Аналитический вариант

Определение чисел переноса ионов. Обычные методы определения чисел переноса ионов сводятся к проведению электролиза и последующему химико-аналитическому определению изменения содержания соответствующего иона в приэлектродных пространствах. Обычно чувствительность химико-аналитических методик такова, что определение изменения концентрации требует пропускания значительных количеств электричества, а следовательно, весьма продолжительно. За это время начинает играть существенную роль диффузия продуктов электролиза, искажающая картину изменения концентраций, происходящего за счет электролиза. Это приводит к тому, что химико-аналитические варианты в общем случае продолжительны и мало точны. От этих недостатков в значительной степени свободны радиометрические методы определения чисел переноса. Один из наиболее чувствительных методов предусматривает проведение электролиза в трехсекционной электролитической ячейке. Радиоактивный изотоп вводится в среднее отделение в той химической форме, число переноса которой необходимо определить. Одинаковый химический состав всех трех отделений обусловливает отсутствие процессов концентрационной диффузии. [c.190]

Удобный графо-аналитический вариант расчета противоточных массообменных аппаратов по числу ступеней изменения концентраций предложен А. Н. Плановским [104, 2, 3]. [c.308]

Газовая хроматография может служить для исследования свойств систем, а также кинетики химических процессов. В таком случае говорят о неаналитической газовой хроматографии. Однако для решения неаналитических задач применяют как обычный аналитический вариант, так и аналитическую реакционную хроматографию. [c.13]

Объемно-аналитический вариант определения. Навеску нефтепродукта растворяют в четыреххлористом углероде и добавляют к раствору 20 мл 5 н. раствора серной кислоты. К охлажденной смеси приливают из бюретки 0,5 н. бромид-броматный раствор до слабо-желтого окрашивания верхнего слоя и снова 2—3 мин охлаждают. Далее добавляют 20 мл 10% раствора иодистого калия для перевода избытка брома в свободный иод, который и оттитровывают тиосульфатом натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Расчет ведут по обычной формуле [c.159]

Объемный анализ, или титрование одного раствора другим, как известно, относят к самым экономичным (в смысле затраты времени и труда) и наиболее точным методам количественного анализа. Именно поэтому аналитики ревностно стремятся свести методики к варианту объемного анализа. Но, увы, далеко не всегда анализ данного конкретного объекта может быть представлен в классическом объемно-аналитическом варианте. Причин тому много. [c.62]

Окрашивание электрофореграммы. В аналитическом варианте мотода высушенную электрофореграмму погружают в 0,5%-ный ацетон-нингидриновый или кадмий-нингидриновый раствор (см. стр. 192) и затем сушат 2—3 ч при 40—50°С. [c.99]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых — 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. Вто же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования к идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция 0,25—0,5 мм), прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь растворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этпл-ацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 0, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Препаративная ГПХ пе получила столь широкого распространения как аналитический вариант этого метода. Однако легкость и быстрота препаративного фракционирования полимеров с помощью ГПХ привлекают внимание [62—641. [c.157]

Аналитический вариант метода. Приготавливают ряд растворов с постоянной концентрацией ионов водорода Сн и стехиометрическим отношением реагирующих компонентов Снк/См = . Затем измеряют оптические плотности полученных растворов при выбранной длине волны Я. Применяя закон действия масс к приведенным выше реакциям комплексообразования, находят выражение констант равновесия К [c.228]

Хроматографией. Поскольку показано, что скорость элюирования полимеров пропорциональна их молекулярному весу, можно решить обратную задачу — на основании объема выхода оценить молекулярный вес. Этот аналитический вариант гель-хроматографии нашел столь широкое применение, что его следует рассматривать отдельно под названием определение молекулярного веса. Наконец, существует еще один вариант метода, в котором различия в молекулярном весе имеют гораздо меньшее значение, чем взаимодействие разделяемых веществ с гелем он рассматривается в специальном разделе под названием разделение веществ с одинаковым молекулярным весом. [c.135]

Предложен ряд экстракционно-аналитических вариантов разделения различных элементов при помощи четвертичных аминов [c.134]

Следовательно, эти кривые должны совпадать при наложении. При использовании тестов 1 и 2 неизбежно встает вопрос о числе возможных комбинаций проверяемых длин волн или растворов. Перебор всех возможных вариантов является излишне трудоемким, а при их произвольном выборе всегда остается некоторое сомнение в объективности применяемого теста. Этого недостатка лишен тест 3, который может быть использован в графическом или в аналитическом вариантах с табличной формой записи. Однако вследствие использования средних величин тест 3, вероятно, является [c.43]

Метод Фирордта в изложенном аналитическом варианте может быть использован лишь при соблюдении закона Бугера для обоих компонентов и принципа аддитивности для их смеси. [c.66]

Пробу можно ввести в газохроматографическую систему и без газа-носителя. Для этого разработаны специальные аналитические варианты, обзор которых дается в работах [6—8]. Получение обширной аналитической и другого рода информации обусловлено не только разнообразием взаимосвязей пробы с хроматографической системой и способов ее введения. Широкие возможности открывает целенаправленное изменение таких переменных параметров системы, как температура и давление (разд. 6 и 7). [c.369]

В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

Графо-аналитический вариант метода совместного синтеза ОСРС и ОСТО на примере разделения четырехкомпонентной смеси характеристики которой приведены в следующей таблице [c.141]

Цель препаративной хроматографии — выделение отдельных компонентов смеси в чистом виде. Понятно, что в этом случае первостепенное значение приобретает производительность хроматографической колонки, которая в аналитическом варианте существенной роли не играет. Требование высокой производительности обусловливает ряд существенных особенностей процесса, отличающих препаративную хроматографию от аналитической. Поэтому препаративная хроматография должна рассматриваться как особый тип газовой хроматографии. [c.13]

Рассмотрим в качестве практического примера расчет о.п.м.э. в этанольно-водных растворах методом пересечений в его аналитическом варианте. Найденные по уравнению (1У.43) значения относительных энтальпий исследуемых растворов при 298,15 К были обработаны на ЭВМ для определения численных значений коэффициентов уравнения типа (Ш 60) [c.76]

Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью за весьма ограниченное время (1,0— [c.12]

При использовании колонок большого диаметра (10 мм и более) особое внимание должно быть уделено выбору сорбента. Как правило, дорогие узкодисперсные сорбенты с размером частиц 5 или 10 мкм для широких колонок использовать нецелесообразно из-за высокой стоимости и трудности суспензионной упаковки. Поэтому часто идут на компромиссное решение и используют препаративную фракцию того же сорбента с размером частиц 25—40 мкм или 40—70 мкм, которая выпускается рядом фирм специально для этих целей. Преимуществом такого сорбента является возможность упаковки сухим способом в колонки большого диаметра, более низкая стоимость (в 3—6 раз дешевле) при полном сохранении химической природы поверхности и пористости сорбента, используемого в аналитическом варианте. Кроме того, при работе с более крупным сорбентом требуется значительно меньшее давление, что упрощает работу и позволяет использовать более дешевое оборудование. [c.60]

В препаративной хроматографии скорость потока подвижной фазы значительно выше, чем в аналитическом варианте поэтому для снижения перепада давления внутренний диаметр соединительных линий увеличивают до 0,5—0,76 мм. [c.181]

Определение знака и величины заряда ионов в растворе. Радиоизотоп на я индикация позволяет применить чрезвычайно простой и эффективный метод определения знака заряда иона в растворе. Для этого проводят электролиз раствора и определяют изменение радиоактивности в приэлектродных пространствах по сравнению с исходной. Замена химико-аналитических определений радиометрическими, а также значительное сокращение времени электролиза по сравнению с химико-аналитическим вариантом этого метода относятся к заметным преимуществам ридиометрического определения знака заряда. [c.189]

Описанный радиометрический метод определения чисел переноса отличается от обычных химико-аналитических вариантов отсутствием концентрационных ограничений числа переноса могут быть определены в растворах сколь-угодно высоких концентраций, вплоть до индивидуальных жидких электролитов или расплавов индивидуальных солей. Так, с помощью описанной методики был изучен перенос ионов в абсолютной серной кислоте, электропроводность которой обусловлена автоионизацией по схеме 2Н2504 НзЮ - + Н50Г. [c.191]

В аналитическом варианте на колонку размером 1 X 30 см наносят 1—10 мг фракционируемого материала. Для препаративного разделения 50—100 мг материала необходима колонка размером 2х ХбОсм. [c.201]

В классическом варианте заполнения колонок ионообменными смолами метод ИОХ наиболее интфесен для решения препаративных задач. Переход от классической схемы ИОХ к аналитическому варианту метода — ионной хроматограф потребовал решения целого комплекса проблем. Во-первых, ориентируясь на наиболее универсальный и технически простой способ неселективного определения концентрации разделенных ионов в растворе — измерение [c.206]

Для получения надежных данных, когда кроме комплекса свет поглощает и реагент HR, аналитический вариант метода Комаря следует использовать при таких условиях, когда pH рКнк так как в уравнениях (8.25)—(8.28) равновесная концентрация кислотной формы реагента [HR] отождествляется с разностью С — пС , а равновесная концентрация —с разностью С —С . В действительности же [HR J = ( r — rt J iiR, а IM"+1 = (Сд1 — Ja (где [c.229]

Аналогичные ограничения в условиях использования аналитического варианта метода Комаря возникают и в случае поглощения анионной формой реагента К". Здесь также при произвольном Выборе pH раствора в уравнения (8.26) и (8.27) необходимо ввести йоправку на относительное содержание поглощающей формы реагента [c.230]

В координатах 1/е — 1/ к О" уравнение Толмачева описывает прямую линию, отсекающую на оси ординат отрезок, равный l/e . При определении величин ек и р, как и в аналитическом варианте, измеряют оптические плотности растворов с различными концентрациями реагирующих компонентов, но нри постоянном стехиометрически требуемом соотношении. По данным измерений оптической плотности растворов строят график в координатах IID — -irVD ", по которому находят сначала величину е , а затем, определив угловой коэффициент прямой (tg а = Q), рассчитывают константу равновесия но уравнению [c.206]

Помимо аналитического варианта ГПХ в настоящее время создана увеличенная его модель (Апа-Ргер) для препаративного разделения. [c.70]

Разрабатьшая быстрый метод определения насыщенных, ароматических смолистых и асфальтеновых соединений, так назьтаемый SARA-метод (см. гл. 4), Суатони с сотр. [31] использовали для отделения смол в препаративном варианте колонку, заполненную аттапульгитом, покрытым хлоридом железа (III), а в аналитическом варианте разделение жидких топлив проводили на колонке с (и-бондапаком-Шг. Для того чтобы опреде- [c.56]

Быстрые аналитическая и препаративная методики для разделения нефтепродуктов, кипящих при температурах выше 230°С, на насьш1енные, ароматические углеводороды, смолы и асфальтены (один из вариантов SARA-метода) [31] имеют продолжительность до 1-1,5 чв аналитическом варианте и до 4 ч в препаративном. Ускорение достигается в препаративном варианте за счет исключения ионообменной хроматографии, выделения всех смол на одной колонке и использовании Обратного элюирования дпя вьщеления углеводородов. [c.117]

В аналитическом варианте сокращение времени анализа достигается использованием одной колонки с //-бондапаком-Шг, и особенно ускоряется определение (до 20 мин) при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии. Деасфальтированный продукт разделяется на колонке с д-бондапаком-ЫНг. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, а детектором служит дифференциальный рефрактометр. Смолы вымывают в обратном направлении и определяют по разности. Идентификацию групп, выделяемььх в обоих вариантах, проводили по модельным соединениям. Смолы практически не загрязнены углеводородами, а в маслах содержится около 0,5% смол. Такие неполярные неуглеводородные соединения, как тиофены, фураны и индолы, элюируются в ароматической фракции в обоих вариантах разделения. Калибровку детектора в аналитической методике проводили путем введения известного количества фракций, полученных при препаративном разделении, а также по чистым компонентам. [c.118]