Задачи фазового анализа

Фазовый анализ — установление наличия и содержания отдельных фаз исследуемого материала. Так, углерод в стали может находиться в виде графита и в форме карбидов — соединений железа (или другого металла) с углеродом. Задача фазового анализа — найти, сколько углерода содержится, в виде графита и сколько в виде карбидов. [c.12]

Часто в многофазных системах после выделения анодного осадка проводят дальнейшие разделения с помощью различных химических реагентов (так называемый дифференциальный фазовый анализ). Заканчивается процедура химического фазового анализа элементным анализом отдельных фаз, который проводят большей частью микрохимическими методами. К числу нерешенных задач фазового анализа относят задачи электрохимического разделения многофазных систем, анализ полупроводниковых материалов, расширение номенклатуры применяемых электролитов. [c.826]

С помощью анодного растворения могут успешно решаться и задачи фазового анализа гетерогенного сплава. В зависимости от заданного анодного потенциала можно достигнуть условий, при которых одна структурная составляющая будет переходить в раствор, в то время как другая не будет растворяться и может быть собрана в виде шлама. Таким образом, в зависимости от хода анодных кривых, заданного потенциала и длительности поляризации будут созданы наиболее выгодные условия для фазового анализа, при котором будет осуществляться избирательное растворение структурных составляющих. При этом путем подбора раствора, введения тех или иных анионов, комплексообразователей и анодных замедлителей можно изменить ход кривых анодной поляризации различных структурных составляющих и достичь желаемого эффекта при избирательном растворении-той или иной фазы. [c.70]

Исследование коррозионно-электрохимических свойств фаз находится на начальной стадии и проводится пока в основном в двух направлениях снятие поляризационных кривых и определение коррозионной (химической) стойкости в некоторых средах. Лишь в отдельных работах в последнее время получены данные по зависимости скорости растворения (окисления) от потенциала для некоторых фаз и сделаны попытки расшифровать природу процессов, осуществляющихся на наиболее характерных участках поляризационных кривых. В то же время исследование свойств фаз в широкой области потенциалов совершенно необходимо, так как в зависимости от области потенциалов и, следовательно, типа агрессивной среды влияние фазы на коррозионную стойкость сплава может быть принципиально различным. Кроме того, получающиеся при этом результаты необходимы для выявления условий, в которых материалы на основе фаз могут быть использованы как коррозионностойкие. Они содержат также весьма ценную информацию для решения ряда задач фазового анализа и металловедения, на которых в данном обзоре не было возможности остановиться. [c.76]

К методам фазового анализа можно отнести лишь методы определения металлического железа и корольков металла. Методы определения закисного и окисного железа и кислорода, входящего в состав окислов железа, решают задачу фазового анализа лишь частично. [c.3]

ЗАДАЧИ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА [c.13]

Метод ультрафиолетовой микроскопии позволяет решить целый ряд задач в области фазового анализа клинкеров и цементов. В частности, при использовании последовательного цветного травления можно установить распределение в отдельных кристаллах алита и белита примесей и более отчетливо выяснить зональность их строения. Аналогичного рода задачи важны для цемента, гипса, извести и других материалов. [c.126]

Метод поликристалла получил широкое распространение при решении прикладных задач рентгеновского структурного анализа, таких, как идентификация кристаллических веш,еств, фазовый анализ смесей, измерение периодов кристаллических решеток ИТ. п. Достаточно подробно эти вопросы применения метода поликристалла рассмотрены в работах [8, 9]. [c.119]

Рентгеновский фазовый анализ кристаллических веществ подразделяется на качественный и количественный. Задачей качественного фазового анализа является установление фазового состава исследуемого вещества, выявление всех присутствующих в образце фаз и их идентификация. Во многих случаях при экспериментальных исследованиях твердых тел этим этапом и ограничиваются. В задачу количественного фазового анализа входит установление, объемных количеств присутствующих в образце фаз. Чувствительность рентгеновского фазового анализа определяется тем минимальным количеством фазы в образце, которого достаточно для формирования собственного дифракционного спектра. Обычно нижняя граница чувствительности дифракционных методов оценивается в 10—15 процентов, хотя в ряде случаев удается выявить присутствие фаз, содержание которых не превышает 5%. [c.147]

Отметим попутно, что рентгенограмма, полученная по методу порошка, в принципе содержит полный дифракционный спектр кристалла, поскольку в образце присутствуют зерна всех возможных ориентаций. Поэтому дебаеграмма может служить рентгеновским паспортом любого индивидуального кристаллического соединения, и метод порошка широко используется для идентификации веществ, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и других задач рентгенофазового анализа. Однако в структурном анализе этот метод имеет очень ограниченное применение. [c.56]

Табличное сопоставление. Его обычно применяют для решения задач качественного анализа (идентификации и обнаружения отдельных элементов, ионов, функциональных групп и т. п.). Для этой цели используют таблицы температур плавления, кипения, фазовых переходов, таблицы спектральных линий, схемы хода химического систематического анализа. [c.17]

Основной задачей теории электрохимического фазового анализа является установление условий, при которых разница между потенциалами растворения разделяемых фаз становится наибольшей. Для разделения близких по термодинамическим свойствам фаз необходима максимально возможная степень поляризации. Это достигается применением повышенной плотности тока и правильным подбором анионного состава электролита. При выборе последнего необходимо иметь в виду, что степень анодной поляризации понижается в ряду Ап-> Ап -> Ап - (где Ап — анион). Внутри подгруппы анионов одной зарядности большую поляризацию вызывают анионы, деформирующиеся легче (например, 1 >С1-). [c.826]

Структурный и фазовый анализ сварных швов нержавеющих сталей. Для заводской практики большой интерес представляет разработка таких методов и средств контроля, которые позволи-лили бы оценивать структурное состояние металла шва или около-шовной зоны непосредственно на изделиях после сварки. Решение этой задачи особенно важно для сварных швов нержавеющих сталей, так как в некоторых случаях даже незначительные изменения условий сварки могут вызвать существенные отклонения от нормальной структуры металла шва. Металл шва может оказаться весьма неоднородным как по высоте, так и по длине. Выполненные исследования [50, 104, 109] показали, что для этой цели можно успешно применять ультразвуковой метод контроля. [c.96]

Осн. цель А. X,-обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспресс-ность и (или) избирательность анализа. Разрабатываются методы, позволяющие анализировать микрообъекты (см. Микрохимический анализ), проводить локальный анализ (в точке, на пов-сти и т.д.), анализ без разрушения образца (см. Неразрушающий анализ), на расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ (напр., в потоке), а также устанавливать, в виде какого хим. соед. и в составе какой фазы существует в образце определяемый компонент (фазовый анализ). Важные тенденции развития А. X,-автоматизация анализов, особенно при контроле технол. процессов (см. Автоматизированный анализ), и математизация, в частности широкое использование ЭВМ. [c.158]

Структура. Можно выделить три крупных направления А. X. общие теоретич. основы разработка методов анализа А. X. отдельных объектов. В зависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный анализ. Задача первого-обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго-определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурно-групповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорг. и орг. веществ. [c.158]

Оценка истинных значений и случайных ошибок (дисперсий) при многократном повторении измерений может быть выполнена стандартными методами [116]. Однако экспериментальное исследование равновесия жидкость — пар трудоемко, данные обычно приводятся для единичных измерений в каждой точке фазовой диаграммы. Оценка истинных значений величин, когда в каждой точке имеется по одному измерению, представляет собою задачу регрессионного анализа и выполнима только тогда, когда есть точная модель, способная скоррелировать зависимость истинных значений измеряемых свойств. Моделью здесь и далее будем называть некоторую аналитическую зависимость, аппроксимирующую экспериментальные данные. Нужна также определенная информация о случайных ошибках. [c.141]

Развитие исследований по геохимии ртути и необходимость совершенствования технологии переработки ртутных руд выдвинули задачу разработки методов фазового анализа на соединения ртути в природных и металлургических объектах. [c.161]

В действительности рентгенографическое изучение катализаторов не ограничивается указанными здесь задачами. Поскольку подавляющее большинство активных и стабильных гетерогенных катализаторов имеет сложный химический состав, задачей рентгеноструктурного анализа в первую очередь является фазовый анализ катализаторов. Он позволяет судить [c.244]

Во многих случаях необходимо идентифицировать отдельно фазы (чаще всего твердые), образующие сложную гетерогенную систему. Подобные задачи составляют предмет так называемого фазового анализа. [c.172]

Ю. В. Морачевский [7] пишет, что название фазовый анализ удовлетворительно описывало анализ полиминеральной руды, ставивший целью установление содержания отдельных минералов, но это название оказывается неудачным для расширенных рамок задач анализа. Он же указывает, что один раствор, т. е. одна фаза системы, может содержать несколько соединений и определение этих соединений никак не может быть охарактеризовано понятием фазовый анализ . [c.10]

Таким образом, под формами нахождения химических элементов понимается любая форма проявления их в реальной действительности, поддающаяся качественному и количественному определению химическими или физико-химическими методами. Такими формами будут сульфатный, карбонатный, сульфидный свинец, но сульфат, карбонат и сульфид свинца сами по себе являются индивидуальными веществами. Методами вещественного химического анализа непосредственно определяются не сульфат свинца в целом, а лишь сульфатный свинец и т. п. Согласно с указаниями многих исследователей, следует, однако, считать задачи вещественного анализа более широкими, чем определение форм элементов, находящихся в виде различных соединений или фаз. В частности формами нахождения элементов могут быть ноны элементов различной валентности или различного состава. Так, например, раствор может содержать одновременно ионы двух- и трехвалентного железа. Эти формы проявления железа не могут быть вызваны ни химическими соединениями, ни минералами, пи тем более фазами, и потому определение их, как уже упоминалось, не может быть, строго говоря, задачей фазового или минерального анализа. Однако каждый из этих ионов обладает специфическими химическими свойствами и потому может быть с той или иной точностью определен химическими методами. Таким образом, понятия вещественный анализ , вещество , формы элемента оказываются более широкими, чем понятия фазовый анализ и фаза . Они охватывают при современном состоянии развития вещественного анализа практически все формы проявления химических элементов в реальной действительности, определяемые химическими или физико-химическими методами. [c.12]

В Советском Союзе фазовый анализ развивается более интенсивно, чем в других странах. Об этом можно судить по числу публикаций в СССР напечатано более половины всех работ по фазовому анализу. Есть две области приложения аналитической химии, где фазовый анализ особенно важен металлургия и металловедение (фазовый анализ металлов и сплавов) и исследование минерального сырья (фазовый анализ горных пород, минералов и руд). Более развит фазовый анализ металлов и сплавов есть сложившиеся исследовательские группы, накоплен большой опыт, выпущены практические руководства. Правда, в методах много эмпирического, научные основы химических методов фазового анализа металлов и сплавов разработаны недостаточно, а современные физические методы применяют пока не очень широко. Фазовый анализ горных пород, минералов, руд и продуктов их первичной переработки также привлекает большое внимание, поскольку он очень важен, например, для цветной металлургии. Здесь тоже накоплен значительный опыт и многие задачи так или иначе решаются, однако преобладают эмпирические приемы, слабо используются достижения физических методов анализа. Объекты анализа очень разнообразны, определяемые формы нужных элементов в ряде случаев довольно многочисленны. Это делает фазовый анализ пород, минералов и руд весьма трудной областью аналитической химии. [c.12]

С этими важнейшими материалами имеют дело черная и цветная металлургия, авиационная и редкометаллическая промышленность, электротехника, электроника и многие отрасли машиностроения. Аналитические задачи здесь многообразны определение примесей и легирующих добавок металлической и неметаллической природы, фазовый анализ, определение газообразующих примесей. С одной стороны, металлы и сплавы, несомненно, классический объект анализа направление это накопило значительный опыт. С другой стороны, постоянное появление новых марок сталей и сплавов, в том числе жаропрочных и тугоплавких, увеличение требований к чистоте металлов, модернизация технологии производства постоянно ставят перед аналитической химией новые задачи. [c.98]

При решении некоторых задач вычитают или складывают интенсивности (например, вычитание интенсивности фона), в других случаях вычисляют отношение интенсивностей (количественный фазовый анализ, измерение относительных интенсивностей и т. п.). В первом случае геометрически складывают абсолютные, во втором случае — относительные ошибки. [c.252]

MOB в ячейке. Такая задача возникает тогда, когда исследователь имеет дело с новым соединением или с новой кристаллической модификацией уже известного вещества. Однако в практике материаловедения часто достаточно знать, какие фазы и в каком количестве присутствуют в анализируемых образцах известного химического состава после различного вида обработок. Подобного типа задачи решаются методами рентгеновского фазового анализа. Наконец, возможны случаи, когда тип кристаллической структуры известной фазы несколько изменяется в процессе обработки (например, появление тетрагональных или ромбических искажений при легировании фазы с кубической структурой). [c.276]

Определение фазового состава образца является наиболее распространенной и сравнительно легко решаемой задачей рентгеноструктурного анализа. Каждая фаза имеет свою кристаллическую решетку, а значит, характеризуется и определенным набором межплоскостных расстояний. Поэтому для решения вопроса о том, какая фаза присутствует в пробе, нет необходимости в определении ее кристаллической структуры, а достаточно, рассчитав рентгенограмму или дифрактограмму, снятую по методу поликристалла (порошка), сравнить полученный ряд межплоскостных расстояний с табличными значениями. Совпадение (в пределах ошибок эксперимента) опытных и табличных значений d/n и относительной интенсивности линий позволяет однозначно идентифицировать присутствующую в образце фазу. [c.276]

Если в анализируемом образце присутствуют несколько фаз, то рентгенограмма является результатом наложения дифракционных картин от всех этих фаз, причем интенсивность линий каждой фазы зависит от ее объемной доли. В таком случае пользование таблицами наталкивается на принципиальные трудности, поскольку наиболее сильные линии рентгенограммы могут принадлежать разным фазам, и возникает необходимость проверки большого числа их возможных комбинаций. В этих случаях знание химического состава образца и его металлографический анализ существенно облегчают задачу идентификации, так как позволяют узнать, сколько основных фаз есть в пробе, и быстро сделать выбор между подходящими вариантами. Комплексное применение методов необходимо как для ускорения фазового анализа, так и для однозначности его. Дело в том, что, например, рентгенограммы алюминия и фтористого лития, Р-Со и никеля практически одинаковы, а многие сплавы с заметно различающимся составом также дают одинаковые рентгенограммы, что связано с существованием твердых растворов с большой областью гомогенности. [c.279]

Однако для оценки химического состава материала и для характеристики его свойств иногда недостаточно определить содержание того или другого элемента. В ряде случаев необходимо выяснить, в виде каких именно соединений находятся те или другие компоненты исследуемого. матер11ала, и определить количествен11ое содержание этих отдельных конкретны. соединений. Решение подобных вопросов является задачей фазового анализа. [c.13]

Прочие способы растворения. В зависимости от целей анализа растворение материала пробы может быть полным или частичным (селективным). В последнем случае экстрагированная часть пробы может содержать определ-земый элемент полностью или же только какую-то его определенную хи.мическую форму. Таким образом, химическое выщелачивание дает возможность решать задачи фазового анализа. [c.871]

Первая задача фазового анализа состоит в разделении фаз существуют физические и химические методы такого разделения. В основу физических методов положены магнитные и электрические свойства фаз, а также плотность. Например, после измельчения пробы зерна можно разделить по плотности, используя жидкости с подходящей шюгаостью, такие, как раствор KJHgI или ВаН 1 . Применяют флотационное разделение с помощью специальных флотореагентов, повертностно-активных веществ. [c.449]

Первая задача фазового анализа состоит, как известно, в разделении фаз. Этого можно добиться посредством раздробления пробы и разделения полученных частиц, обогащенных тем или иным из содержащихся в руде минералов, посредством физических, физико-химических и химических способов. Можно провести разборку зерен вручную, с помощью иглы, под микроскопом или лупой. Это — трудоемкий и недостаточно эффективный метод. Можно разделить зерна по плотности, используя жидкости с подходящей плотностью, так называемые тяжелые жидкости, содержащие в растворе соединения ртути (K2HgI4), бария (ВаНд ), таллия и др. В большинстве случаев эти жидкости ядовиты. Применяют иногда флотационное разделение с помощью специальных флотореагентов, поверхностно-ак- [c.305]

Фазовым анализом называется совокупность физических и химических методов, позволяющих изучить распределение того или иного элемента по компонентам изучаемого продукта. Иначе говоря, задачей фазового анализа является определение содержания соединений, имеющихся в исследуемом веществе. В эту общую задачу входит установление содержания различных одновременно присутствующих соединений одного и того же элемента например, в материале, содержащем сульфат, карбонат и сульфид свинца, установление содержания каждого соединения свинца или определение содержания каждой формы свинца. С помощью фазового анализа можно определить также содержание одного и того же элемента, присутствующего в веществе в разной валентной форме, например железа в двух- и трехвалентной форме, теллура четырех- и шестивалентного и т. д. [c.13]

Фазовый состав катализаторов. Для общего фазового анализа катализаторов используются в основном два метода — рентгенография и дифракция электронов (электронография), хотя для некоторых специальных задач могут применяться и другие физические методы — магнитной восприимчивости, термография, ЭПР, различные виды спектроскопии. Практически наиболее широко применяется рентгенография, основанная иа дифракции характеристического рентгеновского излучения на поликристаллических образцах. Каждая фаза имеет свою кристаллическую решетку и, следовательно, дает вполне определенную дифракционную картину. На дебаеграмме каждой фазе соответствует определенная серия линий. Расположение линий на дебаеграмме определяется межплоскостными расстояниями кристалла, а их относительная интенсивность эависит от расположения атомов в элементарной ячейке. Межплоскостные расстояния d вычисляются по уравнению Брэгга—Вульфа [c.379]

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Таким образом, изучение поликристаллических объектов позволяет получить данные о фазовом составе препаратов, что необходимо при исследовании диаграмм состояния или их разрезов. Прецизионное определение параметров элементарных ячеек обычно является одним из способов уточнения границ областей гомогенности. При всей ограниченности возможностей порошковой рентгенографии для решения задач структурного анализа роль этого метода неоценима в тех случаях, когда синтез монокристаллов по тем или иным причинам невозможен. Большую помощь в решении таких задач оказывает применение принципа гомологии, т.е. установление закономеоностей изменения структур при измене- [c.4]

В связи с широким использованием ЭВМ в современных исследованиях встал вопрос о разработке программ aBToviaTM-ческого фазового анализа с применением ЭВМ. Анализ и сопоставление программ, разработанных до 1984 г., дан в [7], Задача определения фазового состава образца по рентгенометрическим данным является некорректной, что ясно из предыдущего параграфа используемые для идентификации значения / и как для исследуемого образца, так и для стандартов, определяются с экспериментальными ошибками. Поэтому в обоих случаях значения I тл d (или являются наиболее возможными, а не единственно вероятными. В связи с этим возникает проблема выбора критериев соответствия между экспериментальной рентгенограммой и модельной, т.е. суммой рентгенометрических данных (стандартных) для фаз, присутствие которых предполагается в образце, взятых с весом, пропорциональным их условной концентрации. При таком сопоставлении обе рентгенограммы можно представить в виде дискретного набора d (или в, 1 / d и т.д.) с соответствующими им интенсивностями, считая, что линии рентгенограммы совпадают, если различие между ними не превышает 3<о, где <6 - среднеквадратичная ошибка в определении d (<6 зависит от d )- Другой способ сопоставления -сравнение / ( ) для рентгенограммы образца и модельной рентгенограммы. В этом случае может сопоставляться 1(0) не во всем интервале эксп а только на участках, где I(ff) т.е. в области регистрируемых линий. Для модельной рентгенограммы профиль линий может быть задан либо треугольниками (высота принимается равной Imax ширина - экспери- [c.47]

Какую навеску породы, содержащей 35% сидерита (РеСОз), надо взять, чтобы методом фазового анализа (см. задачу 572) при прокаливании ее до 560°С (температура полной диссоциации сидерита) измеренный объем СОг равнялся бы 15,64 мл. [c.169]

В зависимости от поставленной заДачи различают элементный (установление элементного состава), молекулярный (определение хим. соед., напр, оксидов в газовой смеси, орг. в-в в сточных водах), вещественный (устайбвление и определение разных форм существования элемента и его соед., напр, в разных степенях окисления), структурно-групповой (определение функц. групп орг. соединений) фазовый (анализ включений в неоднородном объекте, напр, в минерале), изотопный анализ. Строение в-в устанавливал гл. обр. физ. и физ.-хим. методами анализа, напр,, ме годами структурного анализа. [c.253]

Кулонометрия является абсолютным методом, ее применяют пе только для определения массы вещества, участвующего в электрохимической и химической реакциях, но и для решения других задач. Нанример, для исследования стехиометрии, кинетики реакций, протекающих в жидкой, твердой, газовой фазах, идентификации образующихся нри этом продуктов, а также для изучения состава малорастворимых, комплексных соединений, разделения металлов и, наконец, в фазовом анализе. Особо важным является исиользование этого метода в различных отраслях иромыш-ленности, нанример для изучения коррозии металлов или изделий из них. [c.120]

Проблемы этого раздела аналитической химии — обоснование метода определения качественного состава анализируемой пробы (вещества или смеси веществ) по аналитическому сигналу. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствуюнщх в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. [c.104]

Таким образом, путем решения обратной задачи факторного анализа удалось дополнительно обнаружить ряд новых реальных связей для РОВ и нефтей по сппвнению со случаем, когда используется МГК в прямой постановке. Геохимическая интерпретация полученных результатов неоднозначна, однако можно предполагать, что для РОВ фактор II (или фактор I дополнительной корреляционной матрицы) связан с катагенетическими преобразованиями РОВ, а для нефтей — с процессами их фазовой дифференциации. [c.384]

Увеличение чувствительности фазового анализа связано с возможностью измерения линий малой интенсивности. Кроме увеличения светосилы источника, решить задачу можно уменьшением интенсивности фона. Основными источниками появления фона дифракционной картины являются наличие белого излучения в спектре трубки, рассеяние характеристического и белого излучений деталями камеры или дифрактометра, флоурес-центное излучение образца, рассеяние воздухом, некогерентное рассеяние излучения характеристического и сплошного спектра образцом. [c.287]