Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Оксихинолин эфиры получение

    Метод 1 с успехом используется для получения эфиров 2-, 3-, 5- и 8-оксихинолинов метод 2—для синтеза эфиров 4-оксихинолина метод 3—для получения эфиров 6- и 7-оксихинолинов. [c.106]

    Получение 4-оксихинолинов конденсацией эфиров Р-кетокислот с ароматическими аминами с последующей циклизацией образовавшихся анилов Р-кето- [c.224]

    Для определения малых количеств галлия целесообразно его экстрагировать эфиром в виде хлорида или о-оксихинолина-та и вводить в пламя полученный экстракт (чувствительность 0,4—0,7 мкг/мл Са). [c.266]


    Чистый 8-оксихинолин — соединение амфотерное (имеет слабые основные и весьма слабые кислые свойства). Это — белые призматические иглы с температурой плавления 75—76°, легко возгоняемые и легко растворимые в спирте, бензоле, хлороформе, трудно — в эфире в воде растворяются плохо. Для получения хинозола высушенный 8-оксихинолин растворяют в 96°-ном этиловом спирте и при перемешивании добавляют рассчитанное количество спиртового раствора серной кислоты. Вьшадает трудно растворимая в спирте средняя сернокислая соль оксихи-нолина — хинозол. [c.416]

    Ход определения алюминия с 8-оксихинолином в металлическом магнии . Навеску металлического магния 0,200 г помещают в кварцевый стакан емкостью 50 мл, приливают около 5 мл воды и осторожно прибавляют 6 н. соляную кислоту (по каплям) до растворения магния. Раствор выпаривают на электрической плитке, покрытой асбестом, до консистенции сиропа. После охлаждения содержимое стакана растворяют в 0 мл 6 н. соляной кислоты, переносят раствор в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл диэтилового эфира и энергично встряхивают 3— 5 мин. После десятиминутного стояния водную фазу сливают в тот же стакан, из которого она была взята, и повторяют экстракцию до отрицательной реакции эфирного экстракта на железо (проба с роданидом калия). После удаления железа водный раствор вновь выпаривают в кварцевом стакане до сиропообразного состояния, остаток растворяют в воде, раствор переносят в кварцевую колбу емкостью 200 мл, обмывают водой кварцевый стакан и делительную воронку и присоединяют промывные воды к основному раствору. Раствор доводят до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в кварцевую делительную воронку, прибавляют 1 мл раствора бикарбоната натрия (80 г/л), предварительно очищенного от алюминия экстрагированием хлороформом его оксихинолината я мл раствора 8-оксихинолина, вносят 5 мл хлороформа, взбалтывают 5 мин и через 5 мин, после расслоения водного и хлороформного слоев последний отделяют и повторяют взбалтывание с новой порцией хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты разбавляют хлороформом до 10 мл и сравнивают в ультрафиолетовом свете с эталонными экстрактами. [c.281]

    Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]


    Кроме 8-оксихинолина для получения красителей такого типа применяли 4-оксиакридин, 4-оксибензтиазол, 8-оксициннолин и 4-окси-2-метилбензоксазол [37]. Вместо сернокислых эфиров использовался также эфирный остаток фосфорной кислоты [38] (XXXVII). [c.1961]

    Аллиловый эфир 5-оксиметил-8-хинолинола представляет интерес как исходный продукт для синтеза физиологически активных соединений, а также как мономер для синтеза поли-хелатов. В литературе синтез этого соединения не описан. Нами было найдено, что указанное соединение может быть получено с хорошим выходом при взаимодействии хлоргидрата хлорметильного производного 8-оксихинолина с аллиловым спиртом в присутствии бикарбоната натрия [1]. Способ применим для получения и других эфирных соединений этого ряда. [c.16]

    При фотометрическом определении индия с 8-оксихинолином применяют этиловый эфир, насыщенный бромидом натрия. Растворяют 100 г кристаллического бромида натрия ЫаВг-2Н20 в 50 мл воды. К 140 мл полученного раствора бромида натрия прибавляют 56 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 20 г сульфита натрия и перемешивают до полного его растворения. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1 л, прибавляют 600 мл эфира, встряхивают 2—3 мин, отделяют и отбрасывают водную фазу. [c.261]

    Смесь оставляю стоять в закрытой колбе. Через некоторое время она краснеет и ачинает густеть. Время от времени через смесь пропускают СОг. Через 3—4 дня в реакциониюй массе прибавляют 250—300 мл диэтилового эфира при этом выпадает образовавшееся азосоединение красного цвета и непрореагировавший 8-оксихинолин. Выделивш.ееся вещество отфильтровывают и удаляют 8-оксихинолин промыванием бензолом до отрицательной реакции с раствором соли железа (И1). Полученное азосоединение перекристаллизовывают из этанола и высушивают на воздухе. Выход 0,55 г. [c.79]

    В то же время реакция трифторацетоуксусного эфира с анилином и его производными в присутствии серной или полифосфорной кислоты приводит к получению 6-членного гетероцикла — производного оксихинолина 64 [139-144]. [c.231]

    Получение. Реагент получают из 8-оксихинолина и трет-бу-тилхлорформиата в присутствии триэтиламина в смеси тетрагидрофуран — эфир при температуре от —60 до —25° (выход 72%). Использование этого реагента существенно облегчает получение №-защищенного лизина. [c.81]

    Получение 4-оксихинолинов конденсацией ароматических аминов с этиловым эфиром этоксиметиленмалоновой кислоты, циклизацией продукта конденсации при нагревании с последующим гидролизом и декарбоксилированием  [c.145]

    Синтез эфиров диалкилфосфинистых кислот проводится следуюш им образом раствор магнийорганического соединения, взятого в небольшом избытке, прибавляют постепенно при температуре —60° к перемешиваемой смеси алкилдихлорфосфита и двух молей пиридина. По окончании реакции осадок отфильтровывают и промывают петролейным эфиром, фосфи-нистый эфир выделяют перегонкой. При использовании 8-оксихинолина синтез проводят аналогично и по окончании реакции добавляют 1 моль 8-оксихинолина в бензоле. Все операции проводятся в атмосфере азота. В табл. 1 указаны выходы и константы полученных соединеш1Й. [c.194]

    К смеси 67 г фенольной смолы (состоящей из 16,5% воды, 2.5% свободного ( 1Сиола, рМ=8,5, число метилольных групп 0,68 на 100 г, карбонильных групп 0,133 на 100 г) и 33 г полимерного глицидного эфира бисфенола А (полученного из 1 моля бисфенола Л и 1,57 моля эпихлоргидрина, 1,88 меля едкого натра с температурой размягчения 70°, молекулярным весом 900 и 1,8 эпоксидной группы на 1 моль), приготовленной при 100°, добавляют 100 г алюминиевого порошка (в качестве наполнителя), 6 г мелкораспыленного дициандиамида (в качестве отвердителя) и наносят на алюминиевые пластинки. Алюминиевые пластинки, наложенные друг на друга, спрессовывают и отверждают прн 165 за 30 мии. Первоначальная прочность на разрыв составляет 81,2 кс/см , однако после нагревания в течение 200 час, нри 260° она уменьшается до нуля. Но если к смеси добавить 1% Си-8-оксихинолина, то первоначальная прочность на разрыв повышается до 102,6 ке/см", а 200-часовое нагревание при 260° вызывает падение прочности только до 54,8 кг/см . [c.520]

    Гидролитическое хромирование. В определенных случаях получение о,о -диоксиазокрасителей осложняется низкой активностью некоторых о-хинондиазидов, полученных из о-аминофенолов. Это снижает выход красителя и ухудшает его качество за счет образования смол и побочных продуктов. Чтобы преодолеть указанные трудности (см. также стр. 1961), предложено использовать дназотированные сернокислые эфиры о-аминофенолов, которые быстро реагируют с азосоставляющей, образуя моносернокислые эфиры о,о -диоксиазокрасителя с высоким выходом [96]. Такие соединения легко гидролизуются в присутствии ионов хрома с образованием комплексов о,о -диоксиазокрасителей. Легкость гидролиза сложноэфирной группы в красителях такого типа можно сравнить с аналогичной реакцией сернокислых и фосфорнокислых эфиров 8-оксихинолинов в присутствии ионов двухвалентной меди. [c.1979]


    В описанных условиях флуоресценция раствора холостого опыта соответствует содержанию 0,17 галлия, когда для экстракции хлорогаллиевой кислоты используют этиловый эфир марки ч. д. а. флуоресценция обусловлена не галлием, поскольку в отсутствие оксихинолина в смеси слабая флуоресценция все же происходит. Источником ее являются следовые количества некоторых органических соединений производных эфира. Качество эфира имеет большое значение. Даже некоторые партии безводного этилового эфира марки ч. д. а. вызывают слабую голубовато-белую флуоресценцию хлороформа, которая затрудняет сравнение исследуемого и стандартного растворов. Если нельзя получить хороший эфир, то раствором сравнения должен быть раствор холостого опыта, полученный, как в настоящем опыте, прибавлением соляной кислоты и других реактивов к остатку, образующемуся при выпаривании эфира, с которым встряхивали соляную кислоту. При этом способе анализируемый и стандартный растворы имеют одинаковый оттенок. Даже если флуоресценция раствора холостого опыта очень слаба, есть смысл следовать этому приему, когда требуется определить очень малые количества галлия. [c.430]


Смотреть страницы где упоминается термин Оксихинолин эфиры получение: [c.43]    [c.43]    [c.280]    [c.409]    [c.463]    [c.280]    [c.409]    [c.463]    [c.214]    [c.182]    [c.192]    [c.41]    [c.40]    [c.165]    [c.252]    [c.97]    [c.380]    [c.151]    [c.219]    [c.219]   
Гетероциклические соединения Т.4 (1955) -- [ c.6 ]

Гетероциклические соединения, Том 4 (1955) -- [ c.106 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Оксихинолин

Оксихинолин получение

Оксихинолин эфиров



© 2024 chem21.info Реклама на сайте