Фазовый анализ на соединения сер сульфидов

Таким образом, под формами нахождения химических элементов понимается любая форма проявления их в реальной действительности, поддающаяся качественному и количественному определению химическими или физико-химическими методами. Такими формами будут сульфатный, карбонатный, сульфидный свинец, но сульфат, карбонат и сульфид свинца сами по себе являются индивидуальными веществами. Методами вещественного химического анализа непосредственно определяются не сульфат свинца в целом, а лишь сульфатный свинец и т. п. Согласно с указаниями многих исследователей, следует, однако, считать задачи вещественного анализа более широкими, чем определение форм элементов, находящихся в виде различных соединений или фаз. В частности формами нахождения элементов могут быть ноны элементов различной валентности или различного состава. Так, например, раствор может содержать одновременно ионы двух- и трехвалентного железа. Эти формы проявления железа не могут быть вызваны ни химическими соединениями, ни минералами, пи тем более фазами, и потому определение их, как уже упоминалось, не может быть, строго говоря, задачей фазового или минерального анализа. Однако каждый из этих ионов обладает специфическими химическими свойствами и потому может быть с той или иной точностью определен химическими методами. Таким образом, понятия вещественный анализ , вещество , формы элемента оказываются более широкими, чем понятия фазовый анализ и фаза . Они охватывают при современном состоянии развития вещественного анализа практически все формы проявления химических элементов в реальной действительности, определяемые химическими или физико-химическими методами. [c.12]

При одинаковом составе в быстро охлажденном шлаке все соединения меди — сульфиды, окислы, ферриты и металлическая медь будут находиться в очень мелкодисперсном состоянии и будут плохо отделены как друг от друга, так и от основной массы шлака — силиката. При медленном охлаждении шлака соединения успевают выкристаллизоваться в более крупные выделения, достаточно хорошо обособленные. По этим причинам, вообще говоря, быстро охлажденный шлак перед анализом должен быть более тонко измельчен, чем медленно охлажденный. Но при высокой степени измельчения может так сильно увеличиться кинетика растворения всех соединений, что нарушится селективность растворителей и разделение соединений при помощи селективных растворителей станет невозможным. Практически это означает, что фазовый анализ таких шлаков провести нельзя. При одном и том же способе охлаждения в более железистых шлаках формы выделений меди будут крупнее, чем в шлаках с высоким содержанием силикатов кальция. [c.64]

Раздельно свинец перечисленных минералов можно определять косвенным путем из фильтрата выделяют сероводородом свинец и определяют его содержание в фильтрате от сульфида свинца определяют ванадий, фосфор, мышьяк общепринятыми методами и затем по содержанию этих элементов и свинца вычисляют содержание искомых минералов. Косвенный метод определения пироморфита, ванадинита, крокоита и миметезита применим только в отсутствие других растворимых в данной среде соединений фосфора, ванадия, мышьяка. Предварительно в руде или продуктах ее переработки должны быть определены мышьяк, ванадий, фосфор, хром, чтобы не проводить в случае отсутствия этих элементов ненужных определений в ходе фазового анализа. [c.74]

Цинк может содержаться в пылях, получаемых при переработке свинцово-цинковых руд и продуктов их обогащения, в виде окиси, арсената, сульфида и в виде металла. Учитывая растворимость соединений цинка в некоторых растворителях, для фазового анализа пыли можно было бы предложить две схемы. По первой — сначала извлечь окисленные соединения цинка раствором ацетата аммония, затем металлический цинк раствором нитрата меди или уксусной кислоты по второй — сначала извлечь металлический цинк раствором нитрата серебра, а затем окисленные соединения цинка раствором ацетата аммония или уксусной кислоты. По обеим схемам сульфид цинка останется в нерастворимом остатке. [c.110]

В рудах цветных металлов содержание германия мало, он является обычно спутником некоторых сульфидов. Перед аналитиками часто ставится задача установить, с каким именно сульфидом связан этот металл, а фазового анализа руд и продуктов их обогащения на соединения германия не проводят. В металлургическом производстве германий концентрируется в пылях и возгонах, содержание германия достигает при этом нескольких сотых долей процента. [c.238]

Метод фазового анализа па соединения германия был разработан на искусственных смесях германия, его двуокиси и сульфидов и сводился к последовательному селективному растворению двуокиси в воде, дисульфида — в 10 п. растворе аммиака, моносульфида — в 0.3 п. растворе едкого кали. Германий в фильтратах определялся колориметрическим методом с фенилфлуороном [ ]. [c.343]

В вещественном анализе определяют, в каких формах присутствует интересующий нас компонент в анализируемом объекте и каково содержание этих форм. Например, медь в минерале может быть в виде оксида, сульфида или смеси этих соединений. Вещественный анализ имеет много общего с молекулярным и фазовым. [c.34]

На практике широко используют обработку анализируемых растворов специфическими реагентами в сочетании с методом фазовых равновесий для определения функциональной принадлежности летучих примесей в водных растворах. Анализ основан на взаимодействии определенного класса веществ с избранными реагентами в жидкой фазе с образованием нелетучих производных, что сопровождается исчезновением соответствующих пиков на хроматограмме равновесной газовой фазы над раствором. Например, карбонильные соединения удаляются при обработке анализируемого раствора солянокислым гидроксиламином, сульфиды — хлоридом ртути, а эфиры и карбонилы —основным гидроксиламином. Различные аспекты использования фазовых равновесий в анализе рассмотрены в монографии [14]. [c.145]

Для фазового анализа соединений никеля предложено несколько схем. По одной из них сначала разлагают силикаты никеля раствором фторида аммония, после извлечения силиката разлагают сульфиды никеля царской водкой. Эта схема имеет много недостатков, прежде всего не все силикаты разлагаются таким способом. Для полного разложения, например, актинолита, маложелезистых роговых обманок и других требуется повторная обработка солями. Присутствие значительных количеств сульфидов осложняет анализ, так как они разлагаются фтористоводородной кислотой. Поэтому во избежание гидролиза фторида и образования фтористоводородной кислоты необходимо иметь постоянный избыток аммиака, а в этом случае сильно замедляется разложение силикатов фторидами. Все это создает большие трудности в работе, и поэтому в последние годы эта схема почти не используется в лабораторной практике. [c.133]

Эксплуатация печей некоторых этиленовых установок в первые годы после пуска сопровождалась значительным выходом труб змеевиков из строя. Образцы с язвенной коррозией участка трубы со сварным швом, соединявшим трубы, после 1547, 8414 и 3300 ч работы анализировались [334, 371, 372]. Наблюдаемая на образцах коррозия может быть вызвана присутствием в среде щелочи, сульфидов, сульфатов и карбонатов, а также хлоридов, которые с металлом и кислородом образуют легкоплавкие либо летучие соединения и усиливают коррозионное разрушение металла. Рентгеноструктурный фазовый анализ продуктов коррозии выявил, что они состоят из РегОз, Рез04 и v-фазы, а количественный и качественный анализы выявили наличие в продуктах коррозии сульфидной серы. [c.177]

Валхой [1295] предложена методика фазового анализа на соединения ртути в горных породах и минералах, предусматривающая определение окиси, хлорида, сульфида ртути и металлической ртути. Определять металлическую ртуть рекомендуется после предварительного выщелачивания хлорида водой, окиси ртути — разбавленной кислотой. [c.162]

Чудиной и Усовой [383] предложена методика фазового анализа ступы и пылей ртутного производства на соединения ртути. Методика предусматривает определение окиси, сульфата ртути, металлической ртути и суммы сульфидов ртути (киновари и мета-циннабарита), а также общего содержания ртути. [c.162]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]

Фазовым анализом называется совокупность физических и химических методов, позволяющих изучить распределение того или иного элемента по компонентам изучаемого продукта. Иначе говоря, задачей фазового анализа является определение содержания соединений, имеющихся в исследуемом веществе. В эту общую задачу входит установление содержания различных одновременно присутствующих соединений одного и того же элемента например, в материале, содержащем сульфат, карбонат и сульфид свинца, установление содержания каждого соединения свинца или определение содержания каждой формы свинца. С помощью фазового анализа можно определить также содержание одного и того же элемента, присутствующего в веществе в разной валентной форме, например железа в двух- и трехвалентной форме, теллура четырех- и шестивалентного и т. д. [c.13]

Для фазового анализа пылей и огарка применяют четыре растворителя соляную кислоту, ингибированную кодеином, соляную кислоту, содержащую перекись водорода, раствор едкого натра и смесь соляной и винной кислот [2]. Присутствие ингибитора влияет на сложные анодные и катодные процессы, которые вызывают коррозию металлов, замедляют их окисление и снижают растворимость металлов в кислоте, но не влияют на растворимость окислов. Так, 3 н. соляная кислота, ингибированная кодеином, практически полностью (на 96%) переводит в раствор трехокись сурьмы при перемешивании в течение 30 мин. Металлическая сурьма при этом переходит в раствор на 10—11%, а трехокись — на 7—8%. Остальные соединения сурьмы практически не затрагиваются. Такого же эффекта можно достичь, обрабатывая пробу 3 и. соляной кислотой без доступа воздуха, т. е. в токе двуокиси углерода или другого инертного газа. Раствор соляной кислоты, содержащий перекись водорода, полностью переводит в раствор металлическую сурьму в тех же условиях. После удаления этих двух форм применяют 2 н. раствор едкого натра и 1 н. раствор карбоната натрия для извлечения сульфида, а затем смесь соляной и винной кислот для извлечения пятиокиси сурьмы. Четырехокись сурьмы в ходе анализа, остается в нерастворимом остатке. [c.129]

В процессе фазового анализа продуктов металлургической переработки возникает необходимость определения соединений, аналогов которых среди природных минералов нет. Поэтому при раз работке методик пришлось синтезировать эти соединения, а затем уже изучать их растворимость для нахождения селективных растворителей и методики анализа [2]. Изложенный ниже ход анализа применим для разнообразных продуктов металлургической переработки. Несмотря на то что методика не позволяет раздельно определять олово закиси и силиката, а результат определения олова сульфида завышен за счет некоторой части олова закиси, в материалах, не содержащих один из трех компонентов, можно вполне достоверно определить остальные два, вводя соответствующие поправочные коэффициенты. Этот способ был использован при разработке методики анализа пылей и возгонов, которые не содержали силиката олова. [c.149]

Для выяснения пригодности предложенной схемы фазового анализа (схема 34) для анализа пылей было проверено влияние компонентов пыли на определение форм ртути. Для этого была составлена смесь препаратов ртути (окись, сульфат, металлическая ртуть и сульфиды) с пылью электрофильтра, содержащей около 0,01% ртути. Полученные результаты определения окиси, сульфата, металлической ртути и сульфидов ртути показали, что компоненты пыли не влияют на результаты определения соединений ртути и предложенная схема пригодна для анализа пылей. [c.205]

В результате изучения растворимости селенидов, селенитов свинца, цинка и ртути и элементарного селена в самых разнообразных растворителях была намечена следующая схема фазового анализа [1]. Извлекают двуокись селена с помощью метилового спирта, затем селенит ртути — 0,5 М раствором хлорида натрия, селенит цинка — 0,5 М раствором уксусной кислоты и селенит свинца — 0,5 М раствором едкого натра или лимонной кислоты. После извлечения двуокиси селена и селенитов обработкой 0,5 М раствором сульфита натрия извлекают элементарный селен, затем 0,1 н. раствором бромата калия, содержащим 0,1 г-экв серной кислоты, — селенид цинка, 7 н. азотной кислотой — селенид свинца. В остатке определяют селенид ртути. Можно применять более короткую схему анализа сначала извлечь все кислородные соединения селена 0,2 М аммиачным раствором ЭДТА (рН = 8,5), затем— элементарный селен (растворитель — сульфид натрия), после чего определить селен селенидов в нерастворимом остатке. [c.218]