Цеолит и разделение смесей

Порядок исследования фракции нефти пока[зан на схеме 8.2. фракция была разделена с помощью жидкостной хроматографии (силикагель АСК) на алкано-нафтеновые углеводороды (39,9%), ароматические углеводороды (53,5%) и смолистую часть (6,6%). Элюентами служили соответственно н-гексан, бензол и смесь бензол — спирт. Из алкано-нафтеновых углеводородов методом комплексообразования с карбамидом были выделены н-алканы. Однако они содержали значительное количество других углеводородов. Поэтому для выделения -алканов полученный концентрат был подвергнут разделению на молекулярных ситах (цеолит, кальциевая форма, размер пор [c.218]

Рей [1] на колонке с активированным углем при температуре 20° С анализировал ацетилен на содержание водорода, метана и этилена. Паттон [2] на колонке с древесным углем при температуре 180° С разделил смесь водорода, кислорода, метана, двуокиси углерода. Бреннер [3] анализировал смесь водорода, азота, окиси углерода и метана па колонке, заполненной силикагелем, при комнатной температуре. Для разделения смеси, содержащей кислород, азот, окись азота, окись углерода, двуокись углерода и закись азота, оказался пригодным силикагель при низкой температуре 14]. Хорошие результаты по разделению смесей гелия, кислорода, азота, окиси углерода и метана были получены Яна-ком [5]. В качестве сорбента использовался искусственный цеолит. [c.199]

В ряде работ указывается не необратимую сорбцию двуокиси углерода на цеолите. Я. Янак считает, что это явление связано с химическим взаимодействием двуокиси углерода с адсорбентом, вследствие которого образуются карбонаты кальция или натрия в зависимости от катионно-обменной формы. В результате ухудшаются разделительные свойства цеолитов. Для определения двуокиси углерода предложена установка с двумя параллельными колонками. Анализируемая смесь двумя порциями (пробами) поступает в две параллельно соединенные колонки, одна из которых заполнена молекулярными ситами 5А, а другая (несколько короче) — силикагелем. В первой колонке происходит разделение О2 и N2, а двуокись углерода необратимо адсорбируется. Из второй колонки азот и кислород выделяются в виде одного пика, двуокись углерода — в виде второго пика. [c.55]

Исследованием хроматографических свойств четвертого образца (смесь окиси серебра и цеолита) было найдено, что на наполнителе хроматографической колонки происходит прочная адсорбция молекулярного водорода, окиси углерода и непредельных углеводородов и разделение предельных углеводородов состава i—С4, как на обычном цеолите. Применяя как [c.88]

При исследовании адсорбционных свойств цеолитов оказалось, что катионы, присутствующие в кристаллической решетке цеолитов, имеют решающее влияние па адсорбционные характеристики газов и паров [1—6]. В последней опубликованной нами работе [7] была исследована роль катионов Ма , и К + в цеолите типа X. Было показано, что индивидуальная природа катиона проявляется при хроматографическом разделении этих газов в порядке расположения элюционных кривых и эффективности разделения компонентов смеси. Ь1- и Ма-формы цеолита X не разделяют достаточно эффективно Кг и N3. Калиевый цеолит полностью разделяет на компоненты смесь 1<ислорода, азота, криптона и ксенона, что может [c.103]

Анализ Аг, Ог, N2. СН4, СО и СОг. Одна из наиболее трудно разделяемых смесей — смесь аргона с кислородом. Ранее эту смесь удавалось разделить на цеолитах только при низких температурах [1]. Однако затем было показано, что на колоннах с цеолитами NaA, СаА, СаХ и NaX после специальной обработки [22—24] эта смесь разделяется при комнатной температуре. Обычно предварительно цеолит нагревают при температуре не выше 400 °С в потоке гелия и аргона [25]. На рис. 8.3 и 8.4 приведены хроматограммы разделения смеси Аг и Ог. Полное разделение Аг, Ог и N2 легко достигается на колоннах с графитированной термической сажей при низких температурах [26] (см. рис. 3.2). Смесь Ог и Ыг на силикагелях и активных окисях алюминия можно разделить также только при низких температурах (рис. 8.5). [c.160]

Разделение смеси водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода. К наиболее ранним исследованиям относятся работы [23, 24], в которых использованы цеолиты 5А для разделения этих смесей. Показано, что на цеолитах 5А получено более четкое разделение этих компонентов, чем на цеолите 4А и силикагеле (рис. 2). Найдено, что использование цеолитов со связующим увеличивает продолжительность анализа этой смеси по сравнению с разделением на образцах, не содержащих гранулирующих добавок [25]. Уменьшение зернения цеолитов 5А от обычно используемого в практике газовой хроматографии 0,25—1 мм до 345—400 мк позволяет разделить смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана, окиси углерода, менее чем за 35 сек [26]. [c.227]

В табл. 28 приведены некоторые примеры такого количественного разделения. Разделение при помощи сит 10Х и 5А осуществлялось при пропускании смеси через колонну с цеолитом при комнатной температуре. При разделении на щабазите и Ва-цеолите жидкая смесь или смесь паров приводилась в контакт с цеолитом при 150—200°. Опыты с этаном проводили при комнатной температуре. [c.177]

Бреккан и др. [54] определяли наличие разных токоферолов в рыбьем жире и в морских животных, применяя не только экстракционную, но и распределительную хроматографию. В первом случае разделение вели на силикагеле, элюируя пробу 10 %-ным раствором диэтилового эфира в гексане, во втором — на пропитанном скваленом цеолите, используя смесь этанол—вода (85 15). Пятна они обнаруживали, опрыскивая пластинки реактивом Эммери—Энгеля [55]. [c.412]

В Советском Союзе жидкие парафины производят адсорбцией [237] в псевдоожиженном слое микросферического паростойкого цеолита типа А (рис. 58). Сырье испаряется и нагревается до температуры адсорбции в трубчатой печи /, а оттуда поступает в адсорбер 2 с псевдоожиженным слоем цеолита. Пары сырья, освобожденные от парафина, вместе с водяным паром-вытеснителем направляются в систему разделения. Цеолит, насыщенный парафинами, непрерывно циркулирует из адсорбера в десорбер 3, где он продувается перегретым водяным паром. Полученная смесь парафинов и водяного пара идет на сепарацию. Окислительная регенерация цеолита осуществляется в отдельном регенераторе 4. [c.191]

Работа 14. Адсорбционное разделение двухкомпонентной смеси синтетическими цеолитами. Сырье - смесь н.гептана и толуола, адсорбент - цеолит Периодический процесс в проточных условиях позволяет выявить селективность сорбции толуола, вычислить длину зоны активного поглош1ения, адсорбционную емкость. Изучается теория адсорбционных процессов. [c.275]

На практике такое разделение осуществляется следующим образом. Носитель— силикагель или цеолит — насыщают водным раствором NaPF6 или Й качестве подвижной фазы используют раствор оптически чистого акцептора в хлороформе. Затем рацемическую смесь наносят на колонку, дают установиться [c.270]

На рис. 17,7 представлены кривые адсорбционного равновесия -гексан — -гексеновых смесей [20]. Коэффициент разделения на цеолите СаА составляет 5, на цеолите NaX—10 его значение практически не зависит от положения двойной связи в молекуле олефина. При контакте с цеолитами в гексенах отмечается значительная изомеризация (перемещепие двойной связи). Изомеризация изо-гексенов на цеолитах NaX протекает уже при комнатной температуре, а при повышенных температурах (60—100 °С) выделенный цеолитами продукт содержит смесь изомеров с различным положением двойной связи в молекуле. Только неогексен остается практически неизменным. Более стабильными являются гексены нормального строения. В процессе выделения гексена-1 при 100 °С цеолитом NaX лишь 1—5% переходят в цис- и mpaw -изомеры. [c.350]

Ситовое действие цеолита NaX проявляется при разделении жидких смесей. Если через колонку с цеолитом NaX пропускать при комнатной температуре смесь gFigO (циклический эфир, о = 6,7 А) и ( 4Fg)aN (а = 10,2 а), соединения полностью разделяются и проскок начинается только после того, как цеолит адсорбирует 30% gFieO (рис. 8.48). [c.722]

Предложена методика непрерывного элементного анализа смеси органических веществ [187]. Смесь разделяют и при 725 °С переводят в диоксид углерода и водород на катализаторе, состоящем из оксида меди и восстановленного железа (в отношении 1 1) на инертном носителе. Диоксид углерода и водород разделяют в четырехметровой колонке с ацетонилацето-ном на цеолите. Если первая колонка обеспечивает хорошее разделение компонентов смеси, то на получаемой конечной хроматограмме каждому из них соответствуют два пика. По отношению площадей этих пиков рассчитывают элементный состав компонентов. Если степень разделения на первой колонке недостаточна, целесообразно проводить три параллельных анализаг без конверсии, с конверсией до СОг и с конверсией до водорода. [c.196]

В настоящее время для разделения низкокипящих газов широко применяются синтетические молекулярные сита. Работы Р. Бер-рера впервые показали возможность использования молекулярных сит в адсорбционной газовой хроматографии [150]. Молекулярные сита в газохроматографическом анализе благодаря молекулярно-ситовым и специфическим адсорбционным свойствам обладают рядом примуществ по сравнению с другими адсорбентами. В одной из первых работ Р. Беррера по применению молекулярных сит в газовой хроматографии на цеолите 5А при 100° С получено разделение смеси Нг.Ог, N2, СН4 и СО. В качестве газа-носителя использовался гелий. Порядок выхода окиси углерода и метана на молекулярных ситах из-за сильной полярности окиси углерода отличается от порядка их выхода на активированном угле. Смесь водорода, кислорода, азота, окиси углерода и метана хорошо разделяется на цеолитах СаА и МаХ. [c.55]

Для получения к-парафинов большое распространение получили парофазные процессы выделения на цеолитах. Сырье при давлении 0,275-10 Па подогревается до температуры 315—400° С и в паровой фазе подается на цеолит для адсорбции н-парафинов. После насыщения адсорбента в одном адсорбере питание переключается на другой адсорбер, а слой адсорбента подвергается продувке н-гексаном, чтобы освободить пространство между гранулами цеолита от примесей. Далее адсорбер переключается на десорбцию, в результате которой за счет снижения парциального давления н-гексан вытесняет большую часть адсорбированных н-парафинов. Смесь н-гексана и тяжелых н-парафинов подается в ректификационную колонку для разделения. Такая же колонка служит для разделения смеси н-гексана и депа-рафината. Метод позволяет получать н-парафины С4— С22 концентрацией до 99% и выше, с содержанием ароматических углеводородов до 0,25% при степени извлечения из сырца до 97—98%. [c.233]

Области промышленного применения молекулярных сит в адсорбционных процессах весьма многообразны [3 4 5, с. 60—82 6]. Разработаны [4] методики расчетов отдельных стадий адсорбционных процессов осушки, очистки и разделения газовых смесей с применением цеолитов. В результате использования цеолитов удалось разделить смеси, трудно поддающиеся ректификации. Например, на цеолите NaX разделяется смесь тиофена и бензола. О целесообразности применения молекулярных сит свидетельствуют коэффициенты разделяющей способности смеси этана и этилена [7]. Для молекулярных сит — гетероионных адсорбентов этот коэффициент достигает 20 для анионного адсорбента (силикагеля) он равен 3, для ковалентного адсорбента (активного угля) не превышает 1,5. Большое содержание ионов натрия в NaX способствует значительно большей избирательности адсорбции этилена из его смеси с этаном, чем при использовании NaY [8]. Высококремнеземные цеолиты по сравнению со среднекремнеземным цеолитом NaX в адсорбционных процессах применяют ограниченно. Однако они обладают следующими преимуществами повышенной термоустойчивостью и стойкостью к газовым и жидким агрессивным (кислым) средам. Благодаря этим свойствам срок службы таких адсорбентов достигает двух лет и более. [c.159]

Смесь СО2, С2Н6, С2Н4, С2Н2 разделяли на колонке с силикагелем марки АСМ того же зернения, что и цеолит. Перед загрузкой в колонку силикагель выдерживали в сушильном шкафу в течение 5 час. Длина колонки 2,5 ж, диаметр 6 мм. Так как с применением цеолита отпадает необходимость в четком разделении более легких компонентов, силикагель тер-мостатировали при 85°, что позволяло проводить анализ довольно быстро. При наличии в анализируемой пробе пропана последний выделялся одновременно с ацетиленом. Практически же такое сочетание в пирогазе встречается крайне редко. Остальные компоненты разделяли на трепеле Зикеевского карьера (ТЭК), пропитанном вазелиновым маслом в количестве 7% от веса носителя. [c.135]

Для разделения изотопов были также применены методы, основанные на избирательной обменной адсорбции ионов. Для этой цели подходящим адсорбентом оказался цеолит, легко обменивающий свои ионы натрия с катионами растворенных электролитов. Если эти катионы представляют собой смесь изотопов, то в равновесии их изотопный состав в цеолите и в растворе неодинаков. Например, для цеолита и раствора хлористого лития отношение Li /Li в первом в 1,022 раза больше, чем во втором. Однократное разделение можно умножить, применяя тот же принцип фракционной колонки. Однако он должен быть видоизменен, учитывая затруднительность пропускания твердой насадки цеолита вдоль колонки навстречу раствору. Вместо этого был использован известный метод хроматографического разделения, открытый М. С. Цветом и получивший в последние годы широкое распространение и очень разнообразные применения. В одной из работ [60] через колонку высотой Ими диаметром 1,8 см, наполненную цеолитом, пропускали поочередно раствор Li l и раствор Na I, вымывавший ионы лития из цеолита. В крайних фракциях отношение Li Li было 12—14 и 9, вместо 11,7 в природном литии. Этот же способ был применен для разделения изотопов калия и дал увеличение отношения кз9ук 1 от первоначального 14,1 до 14,8. Попытка разделения таким путем изотопов азота в ионе аммония не увенчалась успехом. [c.83]

В связи с этим представляет интерес исследование хроматографического разделения газовых смесей на цеолитах с измепепными молекулярно-ситовыми свойствами. Хроматографическое исследование проводили на приборе ХТ-2М с автоматической записью электронным потенциометром ЭГШ-09. Анализируемую смесь (СО + СН4 + Н2) наносили на адсорбент, помещенный в хролгатографическую колонку прибора, и подвергали элюированию потоком воздуха. Дозировку газовой смеси производили вручную при помощи шприца. В качестве адсорбентов применяли цеолиты СаА, СаХ, NaX. Изучали разделительную способность цеолитов при различных температурах — от 200 до 20°. Кроме того, при комнатной температуре делили смеси на тех я е образцах, модифицированных водой. На рис. 9 приведены хроматограммы смеси СО + СН4 + Нг, изученные на образце СаА при разных температурах. На рис. 10 показана та же зависимость на цеолите СаХ. [c.55]

Хорошее разделение смесей HjS, OS, S2 достигнуто на колонке с 15% ПФМС-4 на цеолите-545 и на колонке с 30% трикрезилфосфата на диатомитовом кирпиче ИНЗ-600. На колонке длиной 183 см, содержащей ди топорит или тритон Х-305, при повышении температуры до 75 С можно разделить смесь H2S, Sa, SO2. При этом OS от воздуха не отделяется. При использовании в качестве неподвижной фазц, бензилцеллозольва можно разделить все эти компоненты при 30 С. [c.33]

Безнагревный процесс разделения смеси углеводородов, основанный на ситовых свойствах цеолитов, проводят так. Смесь разделяемых углеводородов в виде пара пропускают через слой адсорбента, получая на выходе из слоя высококачественный бензин. Затем цеолит, насьпценный нормальными углеводородами, регенерируют, подвергая слой продувке и (или) вакуумированию. Поток нормальных углеводородов, вьщелившихся при регенерации, подвергают каталитической переработке — изомеризации. В ходе нее структура части молекул нормального строения меняется они превращаются в изосоединения. Смесь изо- и нормальных углеводородов присоединяют к исходному бензину и вновь направляют на адсорбционное разделение. Таким образом, весь низкокачественный бензин превращают в бензин высокого качества. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология