типовые растворы из химически чистых формальдегида, ацетальдегидя,. фурфурола и масляного альдегида (1 гв 1 л воды). Точное содержание альдегида в каждом типовом растворе определяют с помощью гидрохлорида гидроксиламина. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают определенное количество типового раствора альдегида добавляют 5 мл раствора LiOH, 5 мл раствора желатины, объем доводят дистиллированной водой до метки, затем содержимое колбы тщательно взбалтывают. Для полярографирования помещают определенный объем этого раствора в электролизер, и, не удаляя кислорода, записывают полярограмму. По данным для различных количеств альдегидов строят градуировочный график. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология