Броматы анилином

Сущность работы. Определение я-толуидина или анилина основано на взаимодействии этих органических соединений с бромом, вьщеляющимся при титровании броматом калия в результате реакции [c.260]

Для определения многих органических соединений (фенол, анилин, окси- и аминопроизводные бензола) пользуются смесью бромата с бромидом (КВгОз и КВг), которые в кислой среде выделяют свободный бром [c.173]

Анилин можно титровать броматом в присутствии бромистого калия или раствором соляной кислоты. В первом случае определение основано на реакции бромирования анилина, а во втором — на использовании его основных свойств. [c.328]

Титрование анилина броматом [c.328]

Из уравнения реакции (а) видно, что бромат реагирует с ионами брома лучше в кислой среде. Однако бромирование анилина в сильнокислой среде происходит медленно. Поэтому важное значение имеет правильное установление кислотности раствора. Наиболее благоприятный интервал концентрации соляной кислоты находится в пределах от 0,2 до 1,6 моль/л. Концентрация же бромистого калия в растворе должна быть 0,15 г-экв/л или выше. [c.329]

Водный раствор анилина, содержащий 0,01—0,1 г СбН ЫНа, переливают в стакан емкостью 150—200 мл, прибавляют туда 1—2 г бромистого калия, 3—5 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 50—60 мл. В раствор погружают платиновый электрод в виде пластинки размером 1 и присоединяют его к положительной клемме потенциометра. Стандартным электродом служит насыщенный каломельный электрод, соединенный с раствором электролитическим ключом каломельный электрод присоединяют к отрицательной клемме потенциометра. Затем анализируемый раствор титруют из бюретки 0,2 н. раствором бромата калия. [c.329]

Метод основан на том, что в раствор анилина вводят бромид калия и титруют полученную смесь раствором бромата калия. При этом происходят реакции [c.125]

Выполнение эксперимента. 10 мл 0,57о-ного раствора анилияа помещают в стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 1—2 г бромида калия, 5 мл раствора хлористоводородной кислоты (пл. 1,19), разбавляют водой ДО 50—60 мл. В раствор погружают платиновый электрод, соединяют электролитическим мостиком с электродом сравнения, включают мешалку и титруют 0,2 М раствором бромата калия, соблюдая обычный порядок потенциометрического титрования — вначале большими порциями, а вблизи точки эквивалентности по каплям. Записывают результаты титрования и строят кривую зависимости изменения потенциала платинового электрода от объема добавленного бромата калия и дифференциальную кривую. Находят точку эквивалентности. Содержание анилина в граммах вычисляют по формуле [c.126]

Потенциометрический метод определения анилина является типичным примером косвенного определения эквивалентной точки при титровании анилина броматом калия с индифферентным платиновым индикаторным электродом. Определение основано на том, что в подкисленный водный раствор анилина вводят бромид калия и титруют полученную смесь раствором бромата калия. При этом происходят химические реакции [c.223]

Бромат-бромидным методом определяют фенол, анилин н другие окси- и аминопроизводные бензола. Если к определяемому фенолу добавить КВг, создать кислую среду и титровать брома- [c.165]

Бромат-бромидным методом определяют фенол, анилин и другие окси- и аминопроизводные бензола. Если к определяемому фенолу добавить КВг, создать кислую среду и титровать броматом, то весь выделяющийся бром будет вступать в реакцию с органическим соединением [c.198]

В стакане емкостью 500 мл растворяют 18 г чистого бромида калия в 150 лл воды, подкисляют 15 мл чистой соляной кислоты уд. веса 1,19 и в раствор вносят пипеткой 25 мл раствора анилина. Раствор титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления четкой реакции на иодокрахмальную бумагу. [c.364]

Титр раствора бромид-бромата устанавливают иодометрически или по анилину. [c.176]

Титр раствора бромид-бромата можно также устанавливать по чистому анилину, бромируя точную навеску чистого анилина, как описано ниже. Анилин., для определения титра, высушивают, встряхивая с обезвоженным гипсом при температуре 70—80°, перегоняют через дефлегматор и отбирают среднюю фракцию. [c.176]

В стакане растворяют 75 г чистого бромида калия в 600 мл воды, прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, вносят пипеткой 100 мл приготовленного раствора анилина и титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления темного пятна на иодкрахмальной бумаге. [c.176]

Бромат-бромидным методом определяют фенол, анилин и дру-> гие окси- и аминопроизводные бензола. Если к определяемому [c.163]

Растворяют в стакане вместимостью 500 мл 18 г бромида калия в 150 мл воды, добавляют 15 мл концентрированной НС1 и вводят в раствор 25,0 мл раствора анилина пипет кой. Титруют раствор 0,5 н. раствором бромид-бромата д появления ярко выраженной реакции на иодокрахмальной бумаге. [c.201]

В многокомпонентных системах бромат-ионы обнаруживают на бумаге Ватман № 1 по появлению красно-фиолетового окрашивания после разделения методолг кольцевой бани и проявления пятна смесью 30 мл конц. Н2804 и 1 г анилина, разбавленной до 100 мл водой. В присутствии бромат-, персульфат- или ванадат-ионов окраска развивается не сразу, а гипохлорит-, хромат-, перманганат- и хлорат-ионы вызывают ее немедленно [662]. [c.48]

Более сложный метод определения бромид-ионов основан на образовании Br N в присутствии бромат-иона, устранении избытка окислителя действием КВг и анилина с последующим иодометрическим определением Br N [354]. Этот метод в деталях не рассматривается. [c.90]

Для определения брома в присутствии бромат- и бромид-ионов предложен метод [209], основанный на образовании трибром-анилина при титровании анализируемой смеси 0,01 N раствором сульфата анилина. Чтобы уменьшить потери брома па улетучивание, его концентрированные растворы предварительно разбавляют, а затем к взятой пробе добавляют титрант до нулевого положения стрелки гальванометра прибора ГИПХ, юстированного на 830 мв, замедляя титрование вблизи ТЭ. После того как бром будет оттитрован, к анализируемой смеси добавляют 20 г Na l, [c.117]

Ход определения. Водный раствор анилина, содержащий 0,01—0,1 г СвНвМНа, помещают в стакан емкостью 200 мл, прибавляют 1—2 г бромид калия, 3—5 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 50—60 мл. В раствор погружают платиновый электрод, электролитический мостик каломельного электрода, мешалку и титруют из бюретки 0,2 н. раствором бромата калия, соблюдая обычный порядок потенциометрического титрования, вначале более крупными порциями титрованного раствора, а вблизи эквивалентной точки по каплям. Записывают изменение потенциала электрода по ходу титрования. По полученным данным строят кривые титрования и определяют объем израсходованного на титрование раствора бромата калия. 0)держание анилина рассчитывают по формуле [c.223]

В предыдущем разделе учащиеся познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику — прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кис- лоте и этот раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромистого калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на йодокрахмальной бумаге. Учащиеся должны хорощо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внещним индикатором щироко применяется в анализе органических соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что I грамм-эквивалент бромата калия в реакции с анилином равен /е его грамм-молекулы. [c.183]

Дей и Таггерт о изучали количественное бромирование фенола, анилина и их производных, используя броматно-бромидную смесь с избыточным содержанием бромата, с последующим иодометрическим обратным титрованием. Кольтгоф и Белчер приводят методики проведения подобных определений. [c.472]

Для определения конечной точки может быть использован крахмал. При определении бромида титрование проводят до образования избытка свободного брома. После удаления избытка брома с помощью анилина образовавшийся цианид брома определяют иодометрически. Хлорид определяют путем окисления большим избытком бромата в теплом растворе. В образующийся раствор добавляют анилин и проводят иодометриче-ское определение. [c.474]

Амперометрия может быть использована, чтобы следить за процессом бромирования фенола, анилина и его производных, а также некоторых соединений с углёрод-углеродными двойными связями. К раствору пробы в хлористоводородной кислоте добавляют стандартный раствор титранта (бромат калия — бромид калия) высвободившийся бром реагирует с органической молекулой, как описано на с. 350. Для обнаружения тока в связи с появлением первого незначительного избытка молекулярного брома используют платиновый вращающийся микроэлектрод. [c.468]

Реакция с броматом. При взаимодействии 81(ЫНСбН5)4 с. КВгОз в присутствии разбавленной серной кислоты появляется оранжевый осадок, причем наблюдается выделение свободного брома . Аминосиланы, содержаш,ие наряду с —ЫНСеНз-груп-пами также алкильные группы, связанные с кремнием, реагируют с указанным реактивом с образованием вишневого окрашивания. Так же реагирует и анилин. Реакция является характерной для 51(КНСбН5)4. [c.239]

Содержимое стакана титруют раствором бромид-бромата при перемешивании. После введения порции раствора бромид-бромата в анализируемый раствор сразу начинает выделяться бром, немедленно вступающий в реакцию с анилином. В процессе титрования капли раствора из стакана наносят стеклянной палочкой на иодидкрахмальную бумагу. До тех пор, пока в растворе имеется анилин, выделяющийся бром связывается и цвет иодидкрахмальной бумаги не изменяется. В тот момент, когда бромирование аналина закончено, с прибавлением следующей порции бромид-бромата в растворе появляется бром и при пробе с иодидкрахмальной бумагой возникает темное пятно. [c.319]

Пример. Точную навеску анилина 9,9006 г растворили в 30 мл 107о-ной соля-рюй кислоты, перенесли в мерную колбу емкостью 1000 мл и разбавили дистиллированной водой до метки. В стакан для титрования поместили 200 мл 10%-ного раствора бромида калия, 20 мл концентрированной соляной кислоты, перенесли из мерной колбы 25 мл раствора анилина и оттитровали 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления темного пятна на иодидкрахмальной бумаге. [c.320]

Раствор, содержащий бромид и бромат, в кислой среде ведет себя как раствор брома и применяется для титрования органических веществ, способных бромироваться (например, анилина, фенола, 8-гидроксихинолина и др.), а также восстановителей, например N2114, А805", 5Ь +, 8п +, Т1+ и др. — бромид-броматный метод. Индикаторы — метиловый красный, метиловый оранжевый, индигосульфокислоты и др., окраска которых исчезает от избыточной капли раствора КВгОз (см. бромометрия) [100]. Стандартные растворы бромата калия сохраняют свою концентрацию длительное время. [c.55]

Например, при определении анилина бромометрическим методом к анализируемому раствору прибавляют определенный объем раствора бромид-бромата калия. Выделяющийся при подкислении этого раствора бром частично расходуется на бромирование анилина. По окончании реакции к раствору прибавляют раствор иодистого калия. Оставшийся неизрасходованным бром вытесняет из иодистого калия иод, который оттитровывается серноватистокислым натрием. Параллельно, в отдельном опыте определяют число миллилитров раствора NagSgOa, эквивалентное всему добавленному бромид-бромату. Разность объемов раствора NaaSgOa при обоих титрованиях дает объем раствора NagSgOg, эквивалентный брому, израсходованному на бромирование анилина, а следовательно, эквивалентный количеству анилина. Поэтому формула для вычисления содержания анилина (в %) примет такой вид [c.264]

Учашиеся должны хорошо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внешним индикатором широко применяется в анализе органичЬских соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что 1 г-экв бромата калия в реакции с анилином равен 1/6 его моля. [c.190]

Тетраброматный метод. 1 г испытуемого вещества помещают в перегонную колбу и прибавляют 100 мл 12%-ной соляной кислоты уд. веса 1,06. Колбу закрывают пришлифованной стеклянной пробкой (в крайнем случае резиновой, но не корковой). Далее собирают прибор, как указано на рис. 8. Нагрев регулируют так, чтобы скорость отгонки составляла 30 мл в течение 10 минут. По отгонке 30 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют 30 мл соляной кислоты. Конец отгонки определяют пробой с уксуснокислым анилином. Объем солянокислого дистиллята в мерной колбе доводят до 500 мл соляной кислотой той же концентрации (уд. веса 1,06). Затем в четыре конические колбы с пришлифованными стеклянными пробками помещают по 2,5 мл 0,1 н раствора бромид-бромата натрия (НаВг- - НаВгОз). В этом случае бромирование идет с присоединением четырех атомов [c.44]

Пары анилина токсичны. Чистый анилин — это бесцветное масло, с т. кип. 184° и т. пл. —6,2°, dl = 1,026. Анилин быстро темнеет при хранении, особенно при наличии аминотиофенов. Пробы на чистоту анилина включают определение влажности, точки застывания и наличия нитробензола и производных серы. Для количественного определения существуют два метода. При добавлении бромид-бромата калия и кислоты анилин образует трибромпроизводное [c.104]