Фенетидин, реакция

При конденсации л-фенетидина с мочевиной прн 60°С по реакции [ 39] [c.107]

Каталитическую реакцию окисления г-фенетидина перйодатом калия применяют для определения марганца в азотной кислоте. Показана возможность определения 1-10 % марганца в 1 г кислоты [179]. [c.163]

Из аминов, переносчиков группы RNH, активны в реакции с участием солей сернистой кислоты анилин, толуидины и ксилидины, я-фенетидин, и- и л -сульфокислоты анилина, особенно же реакционноспособны я-аминофенол и л-фенилендиамин мало реакционны бензидин и а-нафтиламин. [c.287]

Рис. 7. Зависимость условной константы скорости реакции окисления п-фенетидина хлоратом, катализируемой ванадием(У), от концентрации активаторов

Впервые указанный тип активирования был найден для реакции окисления п-фенетидина хлоратом, катализируемой ванадием(У) 11]. Окислителем субстрата служит вана-дий(У), тогда как хлорат возвращает восстановленный катализатор в исходную высшую степень окисления [2]. На первой стадии реакции происходит взаимодействие катализатора и субстрата [c.181]

Мы рассмотрели случай комбинированного действия двух лигандов, каждый из которых может служить самостоятельным активатором в данной реакции. Однако возможны и такие случаи, когда оба лиганда, действуя по отдельности, не ускоряют реакцию, а при совместном присутствии ведут себя как активаторы. Подобное комбинированное действие проявляет о-фталевая кислота в сочетании с глицерином в реакции окисления п-фенетидина хлоратом, катализируемой ванадием(У). Ни фталевая кислота, ни глицерин сами по себе не оказывают на реакцию никакого активирующего действия. Активатором здесь, по существу, является система глицерин—фталевая кислота [6]. [c.224]

Определение дульцина [103]. Смешивают 10 мл водного раствора, содержащего около 10 мг дульцина, с 50 мл 3 н. серной кислоты и кипятят 4 ч с обратным холодильником. После охлаждения добавляют 40%-ный раствор ЫаОН до щелочной реакции и отгоняют образовавшийся 4-фенетидин с водяным паром. Отгон (500 мл) собирают в приемник, содержащий 15 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты. Разбавляют 20 мл отгона водой до объема 50 мл, добавляют 4 мл той же кислоты, охлаждают до -4-10°С и добавляют 1 мл 1 %-ного раствора ЫаЫОг. Через 10 мин вводят [c.36]

Экспериментальные данные находятся в соответствии с приведенным механизмом реакции. Так, например, ряд фактов подтверждает, что параположение катиона (II) может атаковать не только отщепившаяся молекула воды, но и другие нуклеофильные реагенты, находящиеся в реакционной смеси. При перегруппировке фенилгидроксилами-на под действием водной серной кислоты в качестве главного продукта образуется л-аминофенол. Однако при добавлении метилового спирта в качестве побочных продуктов образуются о- и га-анизидины при добавлении этилового спирта образуются о- и п-фенетидины. При перегруппировке под действием соляной кислоты побочно образуются о- и л-хлоранилины. В присутствии фенола наблюдается образование [c.592]

Перегруппировка фенилгидроксиламина. — Фенилгидроксиламин перегруппировывается под влиянием кислотных катализаторов в -аминофенол. Такое перемещение гидроксила боковой цепи в ядро вряд ли представляет собой внутримолекулярную перегруппировку, так как природа образующихся продуктов зависит от применяемого растворителя. В водной серной кислоте фенилгидроксиламин превращается в п-аминофенол, а перегруппировка под влиянием серной кислоты в метиловом или этиловом спиртах приводит к образованию соответствующих эфиров — л-анизидина или п-фенетидина. Если катализатором служит соляная кислота, то преобладающим продуктом реакции является /г-хлоранилин (Бамбергер, 1921 —1925). По-видимому, перегруппировка является результатом нуклеофильной атаки. Инголд нашел, что скорость реакции пропорциональна кислотности и пришел к заключению, что в перегруппировке должна участвовать ионная сопряженная кислота, образованная фенилгидроксиламином [c.208]

Добавкой сульфокислот пользуются в производстве арилированных производных а-нафтиламина. Реакция осуществляется продолжительным нагреванием смеси а-нафтиламина с избытком амина ряда бензола (анилина, п-фенетидина) в присут- [c.508]

Пример 1. Для определения следов меди используют реакцию Н2О2 с п-фенетидином, идущую с образованием окрашенных продуктов и катализируемую солями меди. Для количественного определения исследовано изменение оптической плотности раствора во времени в присутствии различных количеств меди [c.231]

Синтез этоксида (111) осуществляют нагреванием сернокислой соли п-фенетидина (И) с роданистым аммонием в среде вазели1] ового масла или смеси дифенилоксида с вазелиновым маслом или керосином [1, 2]. Известно также получение 111 путем взаимодействия п-фенетидина с тиофосгеном [3], с сероуглеродом в присутствии серы [4. 5] или перекиси водорода [6], непосредственной реакцией между тиомочевиной и п-фенетидииом [7]. [c.89]

В 12-литровую круглодоннуго колбу помещают 870 г (5 молей) хлористоводородного л-фенетидина и 1 200 г (20 молей) мочевины (примечание 1). К этой смеси добавляют 2 л воды, 40 мл концентрированной соляной кислоты и 40 мл ледяной уксусной кислоты и суспензию после энергичного взбалтывания нагревают до кипения. Полученный таким образом темнопурпуровый раствор поддерживают при сильном кипении в продолжение 45—90 мин., пока реакция не завершится. В течение первой половины периода нагревания раствор остается прозрачным. Выделение препарата начинается во второй половине процесса и продолжается с возрастающей скоростью до тех пор, пока все содержимое сосуда внезапно не превратится в сплошную твердую массу. В этот момент источник нагревания следует немедленно отставить (примечание 2). [c.65]

В смесь п-фенетидина и 47%-иой НВг, нагретую до 105 С, вводят в течение 10 ч ацетон, отгоняя непрореагировавшш" ацетон и иоду. После охлаждения смеси до 80 С добавляют толуол и воду и перемешивают 1 ч. Органический слой нейтрализуют 10%-ной ще- лочьк), многократно промывают водой и перегоняют. Получают фракцию с т. кип. 145 С при 0,93 кПа и из. нее 2.2,4-триметил-6-, зтокси-1,2-дигидрохинолин с т. кип. 145—165 "С. Ил йодного слоя, выделяют бромистоводородную соль п-фенетидина, которую пновь используют в реакции [98- 99]. [c.158]

В двухлитровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и погруженную в масляную баню, загружают 150 г (0,95 М) о-хлорбензойной кислоты, 150 г (1,1 М) свежеперегнанного о-фенетидина, 150 г (1,1 М) све-жепрокаленного поташа, 20 г медного порошка и 1 л изо-амилового спирта. Смесь кипятят в течение 3 часов. Затем меняют обратный холодильник на нисходяш.ий и отгоняют изоамиловый спирт с паром. При этом отгоняется примерно 1 л спирта и 1,5—2 л воды. Оставшуюся в перегонной колбе смесь фильтруют. На фильтре остается медь и небольшое количество смолистых примесей. Маточник разбавляют водой до объема 5 л, нагревают до 70° и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго ( 200 мл). Выпадает 2 -этоксидифе-ниламинокарбоновая кислота—(2). Ее отфильтровывают, промывают горячей ( -70°) водой до исчезновения кислой реакции по конго ( 1,5—2 л воды) и сушат при 60—70 Выход составляет 196—200 г (81 % теории), т. пл. 146—152°. [c.65]

Аналогичные реакции наблюдаются при действии а-нафтал-амина В спиртовой среде при этом постепенно появляется фиолетовое окрашивание [764]. р-Нафтиламин не дает такой реакции. Красно-фиолетовое или фиолетовое окрашивание возникает прн вза,имодействии ио на Т1 + с п-фенетидином [80] и п-аминофенолом [54] в слабокислой среде. Рекомендуется также применять бензндин для капельного открытия таллия [229, 428, 429, 785, 895]. [c.51]

Наблюдаемое при этом необычное отщепление группы SO, происходит даже при охлаждении реакционной смеси льдом и при разбавлении бензолом. Введение за.адещающих rpjnin в анилин в любое положение не тормозит течения реакции нитроанилин реагирует медленнее, тол идины, р-фенетидин и то-хлоранилин реагируют так же, как анилин 1. [c.570]

Пиридин, аналогично пирролу, впервые был выделен из пиролизата костей. Название пиридин составлено из греческого слова пир , что означает огонь, и суффикса ИДИН , применяемого в то время в названиях ароматических оснований, например фенетидин, толуидин и т. д. Пиридин и простые алкилпири-дины долгое время добывались из каменноугольной смолы, в которой они содержатся в большом количестве. В последние годы для получения пиридинов используются синтетические процессы. Так, например, пиридин сам по себе в промышленных масштабах может быть получен с выходом 60—70% газофазной высокотемпературной реакцией кротонового альдегида, формальдегида, водяного пара, воздуха и аммиака на алюмосиликатном катализаторе. Процессы, используемые для получения алкилпиридинов, включают реакции ацетиленов и нитрилов на кобальтовых катализаторах. [c.103]

Восстановление ароматических нитросоединений оловом и соляной кислотой имеет следующий недостаток продукт реакции при этом в большей или меньшей степени загрязнен хлор-замещенным амином. Это же явление наблюдается т.акже при применении цинка и соляной кислоты. К о к показал, что при восстановлении нитробензола цинком и соляной кислотой образуется значительное количество р-хлоранилииа. При восстановлении р-нитрофенетола оловом и концентрированной соляной кислотой образуется 3-хлор-р-фенетидин с выходом в 90%, если реакция проводится без охлаждения. При применении же разбавленной соляной кислоты образуется р-фенетидин без заметной примеси хлорзамещенного амина Ч Хлорпроизводные ами- [c.406]

Для выполнения указанных цветных реакций с органическими реагентами Се должен быть в окисленной форме. Наиболее пригодными окислителями при получении Се " для проведения реакций с л-фенетидином и антраниловой кислотой являются РЬОг в растворе горячей НЫОз и ЫзгОа для реакции с о-толидином [1692]- [c.62]

При титровании ароматических аминов (например, анилина, и-толуидина, п-анизидина, и-фенетидина) раствором NaNO для ускорения реакции диазотирования [41] к анализируемому раствору в среде соляной или серной кислоты добавляют КВг. [c.271]

Фенетидин, ацетон 530 Изопропилиден- -фенетидин, Н2О 1г кипячение, время реакции 36 ч [55] [c.530]

Мы показали, что эффектом транс-влияния можно успешно руководствоваться при выборе активаторов каталитических реакций, скорость которых лимитируется замещением воды в координационной сфере катализатора [73]. В качестве модельной была использована реакция окисле-ления п-фенетидина галогенатами, катализируемая вана-дием(У). Реакция протекает по схеме, описываемой уравнениями (1.5) —(1.7), и самой медленной стадией ее является замещение воды субстратом в координационной сфере ванадия [74, 75]. В качестве активатора был выбран 8-ок-сихинолин (оксин), который образует комплексы с ванадием (V) состава 1 1 и 1 2. Первый комплекс обладает каталитической активностью, большей, чем у акво-комплекса и у координационно-насыщенного комплекса 1 2. [c.86]

Рис. 32. Зависимость скорости реакции окисления -фенетидина хлбратом, катализируемой ванадием(У), от концентрации лимонной кислоты при постоянной концентрации сульфосалициловой кислоты.

Следовательно, главной проблемой в области кинетических методов анализа остается проблема дальнейшего повышения их чувствительности. Основным средством для зешения этой проблемы является применение активаторов 105—107]. Возможности, открываемые в этой области активированием, можно продемонстрировать на нескольких примерах. Так, по каталитическому действию ванадияСУ) в реакции окисления п-фенетидина галогенатами можно определять до 1 мкг этого элемента [108]. Применение в этой реакции в качестве активатора фенола понижает минимально определяемое количество ванадия в 10 раз [109], производных 8-оксихинолина — в 400 раз [ПО, 111], а сульфосалициловой кислоты — в 2000 раз [112, 113]. [c.264]

В 1959 г. в США -выработано 26 тыс. т ароматических анти оксидантов, в то м числе 18,7 тыс. г аминосоединений и 7,3 тыс. оксисоединений. Значительную долю в общем производстве антиоксидантов в США составляют продукты конденсации ацетона с аминами типа ацетонанила, применяемого в СССР. В 1958 г. выпуск этих соединений в США достиг 1280 т. В числе указанных препаратов флектол В (флецол А, сантофлекс R)—продукт реакции ацетона с анилином, сантофлекс АВ — продукт конденсации ацетона с п-фенетидином, сантофлекс ДД —продукт реакции ацетона с п-додециланилином, сантофлекс ДРА — продукт реакции ацетона с дифениламином и др. [c.36]

Каталитическое действие некоторых ионов в реакциях окисле ния органических реагентов до окрашенных продуктов позволяет, например, определять ванадий(У) (анилин + lOJ, BrOJ, Юз) [160, 161], марганец(П) (п-фенетидин + Ю ) [162], кобальт(П) (ализарин-t-ВгОз) [163, 164]. [c.356]

Иидзима и Хасимото [7971 предложили определять никель по каталитической реакции окисления п-фенетидина феррицианидом калия. Чувствительность составляет б 10 мкг/мл. Определению мешают медь, кобальт, железо и др. [c.141]

Из аминов, переносчиков группы ArNH, активны в реакции с участием солей сернистой кислоты анилин, толуидин, ксилидины, л-фенетидин, м- и п-аминобензойные кислоты, м- и п-сульфокислоты анилина особенно же реакционноспособны л-аминофенол и л-фёни-лендиамин ь мало реакционны бензидин и се-нафтиламин. [c.514]

Исходным продуктом для получения красителя служит солянокислый /г-фенетидин (I). Наличие в /г-фенетидине этокси-группы ОС2Н5, расположенной в пара-положении к аминогруппе, препятствует хлорированию в ядро, я реакция протекает с образованием хлористого 5-этоксифенил- 1,2-тиазтиония (II) [c.385]

Получение хлористого тиазтиония проводят в стальном эма- Лированном аппарате 1 с якорной мешалкой, паро-водяной рубашкой и с обратным холодильником 2. Перед загрузкой сырья в аппарате создают небольшое разрежение. В аппарат загружают, без размешивания, при включенном обратном холодильнике, из мерника 3 однохлористую серу, которую подают в мерник из хранилища 4, и из мерника 5 отделенный от воды хлорбензол, который подают в мерник из хранилища 6. Затем прн размешивании загружают солянокислый л-фенетидин, очень медленно подогревают массу до 80° и размешивают при этой температуре до исчезновения в реакционной массе п-фенети-дина, -что указывает на конец реакции. Выделяющийся в течение процесса хлористый воАород отводят через обратный холодильник на поглотительнук) установку. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология